Wir danken der University of Hyderabad für die Unterstützung durch das Institute of Eminence (IoE) Projekt UOH/IOE/RC1/RC1-2016. Der IoE-Zuschuss wurde mit der Notifizierung F11/9/2019-U3(A) des MHRD, Indien, erhalten. DRDO, Indien wird für die finanzielle Unterstützung durch ACRHEM anerkannt [[#ERIP/ER/1501138/M/01/319/D(R&D)]. Wir danken der School of Physics, UoH, für die FESEM-Charakterisierung und die XRD-Einrichtungen. Wir möchten Prof. SVS Nageswara Rao und seiner Gruppe unseren aufrichtigen Dank für ihre wertvollen Beiträge zur Zusammenarbeit und Unterstützung aussprechen. Wir möchten uns bei den ehemaligen und gegenwärtigen Labormitgliedern Dr. P. Gopala Krishna, Dr. Hamad Syed, Dr. Chandu Byram, Herrn S. Sampath Kumar, Frau Ch Bindu Madhuri, Frau Reshma Beeram, Herrn A Mangababu und Herrn K. Ravi Kumar für ihre unschätzbare Unterstützung und Hilfe während und nach den Laserablationsexperimenten im Labor bedanken. Wir danken Dr. Prabhat Kumar Dwivedi, IIT Kanpur, für die erfolgreiche Zusammenarbeit.

Ein typisches Protokollflussdiagramm der Anwendung von ultraschnell abgetragenen NPs oder NSs bei der Spurendetektion von Molekülen mittels SERS ist in Abbildung 1A dargestellt.
1. Synthese von Metall-NPs/NSs
HINWEIS: Wählen Sie je nach Anforderung/Anwendung das Zielmaterial, die umgebende Flüssigkeit und die Laserablationsparameter. Hier: Zielmaterialien: Ag Umgebungsflüssigkeit: 10 ml DI Laserpa...

Synthese von Nanopartikeln und Nanostrukturen mittels Laserablation

Bei der Ultraschallreinigung wird das zu reinigende Material in eine Flüssigkeit getaucht und mit einem Ultraschallreiniger werden hochfrequente Schallwellen auf die Flüssigkeit aufgebracht. Die Schallwellen verursachen die Bildung und Implosion winziger Blasen in der Flüssigkeit, die intensive lokale Energie und Druck erzeugen, die Schmutz und andere Verunreinigungen von der Oberfläche des Materials lösen und entfernen. Bei der Laserablation wurde eine Kombination aus Brewster-Polarisator und Halbwellenplatte verwe...

Die ultraschnelle Laserablation ist ein sich schnell entwickelndes Gebiet der Laser-Material-Wechselwirkungen. Hochintensive Laserpulse mit Pulsdauern im Bereich von Femtosekunden (fs) bis Pikosekunden (ps) werden verwendet, um einen präzisen Materialabtrag zu erzeugen. Im Vergleich zu Laserpulsen im Nanosekundenbereich (ns) können ps-Laserpulse aufgrund ihrer kürzeren Pulsdauer Materialien mit höherer Präzision und Genauigkeit abtragen. Sie können aufgrund geringerer thermischer Effekte weniger Kollateralschäden, Ablagerungen und Verunreinigungen des abgetragenen Materials erzeugen. ps-Laser sind jedoch in der Regel teurer als ns-Laser und erfordern spezielles Know-how für Betrieb und Wartung. Die ultraschnellen Laserpulse ermöglichen eine präzise Kontrolle der Energiedeposition, was zu einer hochgradig lokalisierten und minimierten thermischen Schädigung des umgebenden Materials führt. Darüber hinaus kann die ultraschnelle Laserablation zur Erzeugung einzigartiger Nanomaterialien führen (d. h. Tenside/Verschließmittel sind bei der Herstellung von Nanomaterialien nicht zwingend erforderlich). Daher können wir dies als grüne Synthese-/Herstellungsmethodebezeichnen 1,2,3. Die Mechanismen der ultraschnellen Laserablation sind kompliziert. Die Technik umfasst verschiedene physikalische Prozesse, wie z. B. (a) elektronische Anregung, (b) Ionisation und (c) die Erzeugung eines dichten Plasmas, das zum Auswurf von Material von der Oberflächeführt 4. Die Laserablation ist ein einfaches einstufiges Verfahren zur Herstellung von Nanopartikeln (NPs) mit hoher Ausbeute, enger Größenverteilung und Nanostrukturen (NSs). Naser et al.5 führten eine detaillierte Überprüfung der Faktoren durch, die die Synthese und Produktion von NPs durch die Laserablationsmethode beeinflussen. Die Überprüfung umfasste verschiedene Aspekte, wie z. B. die Parameter eines Laserpulses, die Fokussierungsbedingungen und das Ablationsmedium. In der Übersichtsarbeit wurden auch ihre Auswirkungen auf die Herstellung einer breiten Palette von NPs mit der Methode der Laserablation in Flüssigkeiten (LAL) diskutiert. Die laserabgetragenen Nanomaterialien sind vielversprechende Materialien mit Anwendungen in verschiedenen Bereichen wie Katalyse, Elektronik, Sensorik und biomedizinischen, wasserspaltenden Anwendungen 6,7,8,9,10,11,12,13,14.
Die oberflächenverstärkte Raman-Streuung (SERS) ist eine leistungsstarke analytische Sensortechnik, die das Raman-Signal von Sonden-/Analytmolekülen, die an metallischen NSs/NPs adsorbiert sind, signifikant verstärkt. SERS basiert auf der Anregung von Oberflächenplasmonenresonanzen in metallischen NPs/NSs, was zu einem signifikanten Anstieg des lokalen elektromagnetischen Feldes in der Nähe der metallischen Nanostrukturen führt. Dieses verstärkte Feld interagiert mit den an der Oberfläche adsorbierten Molekülen und verstärkt das Raman-Signal erheblich. Diese Technik wurde verwendet, um verschiedene Analyten nachzuweisen, darunter Farbstoffe, Sprengstoffe, Pestizide, Proteine, DNA und Medikamente15,16,17. In den letzten Jahren wurden erhebliche Fortschritte bei der Entwicklung von SERS-Substraten erzielt, einschließlich der Verwendung von unterschiedlich geformten metallischen NPs 18,19 (Nanostäbchen, Nanosterne und Nanodrähte), Hybrid-NSs20,21 (eine Kombination des Metalls mit anderen Materialien wie Si22,23, GaAs 24, Ti25, Graphen 26, MOS227, Fe 28usw.) sowie flexible Substrate29,30 (Papier, Stoff, Nanofaser usw.). Die Entwicklung dieser neuen Strategien in den Substraten hat neue Möglichkeiten für den Einsatz von SERS in verschiedenen Echtzeitanwendungen eröffnet.
In diesem Protokoll wird die Herstellung von Ag-NPs unter Verwendung eines ps-Lasers bei verschiedenen Wellenlängen und von Ag-Au-Legierungs-NPs (mit unterschiedlichen Verhältnissen von Ag- und Au-Targets) mit Laserablationstechnik in destilliertem Wasser beschrieben. Zusätzlich werden Silizium-Mikro-/Nanostrukturen mit einem fs-Laser auf Silizium in der Luft erzeugt. Diese NPs und NSs werden mittels ultravioletter (UV)-sichtbarer Absorption, Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), Röntgenbeugung (XRD) und Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FESEM) charakterisiert. Des Weiteren wird die Herstellung von SERS-Substraten und Analytmolekülen diskutiert, gefolgt von der Sammlung von Raman- und SERS-Spektren der Analytmoleküle. Die Datenanalyse wird durchgeführt, um den Verstärkungsfaktor, die Empfindlichkeit und die Reproduzierbarkeit der laserabgetragenen NPs/NSs als potenzielle Sensoren zu bestimmen. Darüber hinaus werden typische SERS-Studien diskutiert und die SERS-Leistung von Hybridsubstraten bewertet. Konkret wurde festgestellt, dass die SERS-Empfindlichkeit der vielversprechenden Gold-Nanosterne etwa um das 21-fache gesteigert werden kann, wenn laserstrukturiertes Silizium anstelle von glatten Oberflächen (wie Si/Glas) als Basis verwendet wird.

