A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.
הפרוטוקול המוצג מתאר הומוגניזציה של דגימות עם מערבל מעבדה, עיכול חומצה של דגימות מזון באמצעות תערובת של 68 wt% HNO3 ו- 30 wt% H2O2 באמצעות עיכול חומצה רטובה בסיוע מיקרוגל, וקביעה מרובת אלמנטים המבוצעת עם ספקטרומטריית מסות פלזמה מצומדת אינדוקטיבית.
הכנת הדגימה חיונית לקביעת יסודות, וקיימות טכניקות שונות, שאחת מהן כוללת הומוגניזציה ואחריה עיכול חומצה. טיפול מיוחד נדרש במהלך הטיפול בדגימה בשלב ההכנה כדי למנוע או למזער זיהום פוטנציאלי ולנתח אובדן. הומוגניזציה היא תהליך שמקטין בו זמנית את גודל החלקיקים ומפיץ באופן אחיד את רכיבי הדגימה. לאחר הומוגניזציה, הדגימה עוברת עיכול חומצי, שבו היא מתעכלת עם חומצות וכימיקלים עזר בטמפרטורות גבוהות, והופכת דגימות מוצקות למצב נוזלי. בתהליך זה, מתכות במדגם המקורי מגיבות עם חומצות ליצירת מלחים מסיסים במים. דגימות שהוכנו באמצעות עיכול חומצה מתאימות לאנליזה יסודית באמצעות טכניקות כגון ספקטרומטריית מסה פלזמה מצומדת אינדוקטיבית, ספקטרוסקופיית פליטה אופטית פלזמה מצומדת אינדוקטיבית, ספקטרוסקופיית בליעה אטומית, שיטות אלקטרוכימיות וטכניקות אנליטיות אחרות. עבודה זו מפרטת את הכנת דגימות המזון לקביעה רב-אלמנטית באמצעות ספקטרומטריית מסות פלזמה מצומדת אינדוקטיבית. התהליך שלב אחר שלב כולל את תהליך ההומוגניזציה באמצעות מיקסר בגודל מעבדה עם להבים קרמיים, ואחריו עיכול חומצה בכלי סגור באמצעות עיכול חומצה רטובה בסיוע מיקרוגל. תערובת של 5.0 מ"ל של 68 wt% HNO3 ו 1.0 מ"ל של 30 wt% H2O2 משמש מגיב עזר. מדריך זה מספק הסבר על התהליכים המעורבים בשני השלבים.
ניתוח אלמנטלי הוא תהליך אנליטי לקביעת הרכב היסוד של דגימות שונות. ניתן להשתמש בו כדי לשלוט בצריכת מתכות לגוף האדם (במיוחד מתכות כבדות1) מכיוון שהריכוזים הגבוהים שלהן עלולים לגרום לבעיות בריאותיות לא רצויות. מתכות כבדות הן גם אחד המזהמים הסביבתיים העיקריים, ולכן יש צורך בבקרה על נוכחותן בסביבה2. יתר על כן, ניתוח יסודי יכול לשמש כדי לקבוע את המקור הגיאוגרפי של מוצרי מזון3 ולשלוט על איכות משאבי המזון והמים4. בנוסף, הוא משמש לקביעת מיקרונוטריאנטים ומקרונוטריאנטים בקרקעות5 ולקבלת תובנות על תהליכים גיאולוגיים לאורך ההיסטוריה על ידי בחינת ההרכב הכימי של מינ....
1. הומוגניזציה לדוגמה
הומוגניזציה
כל הדגימות יובשו למסה קבועה עם מייבש המעבדה כדי לסלק כל לחות. העברת הדגימה למייבש אפשרה לה להתקרר לטמפרטורת החדר מבלי לקשור לחות מהסביבה. דגימות המזון עברו הומוגניות באמצעות מערבל המעבדה כדי לקבל אבקה דקה. החלקיקים ההומוגניים שהתקבלו היו אחידים בגודלם והתפזרו באופ.......
