Preparazione di campioni alimentari mediante omogeneizzazione e digestione acida umida assistita da microonde per la determinazione di più elementi con ICP-MS

Summary

Il protocollo presentato descrive l'omogeneizzazione del campione con un miscelatore da laboratorio, la digestione acida di campioni alimentari utilizzando una miscela di 68% in peso di HNO₃ e 30% in peso di H₂O₂ tramite digestione acida a umido assistita da microonde e determinazione multielemento eseguita con spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente.

Abstract

La preparazione del campione è fondamentale per la determinazione elementare e sono disponibili varie tecniche, una delle quali prevede l'omogeneizzazione seguita dalla digestione acida. È necessaria un'attenzione particolare durante la manipolazione del campione nella fase di preparazione per eliminare o ridurre al minimo la potenziale contaminazione e la perdita di analiti. L'omogeneizzazione è un processo che riduce contemporaneamente la dimensione delle particelle e distribuisce uniformemente i componenti del campione. Dopo l'omogeneizzazione, il campione viene sottoposto a digestione acida, in cui viene digerito con acidi e sostanze chimiche ausiliarie a temperature elevate, trasformando i campioni solidi in uno stato liquido. In questo processo, i metalli nel campione originale reagiscono con gli acidi per formare sali solubili in acqua. I campioni preparati attraverso la digestione acida sono adatti per l'analisi elementare utilizzando tecniche come la spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente, la spettroscopia di emissione ottica al plasma accoppiato induttivamente, la spettroscopia di assorbimento atomico, i metodi elettrochimici e altre tecniche analitiche. Questo lavoro descrive in dettaglio la preparazione di campioni alimentari per la determinazione di più elementi utilizzando la spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente. La procedura passo-passo prevede il processo di omogeneizzazione utilizzando un miscelatore di dimensioni da laboratorio con lame in ceramica, seguito dalla digestione acida in recipienti chiusi utilizzando la digestione acida umida assistita da microonde. Una miscela di 5,0 mL di HNO₃ al 68% in peso e 1,0 mL di H₂O₂ al 30% in peso funge da reagente ausiliario. Questa guida fornisce una spiegazione dei processi coinvolti in entrambe le fasi.

Introduction

L'analisi elementare è un processo analitico per determinare la composizione elementare di vari campioni. Può essere utilizzato per controllare l'assunzione di metalli nel corpo umano (in particolare metalli pesanti¹) poiché le loro alte concentrazioni possono causare problemi di salute indesiderati. I metalli pesanti sono anche uno dei principali contaminanti ambientali, pertanto è necessario controllare la loro presenza nell'ambiente². Inoltre, l'analisi elementare può essere impiegata per determinare l'origine geografica dei prodotti alimentari³ e per controllare la qualità delle risorse alimen....

Protocol

1. Omogeneizzazione del campione

1. Usando un coltello di ceramica pulito, taglia manualmente i campioni di cibo (broccoli, funghi, salsicce e tagliatelle) in pezzi più piccoli per accelerare il processo di essiccazione. Preparare una quantità sufficiente di campioni per un minimo di 6 repliche della digestione acida (assicurarsi che la massa minima dei campioni essiccati sia di 1500 mg).
   NOTA: L'aumento della superficie del campione espone una porzione maggiore del campione all'aria circosta.......

Discussion

Omogeneizzazione
Per garantire risultati riproducibili nella determinazione elementare, è necessario omogeneizzare i campioni prima della digestione acida a causa della loro struttura e composizione complessa e disomogenea. L'omogeneizzazione mira ad eliminare l'eterogeneità costituzionale e distributiva. La miscelazione del campione riduce al minimo l'eterogeneità distributiva ridistribuendo uniformemente i componenti in tutto il campione. Allo stesso modo, riducendo la dimensione delle particelle.......

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Ar gas	Messer	7440-37-1	Ar 5.0 gas (purity 99.999%).
AS-10 Autosampler system	Shimadzu		Autosampler connected to the ICP-MS, containing 68 ports for samples.
Automatic pipettes	Sartorius		200 µL, 1 mL, and 5 mL automatic pipettes.
Balance XSE104	Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USA		Analytical balance scale with a maximum weighing mass of 120 g.
Ceramic knife			Ceramic knife used for cutting fresh food samples.
Dessicator			Glass desiccator with lumps of silica gel.
ETHOS LEAN	Milestone, Sorisole, Italy		Microwave system for wet acid digestion in closed 100 mL vessels made of TFM-PTFE.
Fume hood			Laboratory fume hood with adjustable air flow.
Glass beakers RASOTHERM	CarlRoth GmbH + Co.KG		50 mL, 250 mL glass beakers
Glass funnels			Small glass funnels fitting into the neck of volumetric flasks.
He gas	Messer	7440-59-7	He 5.0 gas (purity 99.999%).
Hydrogen peroxide	ThermoFisher Scientific	7722-84-1	Hxdrogen peroxide 100 volumes 30 wt.% solution. Laboratory reagent grade.
ICP multi-element standard solution VIII	Supelco	109492	100 mg/L ICP multi-element standard solution containing 24 elements (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) in 2 % dilute nitric acid.
ICPMS 2030	Shimadzu		Inductively coupled plasma mass spectrometry system for multi-element analysis of digested samples.
ICP-MS Tuning Solution A	CarlRoth GmbH + Co.KG		250 mL tuning solution containing 6 elements (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) in 1 % nitric acid.
KIMTECH Purple Nitrile gloves	Kimberly-Clark GmbH		Disposable Purple Nitrile gloves (S, M or L).
Laboratory coat	Any available supplier		/
Mixer B-400	BÜCHI Labortechnik AG, Flawil, Switzerland		Laboratory mixer with ceramic blades.
Nitric acid	ThermoFisher Scientific	7697-37-2	Nitric acid, trace analysis grade, 68 wt%, density 1.42, Primar Plus, For Trace Metal Analysis.
Plastic centrifuge tubes	Isolab		50 mL plastic centrifuge tubes with screw caps, single use.
Plastic syringes Injekt	B. Braun		2 pice, single use 20 mL syringes.
Plastic tubes for autosampler	Shimadzu	046-00147-04	Plastic tubes for autosampler, 15 mL capacity, 16 mm diameter, 100 mm length.
Plastic waste containers			Plastic containers for the removal of chemicals after the cleaning procedure of reaction vessels.
Protective googles			/
Samples (broccoli, sausage, noodles, zucchini, mushrooms)			Fresh samples, which were dried to a constant weight and homogenized during the procedure. The samples were purchased from a local shop.
Spatula			Plastic spatula.
Sterilizator Instrumentaria ST 01/02	Instrumentaria		Dryer with adjustable temperature.
Syringe filters	CHROMAFIL Xtra	729212	Syringe filters with polypropylene housing and polyamide hydrophilic membrane. Membrane diameter 25 mm, membrane pore size 0.2 µm.
Ultrapure water	ELGA Labwater, Veolia Water Technologies.		Ultrapure water with a resistivity of 18.2 MΩcm, obtained with laboratory water purification system.
Volumetric flasks			25 mL glass volumetric flasks.