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Questo protocollo descrive l'applicazione della microscopia a forza atomica e della spettroscopia infrarossa su scala nanometrica per valutare le prestazioni della spettroscopia infrarossa fototermica su scala nanometrica nella caratterizzazione di campioni multipolimerici tridimensionali.
I sistemi polimerici multifase comprendono domini locali con dimensioni che possono variare da poche decine di nanometri a diversi micrometri. La loro composizione viene comunemente valutata utilizzando la spettroscopia infrarossa, che fornisce un'impronta digitale media dei vari materiali contenuti nel volume sondato. Tuttavia, questo approccio non offre alcun dettaglio sulla disposizione delle fasi nel materiale. Anche le regioni interfacciali tra due fasi polimeriche, spesso nell'ordine della nanoscala, sono di difficile accesso. La spettroscopia infrarossa fototermica su scala nanometrica monitora la risposta locale dei materiali eccitati dalla luce infrarossa con la sonda sensibile di un microscopio a forza atomica (AFM). Mentre la tecnica è adatta per interrogare piccole caratteristiche, come singole proteine su superfici d'oro incontaminate, la caratterizzazione di materiali multicomponenti tridimensionali è più elusiva. Ciò è dovuto a un volume relativamente grande di materiale sottoposto a espansione fototermica, definito dalla focalizzazione laser sul campione e dalle proprietà termiche dei costituenti polimerici, rispetto alla regione su scala nanometrica sondata dalla punta AFM. Utilizzando una perla di polistirene (PS) e una pellicola di alcol polivinilico (PVA), valutiamo l'impronta spaziale della spettroscopia infrarossa fototermica su scala nanometrica per l'analisi della superficie in funzione della posizione di PS nella pellicola PVA. L'effetto della posizione della caratteristica sulle immagini infrarosse su scala nanometrica viene studiato e gli spettri vengono acquisiti. Vengono fornite alcune prospettive sui futuri progressi nel campo della spettroscopia infrarossa fototermica su scala nanometrica, considerando la caratterizzazione di sistemi complessi con strutture polimeriche incorporate.
La microscopia a forza atomica (AFM) è diventata essenziale per l'imaging e la caratterizzazione della morfologia di un'ampia varietà di campioni con risoluzionesu scala nanometrica 1,2,3. Misurando la deflessione di un cantilever AFM risultante dall'interazione della punta affilata con la superficie del campione, sono stati sviluppati protocolli di imaging funzionale su scala nanometrica per le misurazioni della rigidità locale e l'adesione punta-campione 4,5. Per l'analisi di materia condensata soffice e polimeri, l....
1. Preparazione di una soluzione di alcol polivinilico (PVA)
Le perle di PS ((C8H8)n) sono state depositate su un substrato di Si pulito (Figura 1A) e su PVA ((CH2CHOH)n) (Figura 1B,C). A causa della scarsa adesione della perla sul Si, non è stato possibile acquisire l'imaging nanoIR in modalità di contatto per questo campione. Invece, utilizzando la vista ottica del campione su nanoIR, la sonda AFM rivestita d'oro è stata impegnata sulla parte sup.......
L'AFM combinato con la spettroscopia nanoIR può fornire informazioni chimiche su scala nanometrica utilizzando una trave a sbalzo in modalità di contatto e una sorgente di luce IR sintonizzabile pulsata. I sistemi di modellazione, come l'inclusione di un assorbitore con dimensioni finite nel volume di un materiale polimerico, sono importanti per migliorare la comprensione dei meccanismi di formazione dell'immagine e per determinare le prestazioni dello strumento. Nel caso della configurazione PS/PVA qui presentata, è .......
Questo lavoro è stato sostenuto dalla National Science Foundation (NSF CHE-1847830).
....Name | Company | Catalog Number | Comments |
10|0 2200 Golden Taklon Round | Zem | ||
5357-8NM Tweezers | Pelco | ||
Adhesive Tabs | Ted Pella | 16079 | |
AFM metal specimen disks | Ted Pella | 16208 | |
Binocular | AmScope | ||
Cantilever for nanoIR measurements | AppNano | FORTGG | |
Cell culture dishes | Greiner bio-one GmbH | ||
Desiccator | |||
Floating optical table | Newport | RS 4000 | |
Hotplate | VWR | ||
Isopropanol | |||
Kimwipes | KIMTECH | ||
Magnetic stir bar | |||
Microparticles based on polystyrene size: 5 µm | SIGMA-ALDRICH | 79633 | |
nanoIR2 microscope | Bruker | Contact mode NanoIR2 | |
Nitrogen Tank | Airgas | ||
Petri dishes | Greiner bio-one GmbH | ||
Polyvinyl Alcohol | SIGMA-ALDRICH | 363170 | this polymer was only 87%-89% hydrolyzed, which explains the presence of residual C=O at 1730 cm-1 |
Quantum Cascade Laser | Daylight Solutions | 1550-1800 cm-1 range | |
Silicon wafer | MEMC St. Peters | #901319343000 | |
Spin coater | Oscilla |
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