הומוגניזציה
כדי להבטיח תוצאות ניתנות לשחזור בקביעת יסוד, יש צורך הומוגניזציה של דגימות לפני עיכול חומצה בשל המבנה המורכב והלא הומוגני שלהם והרכבם. הומוגניזציה נועדה לחסל את ההטרוגניות החוקתית והחלוקתית. ערבוב המדגם ממזער את ההטרוגניות החלוקתית על ידי חלוקה מחדש של רכיבים באו?.......
המחברים מודים על התמיכה הכספית של סוכנות המחקר הסלובנית (מענק מס' P2-0414, P2-0118, J1-2470, NK-0001 ו-J1-4416).
....Name | Company | Catalog Number | Comments |
Ar gas | Messer | 7440-37-1 | Ar 5.0 gas (purity 99.999%). |
AS-10 Autosampler system | Shimadzu | Autosampler connected to the ICP-MS, containing 68 ports for samples. | |
Automatic pipettes | Sartorius | 200 µL, 1 mL, and 5 mL automatic pipettes. | |
Balance XSE104 | Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USA | Analytical balance scale with a maximum weighing mass of 120 g. | |
Ceramic knife | Ceramic knife used for cutting fresh food samples. | ||
Dessicator | Glass desiccator with lumps of silica gel. | ||
ETHOS LEAN | Milestone, Sorisole, Italy | Microwave system for wet acid digestion in closed 100 mL vessels made of TFM-PTFE. | |
Fume hood | Laboratory fume hood with adjustable air flow. | ||
Glass beakers RASOTHERM | CarlRoth GmbH + Co.KG | 50 mL, 250 mL glass beakers | |
Glass funnels | Small glass funnels fitting into the neck of volumetric flasks. | ||
He gas | Messer | 7440-59-7 | He 5.0 gas (purity 99.999%). |
Hydrogen peroxide | ThermoFisher Scientific | 7722-84-1 | Hxdrogen peroxide 100 volumes 30 wt.% solution. Laboratory reagent grade. |
ICP multi-element standard solution VIII | Supelco | 109492 | 100 mg/L ICP multi-element standard solution containing 24 elements (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) in 2 % dilute nitric acid. |
ICPMS 2030 | Shimadzu | Inductively coupled plasma mass spectrometry system for multi-element analysis of digested samples. | |
ICP-MS Tuning Solution A | CarlRoth GmbH + Co.KG | 250 mL tuning solution containing 6 elements (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) in 1 % nitric acid. | |
KIMTECH Purple Nitrile gloves | Kimberly-Clark GmbH | Disposable Purple Nitrile gloves (S, M or L). | |
Laboratory coat | Any available supplier | / | |
Mixer B-400 | BÜCHI Labortechnik AG, Flawil, Switzerland | Laboratory mixer with ceramic blades. | |
Nitric acid | ThermoFisher Scientific | 7697-37-2 | Nitric acid, trace analysis grade, 68 wt%, density 1.42, Primar Plus, For Trace Metal Analysis. |
Plastic centrifuge tubes | Isolab | 50 mL plastic centrifuge tubes with screw caps, single use. | |
Plastic syringes Injekt | B. Braun | 2 pice, single use 20 mL syringes. | |
Plastic tubes for autosampler | Shimadzu | 046-00147-04 | Plastic tubes for autosampler, 15 mL capacity, 16 mm diameter, 100 mm length. |
Plastic waste containers | Plastic containers for the removal of chemicals after the cleaning procedure of reaction vessels. | ||
Protective googles | / | ||
Samples (broccoli, sausage, noodles, zucchini, mushrooms) | Fresh samples, which were dried to a constant weight and homogenized during the procedure. The samples were purchased from a local shop. | ||
Spatula | Plastic spatula. | ||
Sterilizator Instrumentaria ST 01/02 | Instrumentaria | Dryer with adjustable temperature. | |
Syringe filters | CHROMAFIL Xtra | 729212 | Syringe filters with polypropylene housing and polyamide hydrophilic membrane. Membrane diameter 25 mm, membrane pore size 0.2 µm. |
Ultrapure water | ELGA Labwater, Veolia Water Technologies. | Ultrapure water with a resistivity of 18.2 MΩcm, obtained with laboratory water purification system. | |
Volumetric flasks | 25 mL glass volumetric flasks. |
Explore More Articles
This article has been published
Video Coming Soon
ABOUT JoVE
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved