A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.
Представленный протокол описывает гомогенизацию образцов с помощью лабораторного миксера, кислотное разложение образцов пищевых продуктов с использованием смеси 68 мас.% HNO3 и 30 мас.% H2O2 путем влажного кислотного разложения с помощью микроволновой печи, а также многоэлементное определение, выполненное с помощью масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.
Подготовка образцов имеет решающее значение для определения элементов, и существуют различные методы, один из которых включает гомогенизацию с последующим кислотным разложением. При работе с образцами на этапе подготовки требуется особая осторожность, чтобы исключить или свести к минимуму потенциальное загрязнение и потери анализируемого вещества. Гомогенизация — это процесс, при котором одновременно уменьшается размер частиц и равномерно распределяются компоненты пробы. После гомогенизации образец подвергается кислотному разложению, в ходе которого он переваривается кислотами и вспомогательными химикатами при повышенных температурах, превращая твердые образцы в жидкое состояние. В этом процессе металлы в исходном образце вступают в реакцию с кислотами с образованием водорастворимых солей. Образцы, полученные путем кислотного разложения, пригодны для элементного анализа с использованием таких методов, как масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, оптическая эмиссионная спектроскопия с индуктивно-связанной плазмой, атомно-абсорбционная спектроскопия, электрохимические методы и другие аналитические методы. В данной работе подробно описана подготовка образцов пищевых продуктов для многоэлементного определения с использованием масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Пошаговая процедура включает в себя процесс гомогенизации с использованием смесителя лабораторного размера с керамическими лопастями с последующим кислотным разложением в закрытых сосудах с использованием влажного кислотного разложения с помощью микроволновой печи. Вспомогательным реагентом служит смесь 5,0 мл 68 мас.%HNO3 и 1,0 мл 30 мас.%H2O2. В этом руководстве приводится объяснение процессов, связанных с обоими этапами.
Элементный анализ — это аналитический процесс определения элементного состава различных образцов. Его можно использовать для контроля поступления металлов в организм человека (особенно тяжелыхметаллов1), поскольку их высокие концентрации могут вызвать нежелательные проблемы со здоровьем. Тяжелые металлы также являются одним из основных загрязнителей окружающей среды, поэтому необходим контроль их присутствия в окружающей среде2. Кроме того, элементный анализ может быть использован для определения географического происхождения пищевыхпродуктов3 и контроля качества продовольственных и водных
1. Гомогенизация образца
Гомогенизация
Все образцы высушивали до постоянной массы с помощью лабораторной сушилки, чтобы исключить любую влагу. Перенос образца в эксикатор позволил ему остыть до комнатной температуры, не связывая влагу из окружающей среды. Затем образцы пищевых продуктов гомогениз?.......
Гомогенизация
Для обеспечения воспроизводимых результатов элементного определения необходимо гомогенизировать образцы перед кислотным разложением из-за их сложной и неоднородной структуры и состава. Гомогенизация направлена на устранение конституциональной и распреде?.......
Авторы выражают признательность за финансовую поддержку Словенского исследовательского агентства (гранты No P2-0414, P2-0118, J1-2470, NK-0001 и J1-4416).
....Name | Company | Catalog Number | Comments |
Ar gas | Messer | 7440-37-1 | Ar 5.0 gas (purity 99.999%). |
AS-10 Autosampler system | Shimadzu | Autosampler connected to the ICP-MS, containing 68 ports for samples. | |
Automatic pipettes | Sartorius | 200 µL, 1 mL, and 5 mL automatic pipettes. | |
Balance XSE104 | Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USA | Analytical balance scale with a maximum weighing mass of 120 g. | |
Ceramic knife | Ceramic knife used for cutting fresh food samples. | ||
Dessicator | Glass desiccator with lumps of silica gel. | ||
ETHOS LEAN | Milestone, Sorisole, Italy | Microwave system for wet acid digestion in closed 100 mL vessels made of TFM-PTFE. | |
Fume hood | Laboratory fume hood with adjustable air flow. | ||
Glass beakers RASOTHERM | CarlRoth GmbH + Co.KG | 50 mL, 250 mL glass beakers | |
Glass funnels | Small glass funnels fitting into the neck of volumetric flasks. | ||
He gas | Messer | 7440-59-7 | He 5.0 gas (purity 99.999%). |
Hydrogen peroxide | ThermoFisher Scientific | 7722-84-1 | Hxdrogen peroxide 100 volumes 30 wt.% solution. Laboratory reagent grade. |
ICP multi-element standard solution VIII | Supelco | 109492 | 100 mg/L ICP multi-element standard solution containing 24 elements (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) in 2 % dilute nitric acid. |
ICPMS 2030 | Shimadzu | Inductively coupled plasma mass spectrometry system for multi-element analysis of digested samples. | |
ICP-MS Tuning Solution A | CarlRoth GmbH + Co.KG | 250 mL tuning solution containing 6 elements (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) in 1 % nitric acid. | |
KIMTECH Purple Nitrile gloves | Kimberly-Clark GmbH | Disposable Purple Nitrile gloves (S, M or L). | |
Laboratory coat | Any available supplier | / | |
Mixer B-400 | BÜCHI Labortechnik AG, Flawil, Switzerland | Laboratory mixer with ceramic blades. | |
Nitric acid | ThermoFisher Scientific | 7697-37-2 | Nitric acid, trace analysis grade, 68 wt%, density 1.42, Primar Plus, For Trace Metal Analysis. |
Plastic centrifuge tubes | Isolab | 50 mL plastic centrifuge tubes with screw caps, single use. | |
Plastic syringes Injekt | B. Braun | 2 pice, single use 20 mL syringes. | |
Plastic tubes for autosampler | Shimadzu | 046-00147-04 | Plastic tubes for autosampler, 15 mL capacity, 16 mm diameter, 100 mm length. |
Plastic waste containers | Plastic containers for the removal of chemicals after the cleaning procedure of reaction vessels. | ||
Protective googles | / | ||
Samples (broccoli, sausage, noodles, zucchini, mushrooms) | Fresh samples, which were dried to a constant weight and homogenized during the procedure. The samples were purchased from a local shop. | ||
Spatula | Plastic spatula. | ||
Sterilizator Instrumentaria ST 01/02 | Instrumentaria | Dryer with adjustable temperature. | |
Syringe filters | CHROMAFIL Xtra | 729212 | Syringe filters with polypropylene housing and polyamide hydrophilic membrane. Membrane diameter 25 mm, membrane pore size 0.2 µm. |
Ultrapure water | ELGA Labwater, Veolia Water Technologies. | Ultrapure water with a resistivity of 18.2 MΩcm, obtained with laboratory water purification system. | |
Volumetric flasks | 25 mL glass volumetric flasks. |
Explore More Articles
This article has been published
Video Coming Soon
ABOUT JoVE
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved