Efeito das Condições de Síntese por Micro-ondas na Estrutura de Nanofolhas de Hidróxido de Níquel

Summary

Nanofolhas de hidróxido de níquel são sintetizadas por uma reação hidrotermal assistida por micro-ondas. Este protocolo demonstra que a temperatura e o tempo de reação utilizados para a síntese de micro-ondas afetam o rendimento da reação, a estrutura cristalina e o ambiente de coordenação local.

Abstract

Um protocolo para síntese hidrotermal rápida assistida por micro-ondas de nanofolhas de hidróxido de níquel sob condições levemente ácidas é apresentado, e o efeito da temperatura e do tempo de reação na estrutura do material é examinado. Todas as condições de reação estudadas resultam em agregados de nanofolhas de α-Ni(OH)₂ em camadas. A temperatura e o tempo de reação influenciam fortemente a estrutura do material e o rendimento do produto. A síntese de α-Ni(OH)₂ em temperaturas mais altas aumenta o rendimento da reação, diminui o espaçamento entre camadas, aumenta o tamanho do domínio cristalino, desloca as frequências dos modos vibracionais dos ânions intercamadas e diminui o diâmetro dos poros. Tempos de reação mais longos aumentam o rendimento da reação e resultam em tamanhos de domínio cristalino semelhantes. O monitoramento da pressão de reação in situ mostra que pressões mais altas são obtidas em temperaturas de reação mais altas. Esta rota de síntese assistida por micro-ondas fornece um processo escalável rápido, de alto rendimento que pode ser aplicado à síntese e produção de uma variedade de hidróxidos de metais de transição usados para inúmeras aplicações de armazenamento de energia, catálise, sensores e outras.

Introduction

O hidróxido de níquel, Ni(OH)₂, é usado para inúmeras aplicações, incluindo baterias de níquel-zinco e níquel-hidreto metálico ^1,2,3,4, células a combustível⁴, eletrolisadores de água ^4,5,6,7,8,9, supercapacitores⁴, fotocatalisadores 4, trocadores de ânions¹⁰

Protocol

NOTA: A visão geral esquemática do processo de síntese de micro-ondas é apresentada na Figura 1.

1. Síntese por micro-ondas de nanofolhas de α-Ni(OH)₂

1. Preparação da solução precursora
   1. Preparar a solução precursora misturando 15 ml de água ultrapura (≥18 MΩ-cm) e 105 ml de etilenoglicol. Adicionar 5,0 g de Ni(NO₃)₂ · 6 H₂O e 4,1 g de ureia para a solução e cobertura.

Discussion

A síntese por micro-ondas fornece uma rota para gerar Ni(OH)₂ significativamente mais rápida (13-30 min de tempo de reação) em relação aos métodos hidrotermais convencionais (tempos de reação típicos de 4,5 h)³⁸. Usando esta rota de síntese de micro-ondas levemente ácida para produzir nanofolhas ultrafinas de α-Ni(OH)₂ , observa-se que o tempo e a temperatura de reação influenciam o pH da reação, o rendimento, a morfologia, a porosidade e a estrutura dos mate.......

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
ATR-FTIR	Bruker		Tensor II FT-IR spectrometer equipped with a Harrick Scientific SplitPea ATR micro-sampling accessory
Bath sonicator	Fisher Scientific	15-337-409	--
Ethanol	VWR analytical	AC61509-0040	200 proof
Ethylene Glycol	VWR analytical	BDH1125-4LP	99% purity
Falcon Centrifuge tubes	VWR analytical	21008-940	50 mL
KimWipes	VWR analytical	21905-026	--
Lab Quest 2	Vernier	LABQ2	--
Microwave Reactor	Anton Parr	165741	Monowave 450
Ni(NO3)2 · 6 H2O	Ward's Science	470301-856	Research lab grade
pH Probe	Vernier	PH-BTA	Calibrated vs standard pH solutions (pH= 4, 7, 11)
Porosemeter	Micromeritics	--	ASAP 2020. Analysis software: Micromeritics, version 4.03
Powder x-ray diffactometer	Bruker		AXS Advanced Poweder x-ray diffractometer; d-spacing, and crystallite size analyses were performed using Highscore XRD software, and crystal structures were created using VESTA 3 software.
Reaction vial	Anton Parr	82723	30 mL G30 wideneck, 20 mL max fill capacity
Reaction vial locking lid	Anton Parr	161724	G30 Snap Cap
Reaction vial PTFE septum	Anton Parr	161728	Wideneck
Scanning electron microscope	FEI	--	Helios Nanolab 400
Urea	VWR analytical	BDH4602-500G	ACS grade