Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • Representative Results
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

הפרוטוקול המוצג מתאר הומוגניזציה של דגימות עם מערבל מעבדה, עיכול חומצה של דגימות מזון באמצעות תערובת של 68 wt% HNO3 ו- 30 wt% H2O2 באמצעות עיכול חומצה רטובה בסיוע מיקרוגל, וקביעה מרובת אלמנטים המבוצעת עם ספקטרומטריית מסות פלזמה מצומדת אינדוקטיבית.

Abstract

הכנת הדגימה חיונית לקביעת יסודות, וקיימות טכניקות שונות, שאחת מהן כוללת הומוגניזציה ואחריה עיכול חומצה. טיפול מיוחד נדרש במהלך הטיפול בדגימה בשלב ההכנה כדי למנוע או למזער זיהום פוטנציאלי ולנתח אובדן. הומוגניזציה היא תהליך שמקטין בו זמנית את גודל החלקיקים ומפיץ באופן אחיד את רכיבי הדגימה. לאחר הומוגניזציה, הדגימה עוברת עיכול חומצי, שבו היא מתעכלת עם חומצות וכימיקלים עזר בטמפרטורות גבוהות, והופכת דגימות מוצקות למצב נוזלי. בתהליך זה, מתכות במדגם המקורי מגיבות עם חומצות ליצירת מלחים מסיסים במים. דגימות שהוכנו באמצעות עיכול חומצה מתאימות לאנליזה יסודית באמצעות טכניקות כגון ספקטרומטריית מסה פלזמה מצומדת אינדוקטיבית, ספקטרוסקופיית פליטה אופטית פלזמה מצומדת אינדוקטיבית, ספקטרוסקופיית בליעה אטומית, שיטות אלקטרוכימיות וטכניקות אנליטיות אחרות. עבודה זו מפרטת את הכנת דגימות המזון לקביעה רב-אלמנטית באמצעות ספקטרומטריית מסות פלזמה מצומדת אינדוקטיבית. התהליך שלב אחר שלב כולל את תהליך ההומוגניזציה באמצעות מיקסר בגודל מעבדה עם להבים קרמיים, ואחריו עיכול חומצה בכלי סגור באמצעות עיכול חומצה רטובה בסיוע מיקרוגל. תערובת של 5.0 מ"ל של 68 wt% HNO3 ו 1.0 מ"ל של 30 wt% H2O2 משמש מגיב עזר. מדריך זה מספק הסבר על התהליכים המעורבים בשני השלבים.

Introduction

ניתוח אלמנטלי הוא תהליך אנליטי לקביעת הרכב היסוד של דגימות שונות. ניתן להשתמש בו כדי לשלוט בצריכת מתכות לגוף האדם (במיוחד מתכות כבדות1) מכיוון שהריכוזים הגבוהים שלהן עלולים לגרום לבעיות בריאותיות לא רצויות. מתכות כבדות הן גם אחד המזהמים הסביבתיים העיקריים, ולכן יש צורך בבקרה על נוכחותן בסביבה2. יתר על כן, ניתוח יסודי יכול לשמש כדי לקבוע את המקור הגיאוגרפי של מוצרי מזון3 ולשלוט על איכות משאבי המזון והמים4. בנוסף, הוא משמש לקביעת מיקרונוטריאנטים ומקרונוטריאנטים בקרקעות5 ולקבלת תובנות על תהליכים גיאולוגיים לאורך ההיסטוריה על ידי בחינת ההרכב הכימי של מינ....

Protocol

1. הומוגניזציה לדוגמה

  1. בעזרת סכין קרמית נקייה, חתכו ידנית את דגימות המזון (ברוקולי, פטריות, נקניקיות ואטריות) לחתיכות קטנות יותר כדי לזרז את תהליך הייבוש. להכין מספיק דגימות עבור מינימום של 6 עותקים משוכפלים של עיכול חומצה (להבטיח כי המסה המינימלית של דגימות יבשות הוא 1500 מ"ג).
    ?.......

Representative Results

הומוגניזציה
כל הדגימות יובשו למסה קבועה עם מייבש המעבדה כדי לסלק כל לחות. העברת הדגימה למייבש אפשרה לה להתקרר לטמפרטורת החדר מבלי לקשור לחות מהסביבה. דגימות המזון עברו הומוגניות באמצעות מערבל המעבדה כדי לקבל אבקה דקה. החלקיקים ההומוגניים שהתקבלו היו אחידים בגודלם והתפזרו באופ.......

