התקדמות בספקטרוסקופיית אינפרא אדום ננומטרית לחקר מערכות פולימריות רב-פאזיות

Summary

פרוטוקול זה מתאר את היישום של מיקרוסקופ כוח אטומי וספקטרוסקופיית אינפרא אדום ננומטרית ננומטרית כדי להעריך את הביצועים של ספקטרוסקופיית אינפרא אדום פוטותרמית ננומטרית באפיון דגימות רב-פולימריות תלת-ממדיות.

Abstract

מערכות פולימריות רב-פאזיות מקיפות תחומים מקומיים בממדים שיכולים לנוע בין כמה עשרות ננומטרים למספר מיקרומטרים. הרכבם מוערך בדרך כלל באמצעות ספקטרוסקופיה אינפרא אדומה, המספקת טביעת אצבע ממוצעת של החומרים השונים הכלולים בנפח הנבדק. עם זאת, גישה זו אינה מציעה פרטים על סידור השלבים בחומר. אזורי הפנים בין שני שלבים פולימריים, לעתים קרובות בטווח הננומטרי, מאתגרים גם הם לגישה. ספקטרוסקופיית אינפרא אדום פוטותרמית ננומטרית מנטרת את התגובה המקומית של חומרים המעוררים על ידי אור אינפרא אדום באמצעות בדיקה רגישה של מיקרוסקופ כוח אטומי (AFM). בעוד שהטכניקה מתאימה לחקירת תכונות קטנות, כגון חלבונים בודדים על משטחי זהב טהורים, אפיון חומרים תלת מימדיים מרובי רכיבים חמקמק יותר. הסיבה לכך היא נפח גדול יחסית של חומר העובר התפשטות פוטותרמית, המוגדר על ידי מיקוד הלייזר על הדגימה ועל ידי התכונות התרמיות של המרכיבים הפולימריים, בהשוואה לאזור הננומטרי הנבדק על ידי קצה AFM. באמצעות חרוז פוליסטירן (PS) וסרט אלכוהול פוליוויניל (PVA), אנו מעריכים את טביעת הרגל המרחבית של ספקטרוסקופיית אינפרא אדום פוטותרמית ננומטרית לצורך ניתוח פני השטח כפונקציה של מיקום PS בסרט PVA. ההשפעה של מיקום התכונה על תמונות אינפרא אדום בקנה מידה ננומטרי נחקרת, וספקטרום נרכשים. כמה נקודות מבט על ההתקדמות העתידית בתחום ספקטרוסקופיית אינפרא אדום פוטותרמית ננומטרית מסופקות, בהתחשב באפיון של מערכות מורכבות עם מבנים פולימריים משובצים.

Introduction

מיקרוסקופ כוח אטומי (AFM) הפך חיוני כדי לדמות ולאפיין את המורפולוגיה של מגוון רחב של דגימות ברזולוציה ננומטרית ^1,2,3. על ידי מדידת הסטייה של מכלי AFM כתוצאה מהאינטראקציה של הקצה החד עם משטח הדגימה, פותחו פרוטוקולי הדמיה פונקציונליים ננומטריים למדידות קשיחות מקומיות והיצמדות דגימת קצה ^4,5. עבור חומר מעובה רך וניתוח פולימרים, מדידות AFM החוקרות את התכונות הננומכניות והננוכימיות של תחומים מקומיים מבוקשות מאוד ^6,7,8. לפני הופעתה ....

Protocol

1. הכנת תמיסת אלכוהול פוליוויניל (PVA)

1. מדוד כדורי פולימר PVA ומים (ראה טבלת חומרים) כדי ליצור תמיסה של 10 מ"ל ביחס PVA למים של 20% לפי משקל.
2. מחממים את המים בכלי הזכוכית על פלטה חמה המוגדרת ל-100°C.
3. הכניסו את כדורי הפולימר PVA למים המחוממים. הכניסו מוט ערבוב מגנטי.
4. מ?.......

Discussion

AFM בשילוב עם ספקטרוסקופיית ננו-IR יכול לספק מידע כימי ננומטרי באמצעות מיכל במצב מגע ומקור אור IR בפולסים. מערכות מודל, כגון הטמעת בולם בעל ממדים סופיים בנפח של חומר פולימרי, חשובות לשיפור ההבנה של מנגנוני היווצרות תמונה ולקביעת ביצועי הכלי. במקרה של תצורת PS/PVA המוצגת כאן, בוצע אופטימיזציה לקב?.......

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
10|0 2200 Golden Taklon Round	Zem
5357-8NM Tweezers	Pelco
Adhesive Tabs	Ted Pella	16079
AFM metal specimen disks	Ted Pella	16208
Binocular	AmScope
Cantilever for nanoIR measurements	AppNano		FORTGG
Cell culture dishes	Greiner bio-one GmbH
Desiccator
Floating optical table	Newport	RS 4000
Hotplate	VWR
Isopropanol
Kimwipes	KIMTECH
Magnetic stir bar
Microparticles based on polystyrene size: 5 µm	SIGMA-ALDRICH	79633
nanoIR2 microscope	Bruker		Contact mode NanoIR2
Nitrogen Tank	Airgas
Petri dishes	Greiner bio-one GmbH
Polyvinyl Alcohol	SIGMA-ALDRICH	363170	this polymer was only 87%-89% hydrolyzed, which explains the presence of residual C=O at 1730 cm-1
Quantum Cascade Laser	Daylight Solutions		1550-1800 cm-1 range
Silicon wafer	MEMC St. Peters	#901319343000
Spin coater	Oscilla