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	<tbody>
		<tr>
			<td>Alloys</td>
			<td>Local goldsmith</td>
			<td>N/A</td>
			<td>99% pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Axicon</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>N/A</td>
			<td>100, IR range, AR coated, AX1210-B</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Supelco, India</td>
			<td>CAS No. 64-17-5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Femtosecond laser</td>
			<td>femtosecond&#160; (fs)&#160; laser amplifier&#160; Libra HE, Coherent</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Pulse duraction 50 fs; 
			wavelenngth 800 nm; 
			Rep rate 1 KHz; 
			Pulse Energy: 4 mJ</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FESEM</td>
			<td>Carl ZEISS, Ultra 55</td>
			<td>N/A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gatan DM3</td>
			<td>www.gatan.com</td>
			<td>Gatan Microscopy Suite 3.x</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold target&#160;</td>
			<td>Sigma-Aldrich, India</td>
			<td></td>
			<td>99% pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HAuCl4.3H2O</td>
			<td>Sigma-Aldrich, India</td>
			<td>CAS No. 16961-25-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High resolution translational stages</td>
			<td>Newport SPECTRA PHYSICS GMBI</td>
			<td>N/A</td>
			<td>M-443 High-Performance Low-Profile Ball Bearing Linear Stage; 
			The stage is only 1 inch high, and has 2 inches of travel.&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micro Raman</td>
			<td>Horiba LabRAM</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Grating-1,800 and 600 grooves/mm; 
			Wavelength of excitation-785 nm,632 nm, 532 nm, 325 nm; 
			Objectives 10x, 20x, 50 x, 100x; 
			CCD detector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mirrors</td>
			<td>Edmund Optics</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Suitable mirrors for specific wavelength of laser</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Motion controller</td>
			<td>NEWPORT SPECTRA PIYSICS GMBI</td>
			<td>N/A</td>
			<td>ESP300 Controller-3 axes control</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Origin</td>
			<td>www.originlab.com</td>
			<td>Origin 2018</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Picosecond laser</td>
			<td>EKSPLA 2251</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Pulse duraction 30ps; 
			wavelenngth 1064 nm, 532 nm, 355 nm; 
			Rep rate 10 Hz; 
			Pulse Energy: 1.5 to 30 mJ</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Planoconvex lens</td>
			<td></td>
			<td>N/A</td>
			<td>focal length 10 cm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Raman portable</td>
			<td>i-Raman plus,&#160; B&#38;W Tek, USA</td>
			<td>N/A</td>
			<td>785 nm, ~ 100 &#181;m laser spot&#160; fiber optic probe excitation and collection</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon wafer</td>
			<td>Macwin India Ltd.</td>
			<td></td>
			<td>1&#8211;10 &#937;-cm, p (100)-type</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver salt (AgNO3)</td>
			<td>Finar, India</td>
			<td>CAS No. 7783-90-6&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver target</td>
			<td>Sigma-Aldrich, India</td>
			<td>CAS NO 7440-22-4</td>
			<td>99% pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM</td>
			<td>Tecnai TEM</td>
			<td>N/A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM grids</td>
			<td>Sigma-Aldrich, India</td>
			<td>TEM-CF200CU</td>
			<td>Copper Grid Carbon Coated&#160; 200 mesh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thiram</td>
			<td>Sigma-Aldrich, India</td>
			<td>CAS No. 137-26-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UV</td>
			<td>Jasco V-670</td>
			<td>N/A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>XRD</td>
			<td>Bruker D8 advance</td>
			<td>N/A</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

ultrafast laser-ablated nanoparticles and nanostructures for surface-enhanced raman scattering-based sensing applications

