Fremskritt i nanoskala infrarød spektroskopi for å utforske flerfasede polymere systemer

Summary

Denne protokollen beskriver anvendelsen av atomkraftmikroskopi og nanoskala infrarød spektroskopi for å evaluere ytelsen til fototermisk nanoskala infrarød spektroskopi i karakteriseringen av tredimensjonale multipolymere prøver.

Abstract

Flerfasede polymere systemer omfatter lokale domener med dimensjoner som kan variere fra noen få titalls nanometer til flere mikrometer. Deres sammensetning vurderes vanligvis ved hjelp av infrarød spektroskopi, som gir et gjennomsnittlig fingeravtrykk av de forskjellige materialene som finnes i volumet som er undersøkt. Denne tilnærmingen gir imidlertid ingen detaljer om arrangementet av fasene i materialet. Grenseflateregioner mellom to polymere faser, ofte i nanoskalaområdet, er også utfordrende å få tilgang til. Fototermisk nanoskala infrarød spektroskopi overvåker den lokale responsen til materialer begeistret av infrarødt lys med den følsomme sonden til et atomkraftmikroskop (AFM). Mens teknikken er egnet for å undersøke små funksjoner, for eksempel individuelle proteiner på uberørte gulloverflater, er karakteriseringen av tredimensjonale multikomponentmaterialer mer unnvikende. Dette skyldes et relativt stort volum materiale som gjennomgår fototermisk ekspansjon, definert av laserfokaliseringen på prøven og av de termiske egenskapene til de polymere bestanddelene, sammenlignet med nanoskalaområdet undersøkt av AFM-spissen. Ved hjelp av en polystyren (PS) perle og en polyvinylalkohol (PVA) film, evaluerer vi det romlige fotavtrykket til fototermisk nanoskala infrarød spektroskopi for overflateanalyse som en funksjon av posisjonen til PS i PVA-filmen. Effekten av egenskapsposisjonen på de infrarøde nanoskalabildene undersøkes, og spektra anskaffes. Noen perspektiver på fremtidige fremskritt innen fototermisk nanoskala infrarød spektroskopi er gitt, med tanke på karakterisering av komplekse systemer med innebygde polymere strukturer.

Introduction

Atomkraftmikroskopi (AFM) har blitt avgjørende for å avbilde og karakterisere morfologien til et bredt utvalg av prøver med nanoskalaoppløsning ^1,2,3. Ved å måle avbøyningen av en AFM-utkrager som følge av samspillet mellom den skarpe spissen og prøveoverflaten, har nanoskala funksjonelle bildeprotokoller for lokale stivhetsmålinger og spissprøveadhesjon blitt utviklet ^4,5. For myke kondenserte stoffer og polymeranalyse er AFM-målinger som utforsker de nanomekaniske og nanokjemiske egenskapene til lokale domener svært....

Protocol

1. Å lage polyvinylalkohol (PVA) løsning

1. Mål vann og PVA polymerpellets (se materialfortegnelse) for å lage en 10 ml løsning ved et 20 % PVA til vannforhold etter vekt.
2. Varm vannet i glasset over en kokeplate som er satt til 100 °C.
3. Plasser PVA-polymerpellets i det oppvarmede vannet. Sett inn en magnetisk rørestang.
4. Reduser varmen til 80 °C og rør til PVA er helt oppløst.
5. Dekk toppen av glasset for å forhindre forurensning.
6. Når den er fullstendig oppløst, plasser 20 % PVA-oppløsningen i en egnet oppbevaringsbeholder for oppbevaring ved romtemperatur.

Discussion

AFM kombinert med nanoIR-spektroskopi kan gi nanoskala kjemisk informasjon ved hjelp av en utkrager i kontaktmodus og en pulserende justerbar IR-lyskilde. Modellsystemer, for eksempel innebygging av en absorber med endelige dimensjoner i volumet av et polymert materiale, er viktige for å forbedre forståelsen av bildedannelsesmekanismer og for å bestemme verktøyets ytelse. Når det gjelder PS/PVA-konfigurasjonen som presenteres her, ble optimalisering utført for å oppnå en stabil PS-perle plassert over eller under .......

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
10|0 2200 Golden Taklon Round	Zem
5357-8NM Tweezers	Pelco
Adhesive Tabs	Ted Pella	16079
AFM metal specimen disks	Ted Pella	16208
Binocular	AmScope
Cantilever for nanoIR measurements	AppNano		FORTGG
Cell culture dishes	Greiner bio-one GmbH
Desiccator
Floating optical table	Newport	RS 4000
Hotplate	VWR
Isopropanol
Kimwipes	KIMTECH
Magnetic stir bar
Microparticles based on polystyrene size: 5 µm	SIGMA-ALDRICH	79633
nanoIR2 microscope	Bruker		Contact mode NanoIR2
Nitrogen Tank	Airgas
Petri dishes	Greiner bio-one GmbH
Polyvinyl Alcohol	SIGMA-ALDRICH	363170	this polymer was only 87%-89% hydrolyzed, which explains the presence of residual C=O at 1730 cm-1
Quantum Cascade Laser	Daylight Solutions		1550-1800 cm-1 range
Silicon wafer	MEMC St. Peters	#901319343000
Spin coater	Oscilla