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  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • Representative Results
  • Discussion
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

Il protocollo presentato descrive l'omogeneizzazione del campione con un miscelatore da laboratorio, la digestione acida di campioni alimentari utilizzando una miscela di 68% in peso di HNO3 e 30% in peso di H2O2 tramite digestione acida a umido assistita da microonde e determinazione multielemento eseguita con spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente.

Abstract

La preparazione del campione è fondamentale per la determinazione elementare e sono disponibili varie tecniche, una delle quali prevede l'omogeneizzazione seguita dalla digestione acida. È necessaria un'attenzione particolare durante la manipolazione del campione nella fase di preparazione per eliminare o ridurre al minimo la potenziale contaminazione e la perdita di analiti. L'omogeneizzazione è un processo che riduce contemporaneamente la dimensione delle particelle e distribuisce uniformemente i componenti del campione. Dopo l'omogeneizzazione, il campione viene sottoposto a digestione acida, in cui viene digerito con acidi e sostanze chimiche ausiliarie a temperature elevate, trasformando i campioni solidi in uno stato liquido. In questo processo, i metalli nel campione originale reagiscono con gli acidi per formare sali solubili in acqua. I campioni preparati attraverso la digestione acida sono adatti per l'analisi elementare utilizzando tecniche come la spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente, la spettroscopia di emissione ottica al plasma accoppiato induttivamente, la spettroscopia di assorbimento atomico, i metodi elettrochimici e altre tecniche analitiche. Questo lavoro descrive in dettaglio la preparazione di campioni alimentari per la determinazione di più elementi utilizzando la spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente. La procedura passo-passo prevede il processo di omogeneizzazione utilizzando un miscelatore di dimensioni da laboratorio con lame in ceramica, seguito dalla digestione acida in recipienti chiusi utilizzando la digestione acida umida assistita da microonde. Una miscela di 5,0 mL di HNO3 al 68% in peso e 1,0 mL di H2O2 al 30% in peso funge da reagente ausiliario. Questa guida fornisce una spiegazione dei processi coinvolti in entrambe le fasi.

Introduction

L'analisi elementare è un processo analitico per determinare la composizione elementare di vari campioni. Può essere utilizzato per controllare l'assunzione di metalli nel corpo umano (in particolare metalli pesanti1) poiché le loro alte concentrazioni possono causare problemi di salute indesiderati. I metalli pesanti sono anche uno dei principali contaminanti ambientali, pertanto è necessario controllare la loro presenza nell'ambiente2. Inoltre, l'analisi elementare può essere impiegata per determinare l'origine geografica dei prodotti alimentari3 e per controllare la qualità delle risorse alimen....

Protocol

1. Omogeneizzazione del campione

  1. Usando un coltello di ceramica pulito, taglia manualmente i campioni di cibo (broccoli, funghi, salsicce e tagliatelle) in pezzi più piccoli per accelerare il processo di essiccazione. Preparare una quantità sufficiente di campioni per un minimo di 6 repliche della digestione acida (assicurarsi che la massa minima dei campioni essiccati sia di 1500 mg).
    NOTA: L'aumento della superficie del campione espone una porzione maggiore del campione all'aria circosta.......

Representative Results

Omogeneizzazione
Tutti i campioni sono stati essiccati a massa costante con l'essiccatore da laboratorio per eliminare l'umidità. Il trasferimento del campione in un essiccatore ha permesso di raffreddarlo a temperatura ambiente senza legare l'umidità dall'ambiente circostante. I campioni di cibo sono stati poi omogeneizzati utilizzando il miscelatore di laboratorio per ottenere una polvere fine. Le particelle omogeneizzate risultanti erano di dimensioni uniformi e distribuite uniformemente, assicur.......

Discussion

Omogeneizzazione
Per garantire risultati riproducibili nella determinazione elementare, è necessario omogeneizzare i campioni prima della digestione acida a causa della loro struttura e composizione complessa e disomogenea. L'omogeneizzazione mira ad eliminare l'eterogeneità costituzionale e distributiva. La miscelazione del campione riduce al minimo l'eterogeneità distributiva ridistribuendo uniformemente i componenti in tutto il campione. Allo stesso modo, riducendo la dimensione delle particelle.......

Acknowledgements

Gli autori riconoscono il sostegno finanziario dell'Agenzia slovena per la ricerca (sovvenzioni n. P2-0414, P2-0118, J1-2470, NK-0001 e J1-4416).

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Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
Ar gasMesser7440-37-1Ar 5.0 gas (purity 99.999%).
AS-10 Autosampler systemShimadzuAutosampler connected to the ICP-MS, containing 68 ports for samples.
Automatic pipettesSartorius200 µL, 1 mL, and 5 mL automatic pipettes.
Balance XSE104Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USAAnalytical balance scale with a maximum weighing mass of 120 g.
Ceramic knifeCeramic knife used for cutting fresh food samples.
DessicatorGlass desiccator with lumps of silica gel.
ETHOS LEANMilestone, Sorisole, ItalyMicrowave system for wet acid digestion in closed 100 mL vessels made of TFM-PTFE.
Fume hoodLaboratory fume hood with adjustable air flow.
Glass beakers RASOTHERMCarlRoth GmbH + Co.KG50 mL, 250 mL glass beakers
Glass funnelsSmall glass funnels fitting into the neck of volumetric flasks.
He gasMesser7440-59-7He 5.0 gas (purity 99.999%).
Hydrogen peroxideThermoFisher Scientific7722-84-1Hxdrogen peroxide 100 volumes 30 wt.% solution. Laboratory reagent grade.
ICP multi-element standard solution VIIISupelco109492100 mg/L ICP multi-element standard solution containing 24 elements (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) in 2 % dilute nitric acid.
ICPMS 2030ShimadzuInductively coupled plasma mass spectrometry system for multi-element analysis of digested samples.
ICP-MS Tuning Solution ACarlRoth GmbH + Co.KG250 mL tuning solution containing 6 elements (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) in 1 % nitric acid.
KIMTECH Purple Nitrile glovesKimberly-Clark GmbHDisposable Purple Nitrile gloves (S, M or L).
Laboratory coatAny available supplier/
Mixer B-400BÜCHI Labortechnik AG, Flawil, SwitzerlandLaboratory mixer with ceramic blades.
Nitric acidThermoFisher Scientific7697-37-2Nitric acid, trace analysis grade, 68 wt%, density 1.42, Primar Plus, For Trace Metal Analysis.
Plastic centrifuge tubesIsolab50 mL plastic centrifuge tubes with screw caps, single use.
Plastic syringes InjektB. Braun2 pice, single use 20 mL syringes.
Plastic tubes for autosamplerShimadzu046-00147-04Plastic tubes for autosampler, 15 mL capacity, 16 mm diameter, 100 mm length.
Plastic waste containersPlastic containers for the removal of chemicals after the cleaning procedure of reaction vessels.
Protective googles/
Samples (broccoli, sausage, noodles, zucchini, mushrooms)Fresh samples, which were dried to a constant weight and homogenized during the procedure. The samples were purchased from a local shop.
SpatulaPlastic spatula.
Sterilizator Instrumentaria ST 01/02InstrumentariaDryer with adjustable temperature.
Syringe filtersCHROMAFIL Xtra729212Syringe filters with polypropylene housing and polyamide hydrophilic membrane. Membrane diameter 25 mm, membrane pore size 0.2 µm.
Ultrapure waterELGA Labwater, Veolia Water Technologies.Ultrapure water with a resistivity of 18.2 MΩcm, obtained with laboratory water purification system.
Volumetric flasks25 mL glass volumetric flasks.

References

  1. Catenza, K. F., Donkor, K. K. Determination of heavy metals in cannabinoid-based food products using microwave-assisted digestion and ICP-MS. Food Analytical Methods. 15, 2537-2546 (2022).
  2. Güven, D. E., Akinci, G.

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