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Nanofolhas de hidróxido de níquel são sintetizadas por uma reação hidrotermal assistida por micro-ondas. Este protocolo demonstra que a temperatura e o tempo de reação utilizados para a síntese de micro-ondas afetam o rendimento da reação, a estrutura cristalina e o ambiente de coordenação local.
Um protocolo para síntese hidrotermal rápida assistida por micro-ondas de nanofolhas de hidróxido de níquel sob condições levemente ácidas é apresentado, e o efeito da temperatura e do tempo de reação na estrutura do material é examinado. Todas as condições de reação estudadas resultam em agregados de nanofolhas de α-Ni(OH)2 em camadas. A temperatura e o tempo de reação influenciam fortemente a estrutura do material e o rendimento do produto. A síntese de α-Ni(OH)2 em temperaturas mais altas aumenta o rendimento da reação, diminui o espaçamento entre camadas, aumenta o tamanho do domínio cristalino, desloca as frequências dos modos vibracionais dos ânions intercamadas e diminui o diâmetro dos poros. Tempos de reação mais longos aumentam o rendimento da reação e resultam em tamanhos de domínio cristalino semelhantes. O monitoramento da pressão de reação in situ mostra que pressões mais altas são obtidas em temperaturas de reação mais altas. Esta rota de síntese assistida por micro-ondas fornece um processo escalável rápido, de alto rendimento que pode ser aplicado à síntese e produção de uma variedade de hidróxidos de metais de transição usados para inúmeras aplicações de armazenamento de energia, catálise, sensores e outras.
O hidróxido de níquel, Ni(OH)2, é usado para inúmeras aplicações, incluindo baterias de níquel-zinco e níquel-hidreto metálico 1,2,3,4, células a combustível4, eletrolisadores de água 4,5,6,7,8,9, supercapacitores4, fotocatalisadores 4, trocadores de ânions10
NOTA: A visão geral esquemática do processo de síntese de micro-ondas é apresentada na Figura 1.
1. Síntese por micro-ondas de nanofolhas de α-Ni(OH)2
Influência da temperatura e do tempo de reação na síntese de α-Ni(OH)2
Antes da reação, a solução precursora [Ni(NO3)2 · 6 H2O, ureia, etilenoglicol e água] é uma cor verde transparente com pH de 4,41 ± 0,10 (Figura 2A e Tabela 1). A temperatura da reação de micro-ondas (120 °C ou 180 °C) influencia a pressão de reação in situ e a cor da solução (Figura 2B-G
A síntese por micro-ondas fornece uma rota para gerar Ni(OH)2 significativamente mais rápida (13-30 min de tempo de reação) em relação aos métodos hidrotermais convencionais (tempos de reação típicos de 4,5 h)38. Usando esta rota de síntese de micro-ondas levemente ácida para produzir nanofolhas ultrafinas de α-Ni(OH)2 , observa-se que o tempo e a temperatura de reação influenciam o pH da reação, o rendimento, a morfologia, a porosidade e a estrutura dos mate.......
S.W.K. e C.P.R. agradecem o apoio do Office of Naval Research Navy Undersea Research Program (Processo nº. N00014-21-1-2072). A S.W.K. agradece o apoio do Programa de Estágio em Empresa de Pesquisa Naval. C.P.R e C.M. agradecem o apoio do National Science Foundation Partnerships for Research and Education in Materials (PREM) Center for Intelligent Materials Assembly, Prêmio nº 2122041, pela análise das condições de reação.
....Name | Company | Catalog Number | Comments |
ATR-FTIR | Bruker | Tensor II FT-IR spectrometer equipped with a Harrick Scientific SplitPea ATR micro-sampling accessory | |
Bath sonicator | Fisher Scientific | 15-337-409 | -- |
Ethanol | VWR analytical | AC61509-0040 | 200 proof |
Ethylene Glycol | VWR analytical | BDH1125-4LP | 99% purity |
Falcon Centrifuge tubes | VWR analytical | 21008-940 | 50 mL |
KimWipes | VWR analytical | 21905-026 | -- |
Lab Quest 2 | Vernier | LABQ2 | -- |
Microwave Reactor | Anton Parr | 165741 | Monowave 450 |
Ni(NO3)2 · 6 H2O | Ward's Science | 470301-856 | Research lab grade |
pH Probe | Vernier | PH-BTA | Calibrated vs standard pH solutions (pH= 4, 7, 11) |
Porosemeter | Micromeritics | -- | ASAP 2020. Analysis software: Micromeritics, version 4.03 |
Powder x-ray diffactometer | Bruker | AXS Advanced Poweder x-ray diffractometer; d-spacing, and crystallite size analyses were performed using Highscore XRD software, and crystal structures were created using VESTA 3 software. | |
Reaction vial | Anton Parr | 82723 | 30 mL G30 wideneck, 20 mL max fill capacity |
Reaction vial locking lid | Anton Parr | 161724 | G30 Snap Cap |
Reaction vial PTFE septum | Anton Parr | 161728 | Wideneck |
Scanning electron microscope | FEI | -- | Helios Nanolab 400 |
Urea | VWR analytical | BDH4602-500G | ACS grade |
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