Die Technik der ultraschnellen Laserablation in Flüssigkeiten hat sich in den letzten zehn Jahren weiterentwickelt und ist gereift, mit mehreren bevorstehenden Anwendungen in verschiedenen Bereichen wie Sensorik, Katalyse und Medizin. Das Besondere an dieser Technik ist die Bildung von Nanopartikeln (Kolloiden) und Nanostrukturen (Festkörper) in einem einzigen Experiment mit ultrakurzen Laserpulsen. Wir haben in den letzten Jahren an dieser Technik gearbeitet und ihr Potenzial mit der oberflächenverstärkten Raman-Streuung (SERS) in Gefahrstoffsensoranwendungen untersucht. Ultraschnelle laserabgetragene Substrate (Feststoffe und Kolloide) konnten mehrere Analytmoleküle in Spuren-/Mischungsform nachweisen, darunter Farbstoffe, Sprengstoffe, Pestizide und Biomoleküle. Im Folgenden stellen wir einige der Ergebnisse vor, die mit den Zielen Ag, Au, Ag-Au und Si erzielt wurden. Wir haben die erhaltenen Nanostrukturen (NSs) und Nanopartikel (NPs) (in Flüssigkeiten und Luft) unter Verwendung verschiedener Pulsdauern, Wellenlängen, Energien, Pulsformen und Schreibgeometrien optimiert. Daher wurden verschiedene NSs und NPs auf ihre Effizienz bei der Erfassung zahlreicher Analytmoleküle mit einem einfachen, tragbaren Raman-Spektrometer getestet. Sobald diese Methodik optimiert ist, ebnet sie den Weg für Sensoranwendungen im Feld. Wir diskutieren die Protokolle in (a) der Synthese der NPs/NSs mittels Laserablation, (b) der Charakterisierung von NPs/NSs und (c) ihrer Verwendung in den SERS-basierten Sensorstudien.

Ultrafast laser ablation is a rapidly evolving field of laser-material interactions. High-intensity laser pulses with pulse durations in the femtosecond (fs) to picosecond (ps) range are used to generate precise material ablation. Compared to nanosecond (ns) laser pulses, ps laser pulses can ablate materials with higher precision and accuracy due to their shorter pulse duration. They can generate less collateral damage, debris, and contamination of the ablated material due to fewer thermal effects. However, ps lasers are typically more expensive than ns lasers and need specialized expertise for operation and maintenance. The ultrafast laser pulses enable precise control over the energy deposition, which leads to highly localized and minimized thermal damage to the surrounding material. Additionally, ultrafast laser ablation can lead to the generation of unique nanomaterials (i.e., surfactants/capping agents are not obligatory during the production of nanomaterials). Therefore, we can term this a green synthesis/fabrication method1,2,3. The mechanisms of ultrafast laser ablation are intricate. The technique involves different physical processes, such as (a) electronic excitation, (b) ionization, and (c) the generation of a dense plasma, which results in the ejection of material from the surface4. Laser ablation is a simple single-step process to produce nanoparticles (NPs) with high yield, narrow size distribution, and nanostructures (NSs). Naser et al.5 conducted a detailed review of the factors influencing the synthesis and production of NPs through the laser ablation method. The review covered various aspects, such as the parameters of a laser pulse, focusing conditions, and the ablation medium. The review also discussed their impact on producing a wide range of NPs using the laser ablation in liquid (LAL) method. The laser-ablated nanomaterials are promising materials, with applications in various fields such as catalysis, electronics, sensing, and biomedical, water splitting applications6,7,8,9,10,11,12,13,14.
Surface-enhanced Raman scattering (SERS) is a powerful analytical sensing technique that significantly enhances the Raman signal from probe/analyte molecules adsorbed onto metallic NSs/NPs. SERS is based on the excitation of surface plasmon resonances in metallic NPs/NSs, which results in a significant rise in the local electromagnetic field near the metallic nano-features. This enhanced field interacts with the molecules adsorbed on the surface, significantly enhancing the Raman signal. This technique has been used to detect various analytes, including dyes, explosives, pesticides, proteins, DNA, and drugs15,16,17. In recent years, significant progress has been made in the development of SERS substrates, including the use of differently shaped metallic NPs18,19 (nanorods, nanostars, and nanowires), hybrid NSs20,21 (a combination of the metal with other materials&#160;such as Si22,23, GaAs24, Ti25, graphene26, MOS227, Fe28, etc.), as well as flexible substrates29,30 (paper, cloth, nanofiber, etc.). Developing these new strategies in the substrates has opened up new possibilities for using SERS in various real-time applications.
This protocol discusses the fabrication of Ag NPs using a ps laser at different wavelengths and Ag-Au alloy NPs (with different ratios of Ag and Au targets) fabricated using laser ablation technique&#160;in distilled water. Additionally, silicon micro/nanostructures are created using an fs laser on silicon in the air. These NPs and NSs are characterized using ultraviolet (UV)-visible absorption, transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), and field emission scanning electron microscopy (FESEM). Furthermore, the preparation of SERS substrates and analyte molecules are discussed, followed by the collection of Raman and SERS spectra of the analyte molecules. Data analysis is performed to determine the enhancement factor, sensitivity, and reproducibility of the laser-ablated NPs/NSs as potential sensors. Additionally, typical SERS studies are discussed, and the SERS performance of hybrid substrates is evaluated. Specifically, it has been found that the promising gold nanostars&#39; SERS sensitivity can be enhanced approximately 21 times by using laser-structured silicon instead of plain surfaces (such as Si/glass) as a base.

Autor im Rampenlicht: Fortschritte und Anwendungen in der Nanopartikelsynthese durch Laserablation in Flüssigkeiten 

Ultraschnelle laserabgetragene Nanopartikel und Nanostrukturen für oberflächenverstärkte Raman-Streu-basierte Sensoranwendungen

Laser ablation and liquids technique focuses on synthesizing nanoparticles and nanostructures by ablating a target material in liquid or gas environment, forming ecofriendly nanoparticles without any surfactants. This research scope involves refining the laser parameters, analyzing nanoparticle properties, exploring synthesis mechanisms, and discovering applications in various fields such as catalysis, sensing, electronics, energy storage, and biomedical imaging. Recent developments in laser ablation for nanomaterial fabrication involve tailoring the nanoparticle sizes, shapes, and composition, scalable production methods, hybrid nanomaterial synthesis, and surface functionalization.These advances offer improved stability, extended shelf life, high scalability that is up to few grams per hour, and commercially viable colloidal nanoparticles and surface nanostructures production for diverse applications. In recent times, various other improvisations such as ultrafast vessel beam and vortex beam ablation processes have been implemented to generate exotic nanostructures, as well as nanoparticles, with tuneable shapes, sizes, and topographies. Technologies advancing nanoparticle synthesis via ultrafast laser ablation include molecular dynamic simulations for understanding the formation of these nanoparticles.Precise control for tailoring nanoparticle size, shape, and composition in C.2 TEM characterization and real time monitoring techniques. The experimental challenges involved are automation techniques through improved instrumentation and technology, addressing the initial establishment cost of the laser ablation technique itself, ensuring proper sample preparation, controlling the contamination, and announcing data analysis and interpretation for increased accuracy and reliability of the results. In our laboratory, we have investigated diverse materials such as gold, silver, zinc, titanium, copper, silicone, gallium arsenide, germanium, graphene oxide, Hafnium, and various biome metallic, trimetallic, and plus monoxides.Laser ablation experiments were conducted in different environments using various focusing conditions for precise material processing and nanoparticle synthesis.

Silber-NPs wurden mittels ps-Laserablation in flüssiger Technik synthetisiert. Hier wurde ein ps-Lasersystem mit einer Pulsdauer von ~30 ps bei einer Wiederholrate von 10 Hz und einer Wellenlänge von 355, 532 oder 1.064 nm verwendet. Die Eingangspulsenergie wurde auf 15 mJ eingestellt. Die Laserpulse wurden mit einer plankonvexen Linse mit einer Brennweite von 10 cm fokussiert. Der Laserfokus sollte beim Laserabtrag genau auf der Materialoberfläche liegen, da die Laserenergie am Brennpunkt am stärksten konze...

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Die ultraschnelle Laserablation in Flüssigkeiten ist eine präzise und vielseitige Technik zur Synthese von Nanomaterialien (Nanopartikel [NPs] und Nanostrukturen [NSs]) in Flüssig-Luft-Umgebungen. Die laserabgetragenen Nanomaterialien können mit Raman-aktiven Molekülen funktionalisiert werden, um das Raman-Signal von Analyten zu verstärken, die auf oder in der Nähe der NSs/NPs platziert werden.

The technique of ultrafast laser ablation in liquids has evolved and matured over the past decade, with several impending applications in various fields ...

Die Laserablations- und Flüssigkeitstechnik konzentriert sich auf die Synthese von Nanopartikeln und Nanostrukturen durch Abtragen eines Zielmaterials in flüssiger oder gasförmiger Umgebung, wodurch umweltfreundliche Nanopartikel ohne Tenside gebildet werden. Dieser Forschungsumfang umfasst die Verfeinerung der Laserparameter, die Analyse der Eigenschaften von Nanopartikeln, die Erforschung von Synthesemechanismen und die Entdeckung von Anwendungen in verschiedenen Bereichen wie Katalyse, Sensorik, Elektronik, Energiespeicherung und biomedizinische Bildgebung. Zu den jüngsten Entwicklungen im Bereich der Laserablation für die Herstellung von Nanomaterialien gehören die Anpassung der Größen, Formen und Zusammensetzung von Nanopartikeln, skalierbare Produktionsmethoden, die Synthese hybrider Nanomaterialien und die Funktionalisierung von Oberflächen.Diese Fortschritte bieten eine verbesserte Stabilität, eine längere Haltbarkeit, eine hohe Skalierbarkeit von bis zu wenigen Gramm pro Stunde und eine kommerziell rentable Produktion von kolloidalen Nanopartikeln und Oberflächennanostrukturen für verschiedene Anwendungen. In jüngster Zeit wurden verschiedene andere Improvisationen wie ultraschnelle Gefäßstrahl- und Vortexstrahlablationsprozesse implementiert, um exotische Nanostrukturen sowie Nanopartikel mit einstellbaren Formen, Größen und Topographien zu erzeugen. Technologien, die die Synthese von Nanopartikeln durch ultraschnelle Laserablation vorantreiben, umfassen molekulardynamische Simulationen, um die Bildung dieser Nanopartikel zu verstehen.Präzise Steuerung für die Anpassung von Nanopartikelgröße, -form und -zusammensetzung in C.2-TEM-Charakterisierung und Echtzeit-Überwachungstechniken. Die damit verbundenen experimentellen Herausforderungen sind Automatisierungstechniken durch verbesserte Instrumente und Technologien, die Bewältigung der anfänglichen Etablierungskosten der Laserablationstechnik selbst, die Sicherstellung einer ordnungsgemäßen Probenvorbereitung, die Kontrolle der Kontamination und die Ankündigung der Datenanalyse und -interpretation für eine erhöhte Genauigkeit und Zuverlässigkeit der Ergebnisse. In unserem Labor haben wir verschiedene Materialien wie Gold, Silber, Zink, Titan, Kupfer, Silikon, Galliumarsenid, Germanium, Graphenoxid, Hafnium und verschiedene Biome metallisch, trimetallisch und plus Monoxide untersucht.Die Laserablationsexperimente wurden in verschiedenen Umgebungen mit unterschiedlichen Fokussierungsbedingungen für eine präzise Materialbearbeitung und Nanopartikelsynthese durchgeführt.

Ultraschnelle laserabgetragene Nanopartikel und Nanostrukturen für oberflächenverstärkte Raman-Streu-basierte Sensoranwendungen

Abstract