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  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • Representative Results
  • Discussion
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

Nanofolhas de hidróxido de níquel são sintetizadas por uma reação hidrotermal assistida por micro-ondas. Este protocolo demonstra que a temperatura e o tempo de reação utilizados para a síntese de micro-ondas afetam o rendimento da reação, a estrutura cristalina e o ambiente de coordenação local.

Abstract

Um protocolo para síntese hidrotermal rápida assistida por micro-ondas de nanofolhas de hidróxido de níquel sob condições levemente ácidas é apresentado, e o efeito da temperatura e do tempo de reação na estrutura do material é examinado. Todas as condições de reação estudadas resultam em agregados de nanofolhas de α-Ni(OH)2 em camadas. A temperatura e o tempo de reação influenciam fortemente a estrutura do material e o rendimento do produto. A síntese de α-Ni(OH)2 em temperaturas mais altas aumenta o rendimento da reação, diminui o espaçamento entre camadas, aumenta o tamanho do domínio cristalino, desloca as frequências dos modos vibracionais dos ânions intercamadas e diminui o diâmetro dos poros. Tempos de reação mais longos aumentam o rendimento da reação e resultam em tamanhos de domínio cristalino semelhantes. O monitoramento da pressão de reação in situ mostra que pressões mais altas são obtidas em temperaturas de reação mais altas. Esta rota de síntese assistida por micro-ondas fornece um processo escalável rápido, de alto rendimento que pode ser aplicado à síntese e produção de uma variedade de hidróxidos de metais de transição usados para inúmeras aplicações de armazenamento de energia, catálise, sensores e outras.

Introduction

O hidróxido de níquel, Ni(OH)2, é usado para inúmeras aplicações, incluindo baterias de níquel-zinco e níquel-hidreto metálico 1,2,3,4, células a combustível4, eletrolisadores de água 4,5,6,7,8,9, supercapacitores4, fotocatalisadores 4, trocadores de ânions10

Protocol

NOTA: A visão geral esquemática do processo de síntese de micro-ondas é apresentada na Figura 1.

1. Síntese por micro-ondas de nanofolhas de α-Ni(OH)2

  1. Preparação da solução precursora
    1. Preparar a solução precursora misturando 15 ml de água ultrapura (≥18 MΩ-cm) e 105 ml de etilenoglicol. Adicionar 5,0 g de Ni(NO3)2 · 6 H2O e 4,1 g de ureia para a solução e cobertura.

Representative Results

Influência da temperatura e do tempo de reação na síntese de α-Ni(OH)2
Antes da reação, a solução precursora [Ni(NO3)2 · 6 H2O, ureia, etilenoglicol e água] é uma cor verde transparente com pH de 4,41 ± 0,10 (Figura 2A e Tabela 1). A temperatura da reação de micro-ondas (120 °C ou 180 °C) influencia a pressão de reação in situ e a cor da solução (Figura 2B-G

Discussion

A síntese por micro-ondas fornece uma rota para gerar Ni(OH)2 significativamente mais rápida (13-30 min de tempo de reação) em relação aos métodos hidrotermais convencionais (tempos de reação típicos de 4,5 h)38. Usando esta rota de síntese de micro-ondas levemente ácida para produzir nanofolhas ultrafinas de α-Ni(OH)2 , observa-se que o tempo e a temperatura de reação influenciam o pH da reação, o rendimento, a morfologia, a porosidade e a estrutura dos mate.......

Acknowledgements

S.W.K. e C.P.R. agradecem o apoio do Office of Naval Research Navy Undersea Research Program (Processo nº. N00014-21-1-2072). A S.W.K. agradece o apoio do Programa de Estágio em Empresa de Pesquisa Naval. C.P.R e C.M. agradecem o apoio do National Science Foundation Partnerships for Research and Education in Materials (PREM) Center for Intelligent Materials Assembly, Prêmio nº 2122041, pela análise das condições de reação.

....

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
ATR-FTIRBrukerTensor II FT-IR spectrometer equipped with a Harrick Scientific SplitPea ATR micro-sampling accessory
Bath sonicatorFisher Scientific15-337-409--
Ethanol VWR analyticalAC61509-0040200 proof
Ethylene GlycolVWR analyticalBDH1125-4LP99% purity
Falcon Centrifuge tubesVWR analytical21008-94050 mL
KimWipesVWR analytical21905-026--
Lab Quest 2Vernier LABQ2--
Microwave ReactorAnton Parr165741Monowave 450
Ni(NO3)2 · 6 H2OWard's Science470301-856Research lab grade
pH ProbeVernier PH-BTACalibrated vs standard pH solutions (pH= 4, 7, 11)
PorosemeterMicromeritics --ASAP 2020. Analysis software: Micromeritics, version 4.03
Powder x-ray diffactometerBrukerAXS Advanced Poweder x-ray diffractometer; d-spacing, and crystallite size analyses were performed using Highscore XRD software, and crystal structures were created using VESTA 3 software.
Reaction vialAnton Parr8272330 mL G30 wideneck, 20 mL max fill capacity
Reaction vial locking lidAnton Parr161724G30 Snap Cap
Reaction vial PTFE septumAnton Parr161728Wideneck
Scanning electron microscopeFEI--Helios Nanolab 400
UreaVWR analyticalBDH4602-500GACS grade

References

  1. Liu, B., et al. 120 Years of nickel-based cathodes for alkaline batteries. Journal of Alloys and Compounds. 834, 155185 (2020).
  2. Young, K. H., et al. Fabrications of high-capacity α-Ni(OH)2. Batteries. 3....

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