Progressi nella spettroscopia infrarossa su scala nanometrica per esplorare sistemi polimerici multifase

Summary

Questo protocollo descrive l'applicazione della microscopia a forza atomica e della spettroscopia infrarossa su scala nanometrica per valutare le prestazioni della spettroscopia infrarossa fototermica su scala nanometrica nella caratterizzazione di campioni multipolimerici tridimensionali.

Abstract

I sistemi polimerici multifase comprendono domini locali con dimensioni che possono variare da poche decine di nanometri a diversi micrometri. La loro composizione viene comunemente valutata utilizzando la spettroscopia infrarossa, che fornisce un'impronta digitale media dei vari materiali contenuti nel volume sondato. Tuttavia, questo approccio non offre alcun dettaglio sulla disposizione delle fasi nel materiale. Anche le regioni interfacciali tra due fasi polimeriche, spesso nell'ordine della nanoscala, sono di difficile accesso. La spettroscopia infrarossa fototermica su scala nanometrica monitora la risposta locale dei materiali eccitati dalla luce infrarossa con la sonda sensibile di un microscopio a forza atomica (AFM). Mentre la tecnica è adatta per interrogare piccole caratteristiche, come singole proteine su superfici d'oro incontaminate, la caratterizzazione di materiali multicomponenti tridimensionali è più elusiva. Ciò è dovuto a un volume relativamente grande di materiale sottoposto a espansione fototermica, definito dalla focalizzazione laser sul campione e dalle proprietà termiche dei costituenti polimerici, rispetto alla regione su scala nanometrica sondata dalla punta AFM. Utilizzando una perla di polistirene (PS) e una pellicola di alcol polivinilico (PVA), valutiamo l'impronta spaziale della spettroscopia infrarossa fototermica su scala nanometrica per l'analisi della superficie in funzione della posizione di PS nella pellicola PVA. L'effetto della posizione della caratteristica sulle immagini infrarosse su scala nanometrica viene studiato e gli spettri vengono acquisiti. Vengono fornite alcune prospettive sui futuri progressi nel campo della spettroscopia infrarossa fototermica su scala nanometrica, considerando la caratterizzazione di sistemi complessi con strutture polimeriche incorporate.

Introduction

La microscopia a forza atomica (AFM) è diventata essenziale per l'imaging e la caratterizzazione della morfologia di un'ampia varietà di campioni con risoluzione^su scala nanometrica ^1,2,3. Misurando la deflessione di un cantilever AFM risultante dall'interazione della punta affilata con la superficie del campione, sono stati sviluppati protocolli di imaging funzionale su scala nanometrica per le misurazioni della rigidità locale e l'adesione punta-campione ^4,5. Per l'analisi di materia condensata soffice e polimeri, l....

Protocol

1. Preparazione di una soluzione di alcol polivinilico (PVA)

1. Misurare l'acqua e i pellet polimerici PVA (vedere la tabella dei materiali) per creare una soluzione da 10 mL con un rapporto PVA/acqua del 20% in peso.
2. Scaldare l'acqua nella vetreria su una piastra calda impostata a 100 °C.
3. Mettere i pellet di polimero PVA nell'acqua riscaldata. Inserire una barra di agitazione magnetica.
4. Ridurre la fiamma a 80 °C e mescolare fino a quando il PVA non.......

Discussion

L'AFM combinato con la spettroscopia nanoIR può fornire informazioni chimiche su scala nanometrica utilizzando una trave a sbalzo in modalità di contatto e una sorgente di luce IR sintonizzabile pulsata. I sistemi di modellazione, come l'inclusione di un assorbitore con dimensioni finite nel volume di un materiale polimerico, sono importanti per migliorare la comprensione dei meccanismi di formazione dell'immagine e per determinare le prestazioni dello strumento. Nel caso della configurazione PS/PVA qui presentata, è .......

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
10|0 2200 Golden Taklon Round	Zem
5357-8NM Tweezers	Pelco
Adhesive Tabs	Ted Pella	16079
AFM metal specimen disks	Ted Pella	16208
Binocular	AmScope
Cantilever for nanoIR measurements	AppNano		FORTGG
Cell culture dishes	Greiner bio-one GmbH
Desiccator
Floating optical table	Newport	RS 4000
Hotplate	VWR
Isopropanol
Kimwipes	KIMTECH
Magnetic stir bar
Microparticles based on polystyrene size: 5 µm	SIGMA-ALDRICH	79633
nanoIR2 microscope	Bruker		Contact mode NanoIR2
Nitrogen Tank	Airgas
Petri dishes	Greiner bio-one GmbH
Polyvinyl Alcohol	SIGMA-ALDRICH	363170	this polymer was only 87%-89% hydrolyzed, which explains the presence of residual C=O at 1730 cm-1
Quantum Cascade Laser	Daylight Solutions		1550-1800 cm-1 range
Silicon wafer	MEMC St. Peters	#901319343000
Spin coater	Oscilla