Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • Representative Results
  • Discussion
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

Представленный протокол описывает гомогенизацию образцов с помощью лабораторного миксера, кислотное разложение образцов пищевых продуктов с использованием смеси 68 мас.% HNO3 и 30 мас.% H2O2 путем влажного кислотного разложения с помощью микроволновой печи, а также многоэлементное определение, выполненное с помощью масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

Abstract

Подготовка образцов имеет решающее значение для определения элементов, и существуют различные методы, один из которых включает гомогенизацию с последующим кислотным разложением. При работе с образцами на этапе подготовки требуется особая осторожность, чтобы исключить или свести к минимуму потенциальное загрязнение и потери анализируемого вещества. Гомогенизация — это процесс, при котором одновременно уменьшается размер частиц и равномерно распределяются компоненты пробы. После гомогенизации образец подвергается кислотному разложению, в ходе которого он переваривается кислотами и вспомогательными химикатами при повышенных температурах, превращая твердые образцы в жидкое состояние. В этом процессе металлы в исходном образце вступают в реакцию с кислотами с образованием водорастворимых солей. Образцы, полученные путем кислотного разложения, пригодны для элементного анализа с использованием таких методов, как масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, оптическая эмиссионная спектроскопия с индуктивно-связанной плазмой, атомно-абсорбционная спектроскопия, электрохимические методы и другие аналитические методы. В данной работе подробно описана подготовка образцов пищевых продуктов для многоэлементного определения с использованием масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Пошаговая процедура включает в себя процесс гомогенизации с использованием смесителя лабораторного размера с керамическими лопастями с последующим кислотным разложением в закрытых сосудах с использованием влажного кислотного разложения с помощью микроволновой печи. Вспомогательным реагентом служит смесь 5,0 мл 68 мас.%HNO3 и 1,0 мл 30 мас.%H2O2. В этом руководстве приводится объяснение процессов, связанных с обоими этапами.

Introduction

Элементный анализ — это аналитический процесс определения элементного состава различных образцов. Его можно использовать для контроля поступления металлов в организм человека (особенно тяжелыхметаллов1), поскольку их высокие концентрации могут вызвать нежелательные проблемы со здоровьем. Тяжелые металлы также являются одним из основных загрязнителей окружающей среды, поэтому необходим контроль их присутствия в окружающей среде2. Кроме того, элементный анализ может быть использован для определения географического происхождения пищевыхпродуктов3 и контроля качества продовольственных и водных

Protocol

1. Гомогенизация образца

  1. С помощью чистого керамического ножа вручную нарежьте образцы продуктов (брокколи, грибы, сосиски и лапшу) на более мелкие кусочки, чтобы ускорить процесс сушки. Подготовьте достаточное количество образцов как минимум для 6 повторений кислотного ?.......

Representative Results

Гомогенизация
Все образцы высушивали до постоянной массы с помощью лабораторной сушилки, чтобы исключить любую влагу. Перенос образца в эксикатор позволил ему остыть до комнатной температуры, не связывая влагу из окружающей среды. Затем образцы пищевых продуктов гомогениз?.......

Discussion

Гомогенизация
Для обеспечения воспроизводимых результатов элементного определения необходимо гомогенизировать образцы перед кислотным разложением из-за их сложной и неоднородной структуры и состава. Гомогенизация направлена на устранение конституциональной и распреде?.......

Acknowledgements

Авторы выражают признательность за финансовую поддержку Словенского исследовательского агентства (гранты No P2-0414, P2-0118, J1-2470, NK-0001 и J1-4416).

....

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
Ar gasMesser7440-37-1Ar 5.0 gas (purity 99.999%).
AS-10 Autosampler systemShimadzuAutosampler connected to the ICP-MS, containing 68 ports for samples.
Automatic pipettesSartorius200 µL, 1 mL, and 5 mL automatic pipettes.
Balance XSE104Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USAAnalytical balance scale with a maximum weighing mass of 120 g.
Ceramic knifeCeramic knife used for cutting fresh food samples.
DessicatorGlass desiccator with lumps of silica gel.
ETHOS LEANMilestone, Sorisole, ItalyMicrowave system for wet acid digestion in closed 100 mL vessels made of TFM-PTFE.
Fume hoodLaboratory fume hood with adjustable air flow.
Glass beakers RASOTHERMCarlRoth GmbH + Co.KG50 mL, 250 mL glass beakers
Glass funnelsSmall glass funnels fitting into the neck of volumetric flasks.
He gasMesser7440-59-7He 5.0 gas (purity 99.999%).
Hydrogen peroxideThermoFisher Scientific7722-84-1Hxdrogen peroxide 100 volumes 30 wt.% solution. Laboratory reagent grade.
ICP multi-element standard solution VIIISupelco109492100 mg/L ICP multi-element standard solution containing 24 elements (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) in 2 % dilute nitric acid.
ICPMS 2030ShimadzuInductively coupled plasma mass spectrometry system for multi-element analysis of digested samples.
ICP-MS Tuning Solution ACarlRoth GmbH + Co.KG250 mL tuning solution containing 6 elements (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) in 1 % nitric acid.
KIMTECH Purple Nitrile glovesKimberly-Clark GmbHDisposable Purple Nitrile gloves (S, M or L).
Laboratory coatAny available supplier/
Mixer B-400BÜCHI Labortechnik AG, Flawil, SwitzerlandLaboratory mixer with ceramic blades.
Nitric acidThermoFisher Scientific7697-37-2Nitric acid, trace analysis grade, 68 wt%, density 1.42, Primar Plus, For Trace Metal Analysis.
Plastic centrifuge tubesIsolab50 mL plastic centrifuge tubes with screw caps, single use.
Plastic syringes InjektB. Braun2 pice, single use 20 mL syringes.
Plastic tubes for autosamplerShimadzu046-00147-04Plastic tubes for autosampler, 15 mL capacity, 16 mm diameter, 100 mm length.
Plastic waste containersPlastic containers for the removal of chemicals after the cleaning procedure of reaction vessels.
Protective googles/
Samples (broccoli, sausage, noodles, zucchini, mushrooms)Fresh samples, which were dried to a constant weight and homogenized during the procedure. The samples were purchased from a local shop.
SpatulaPlastic spatula.
Sterilizator Instrumentaria ST 01/02InstrumentariaDryer with adjustable temperature.
Syringe filtersCHROMAFIL Xtra729212Syringe filters with polypropylene housing and polyamide hydrophilic membrane. Membrane diameter 25 mm, membrane pore size 0.2 µm.
Ultrapure waterELGA Labwater, Veolia Water Technologies.Ultrapure water with a resistivity of 18.2 MΩcm, obtained with laboratory water purification system.
Volumetric flasks25 mL glass volumetric flasks.

References

  1. Catenza, K. F., Donkor, K. K. Determination of heavy metals in cannabinoid-based food products using microwave-assisted digestion and ICP-MS. Food Analytical Methods. 15, 2537-2546 (2022).
  2. Güven, D. E., Akinci, G.

Explore More Articles

202

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Research

Education

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved