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  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • Representative Results
  • Discussion
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

Este protocolo descreve a aplicação da microscopia de força atômica e da espectroscopia no infravermelho em nanoescala para avaliar o desempenho da espectroscopia no infravermelho fototérmico em nanoescala na caracterização de amostras tridimensionais multipoliméricas.

Abstract

Os sistemas poliméricos multifásicos englobam domínios locais com dimensões que podem variar de algumas dezenas de nanômetros a vários micrômetros. Sua composição é comumente avaliada usando espectroscopia de infravermelho, que fornece uma impressão digital média dos vários materiais contidos no volume sondado. No entanto, essa abordagem não oferece detalhes sobre a disposição das fases no material. Regiões interfaciais entre duas fases poliméricas, muitas vezes na faixa de nanoescala, também são difíceis de acessar. A espectroscopia no infravermelho em nanoescala fototérmica monitora a resposta local de materiais excitados pela luz infravermelha com a sonda sensível de um microscópio de força atômica (AFM). Embora a técnica seja adequada para interrogar pequenas características, como proteínas individuais em superfícies de ouro imaculadas, a caracterização de materiais multicomponentes tridimensionais é mais elusiva. Isso se deve a um volume relativamente grande de material em expansão fototérmica, definida pela focalização do laser sobre a amostra e pelas propriedades térmicas dos constituintes poliméricos, em comparação com a região nanométrica sondada pela ponta AFM. Usando um grânulo de poliestireno (PS) e um filme de álcool polivinílico (PVA), avaliamos a pegada espacial da espectroscopia de infravermelho fototérmico em nanoescala para análise de superfície em função da posição do PS no filme de PVA. O efeito da posição da feição nas imagens infravermelhas em nanoescala é investigado, e os espectros são adquiridos. Algumas perspectivas sobre os futuros avanços no campo da espectroscopia no infravermelho fototérmico em nanoescala são fornecidas, considerando a caracterização de sistemas complexos com estruturas poliméricas embutidas.

Introduction

A microscopia de força atômica (AFM) tornou-se essencial para obter imagens e caracterizar a morfologia de uma grande variedade de amostras com resolução em nanoescala1,2,3. Através da medição da deflexão de um cantilever de AFM resultante da interação da ponta afiada com a superfície da amostra, foram desenvolvidos protocolos de imagem funcional em nanoescala para medidas de rigidez local e adesão ponta-amostra 4,5. Para análise de matéria condensada mole e polímeros, medidas de AFM explorando as propriedades nanomec....

Protocol

1. Fazer solução de álcool polivinílico (PVA)

  1. Meça os pellets de água e polímero PVA (ver Tabela de Materiais) para criar uma solução de 10 mL na proporção de 20% PVA/água em peso.
  2. Aqueça a água no copo sobre uma placa quente regulada a 100 °C.
  3. Coloque os pellets de polímero PVA na água aquecida. Insira uma barra de agitação magnética.
  4. Reduza o fogo para 80 °C e mexa até que o PVA se dissolva completamente.
  5. Cubra a p.......

Representative Results

As esferas de PS ((C8H8)n) foram depositadas sobre substrato de Si limpo (Figura 1A) e sobre PVA ((CH2CHOH)n) (Figura 1B,C). Devido à baixa aderência do cordão em Si, imagens nanoIR em modo de contato não puderam ser adquiridas para esta amostra. Em vez disso, usando a visão óptica da amostra em nanoIR, a sonda AFM revestida a ouro foi acoplada sobre o cordão PS em modo de contato, co.......

Discussion

AFM combinado com espectroscopia nanoIR pode fornecer informações químicas em nanoescala usando um cantilever em modo de contato e uma fonte de luz IR pulsada ajustável. Sistemas modelo, como a incorporação de um absorvedor com dimensões finitas no volume de um material polimérico, são importantes para melhorar a compreensão dos mecanismos de formação de imagens e determinar o desempenho da ferramenta. No caso da configuração PS/PVA aqui apresentada, a otimização foi realizada para obter um cordão PS est.......

Acknowledgements

Este trabalho foi apoiado pela National Science Foundation (NSF CHE-1847830).

....

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
10|0 2200 Golden Taklon RoundZem
5357-8NM TweezersPelco
Adhesive TabsTed Pella16079
AFM metal specimen disksTed Pella16208
BinocularAmScope
Cantilever for nanoIR measurementsAppNanoFORTGG
Cell culture dishesGreiner bio-one GmbH
Desiccator
Floating optical tableNewportRS 4000
HotplateVWR
Isopropanol 
KimwipesKIMTECH
Magnetic stir bar
Microparticles based on polystyrene size: 5 µmSIGMA-ALDRICH79633
nanoIR2 microscopeBrukerContact mode NanoIR2
Nitrogen TankAirgas
Petri dishesGreiner bio-one GmbH
Polyvinyl AlcoholSIGMA-ALDRICH363170this polymer was only 87%-89% hydrolyzed, which explains the presence of residual C=O at 1730 cm-1
Quantum Cascade LaserDaylight Solutions1550-1800 cm-1 range
Silicon waferMEMC St. Peters#901319343000
Spin coaterOscilla

References

  1. Dufrêne, Y. F., Viljoen, A., Mignolet, J., Mathelié-Guinlet, M. AFM in cellular and molecular microbiology. Cellular Microbiology. 23 (7), e13324 (2021).
  2. Sharma, A., Rout, C. S. Probe-based techniques for 2D layered materials.

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