Discussion

הומוגניזציה
כדי להבטיח תוצאות ניתנות לשחזור בקביעת יסוד, יש צורך הומוגניזציה של דגימות לפני עיכול חומצה בשל המבנה המורכב והלא הומוגני שלהם והרכבם. הומוגניזציה נועדה לחסל את ההטרוגניות החוקתית והחלוקתית. ערבוב המדגם ממזער את ההטרוגניות החלוקתית על ידי חלוקה מחדש של רכיבים באו?.......

Disclosures

למחברים אין מה לחשוף.

Acknowledgements

המחברים מודים על התמיכה הכספית של סוכנות המחקר הסלובנית (מענק מס' P2-0414, P2-0118, J1-2470, NK-0001 ו-J1-4416).

....

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
Ar gasMesser7440-37-1Ar 5.0 gas (purity 99.999%).
AS-10 Autosampler systemShimadzuAutosampler connected to the ICP-MS, containing 68 ports for samples.
Automatic pipettesSartorius200 µL, 1 mL, and 5 mL automatic pipettes.
Balance XSE104Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USAAnalytical balance scale with a maximum weighing mass of 120 g.
Ceramic knifeCeramic knife used for cutting fresh food samples.
DessicatorGlass desiccator with lumps of silica gel.
ETHOS LEANMilestone, Sorisole, ItalyMicrowave system for wet acid digestion in closed 100 mL vessels made of TFM-PTFE.
Fume hoodLaboratory fume hood with adjustable air flow.
Glass beakers RASOTHERMCarlRoth GmbH + Co.KG50 mL, 250 mL glass beakers
Glass funnelsSmall glass funnels fitting into the neck of volumetric flasks.
He gasMesser7440-59-7He 5.0 gas (purity 99.999%).
Hydrogen peroxideThermoFisher Scientific7722-84-1Hxdrogen peroxide 100 volumes 30 wt.% solution. Laboratory reagent grade.
ICP multi-element standard solution VIIISupelco109492100 mg/L ICP multi-element standard solution containing 24 elements (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) in 2 % dilute nitric acid.
ICPMS 2030ShimadzuInductively coupled plasma mass spectrometry system for multi-element analysis of digested samples.
ICP-MS Tuning Solution ACarlRoth GmbH + Co.KG250 mL tuning solution containing 6 elements (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) in 1 % nitric acid.
KIMTECH Purple Nitrile glovesKimberly-Clark GmbHDisposable Purple Nitrile gloves (S, M or L).
Laboratory coatAny available supplier/
Mixer B-400BÜCHI Labortechnik AG, Flawil, SwitzerlandLaboratory mixer with ceramic blades.
Nitric acidThermoFisher Scientific7697-37-2Nitric acid, trace analysis grade, 68 wt%, density 1.42, Primar Plus, For Trace Metal Analysis.
Plastic centrifuge tubesIsolab50 mL plastic centrifuge tubes with screw caps, single use.
Plastic syringes InjektB. Braun2 pice, single use 20 mL syringes.
Plastic tubes for autosamplerShimadzu046-00147-04Plastic tubes for autosampler, 15 mL capacity, 16 mm diameter, 100 mm length.
Plastic waste containersPlastic containers for the removal of chemicals after the cleaning procedure of reaction vessels.
Protective googles/
Samples (broccoli, sausage, noodles, zucchini, mushrooms)Fresh samples, which were dried to a constant weight and homogenized during the procedure. The samples were purchased from a local shop.
SpatulaPlastic spatula.
Sterilizator Instrumentaria ST 01/02InstrumentariaDryer with adjustable temperature.
Syringe filtersCHROMAFIL Xtra729212Syringe filters with polypropylene housing and polyamide hydrophilic membrane. Membrane diameter 25 mm, membrane pore size 0.2 µm.
Ultrapure waterELGA Labwater, Veolia Water Technologies.Ultrapure water with a resistivity of 18.2 MΩcm, obtained with laboratory water purification system.
Volumetric flasks25 mL glass volumetric flasks.

References

  1. Catenza, K. F., Donkor, K. K. Determination of heavy metals in cannabinoid-based food products using microwave-assisted digestion and ICP-MS. Food Analytical Methods. 15, 2537-2546 (2022).
  2. Güven, D. E., Akinci, G.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

202

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Research

Education

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved