Подготовка образцов пищевых продуктов с использованием гомогенизации и влажного кислотного разложения с помощью микроволновой печи для многоэлементного определения с помощью ИСП-МС

Summary

Представленный протокол описывает гомогенизацию образцов с помощью лабораторного миксера, кислотное разложение образцов пищевых продуктов с использованием смеси 68 мас.% HNO₃ и 30 мас.% H₂O₂ путем влажного кислотного разложения с помощью микроволновой печи, а также многоэлементное определение, выполненное с помощью масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

Abstract

Подготовка образцов имеет решающее значение для определения элементов, и существуют различные методы, один из которых включает гомогенизацию с последующим кислотным разложением. При работе с образцами на этапе подготовки требуется особая осторожность, чтобы исключить или свести к минимуму потенциальное загрязнение и потери анализируемого вещества. Гомогенизация — это процесс, при котором одновременно уменьшается размер частиц и равномерно распределяются компоненты пробы. После гомогенизации образец подвергается кислотному разложению, в ходе которого он переваривается кислотами и вспомогательными химикатами при повышенных температурах, превращая твердые образцы в жидкое состояние. В этом процессе металлы в исходном образце вступают в реакцию с кислотами с образованием водорастворимых солей. Образцы, полученные путем кислотного разложения, пригодны для элементного анализа с использованием таких методов, как масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, оптическая эмиссионная спектроскопия с индуктивно-связанной плазмой, атомно-абсорбционная спектроскопия, электрохимические методы и другие аналитические методы. В данной работе подробно описана подготовка образцов пищевых продуктов для многоэлементного определения с использованием масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Пошаговая процедура включает в себя процесс гомогенизации с использованием смесителя лабораторного размера с керамическими лопастями с последующим кислотным разложением в закрытых сосудах с использованием влажного кислотного разложения с помощью микроволновой печи. Вспомогательным реагентом служит смесь 5,0 мл 68 мас.%_HNO3 и 1,0 мл 30 мас.%_H2O2. В этом руководстве приводится объяснение процессов, связанных с обоими этапами.

Introduction

Элементный анализ — это аналитический процесс определения элементного состава различных образцов. Его можно использовать для контроля поступления металлов в организм человека (особенно тяжелых^{металлов1),} поскольку их высокие концентрации могут вызвать нежелательные проблемы со здоровьем. Тяжелые металлы также являются одним из основных загрязнителей окружающей среды, поэтому необходим контроль их присутствия в окружающей среде2^. Кроме того, элементный анализ может быть использован для определения географического происхождения пищевых^{продуктов3} и контроля качества продовольственных и водных

Protocol

1. Гомогенизация образца

1. С помощью чистого керамического ножа вручную нарежьте образцы продуктов (брокколи, грибы, сосиски и лапшу) на более мелкие кусочки, чтобы ускорить процесс сушки. Подготовьте достаточное количество образцов как минимум для 6 повторений кислотного ?.......

Discussion

Гомогенизация
Для обеспечения воспроизводимых результатов элементного определения необходимо гомогенизировать образцы перед кислотным разложением из-за их сложной и неоднородной структуры и состава. Гомогенизация направлена на устранение конституциональной и распреде?.......

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Ar gas	Messer	7440-37-1	Ar 5.0 gas (purity 99.999%).
AS-10 Autosampler system	Shimadzu		Autosampler connected to the ICP-MS, containing 68 ports for samples.
Automatic pipettes	Sartorius		200 µL, 1 mL, and 5 mL automatic pipettes.
Balance XSE104	Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USA		Analytical balance scale with a maximum weighing mass of 120 g.
Ceramic knife			Ceramic knife used for cutting fresh food samples.
Dessicator			Glass desiccator with lumps of silica gel.
ETHOS LEAN	Milestone, Sorisole, Italy		Microwave system for wet acid digestion in closed 100 mL vessels made of TFM-PTFE.
Fume hood			Laboratory fume hood with adjustable air flow.
Glass beakers RASOTHERM	CarlRoth GmbH + Co.KG		50 mL, 250 mL glass beakers
Glass funnels			Small glass funnels fitting into the neck of volumetric flasks.
He gas	Messer	7440-59-7	He 5.0 gas (purity 99.999%).
Hydrogen peroxide	ThermoFisher Scientific	7722-84-1	Hxdrogen peroxide 100 volumes 30 wt.% solution. Laboratory reagent grade.
ICP multi-element standard solution VIII	Supelco	109492	100 mg/L ICP multi-element standard solution containing 24 elements (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) in 2 % dilute nitric acid.
ICPMS 2030	Shimadzu		Inductively coupled plasma mass spectrometry system for multi-element analysis of digested samples.
ICP-MS Tuning Solution A	CarlRoth GmbH + Co.KG		250 mL tuning solution containing 6 elements (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) in 1 % nitric acid.
KIMTECH Purple Nitrile gloves	Kimberly-Clark GmbH		Disposable Purple Nitrile gloves (S, M or L).
Laboratory coat	Any available supplier		/
Mixer B-400	BÜCHI Labortechnik AG, Flawil, Switzerland		Laboratory mixer with ceramic blades.
Nitric acid	ThermoFisher Scientific	7697-37-2	Nitric acid, trace analysis grade, 68 wt%, density 1.42, Primar Plus, For Trace Metal Analysis.
Plastic centrifuge tubes	Isolab		50 mL plastic centrifuge tubes with screw caps, single use.
Plastic syringes Injekt	B. Braun		2 pice, single use 20 mL syringes.
Plastic tubes for autosampler	Shimadzu	046-00147-04	Plastic tubes for autosampler, 15 mL capacity, 16 mm diameter, 100 mm length.
Plastic waste containers			Plastic containers for the removal of chemicals after the cleaning procedure of reaction vessels.
Protective googles			/
Samples (broccoli, sausage, noodles, zucchini, mushrooms)			Fresh samples, which were dried to a constant weight and homogenized during the procedure. The samples were purchased from a local shop.
Spatula			Plastic spatula.
Sterilizator Instrumentaria ST 01/02	Instrumentaria		Dryer with adjustable temperature.
Syringe filters	CHROMAFIL Xtra	729212	Syringe filters with polypropylene housing and polyamide hydrophilic membrane. Membrane diameter 25 mm, membrane pore size 0.2 µm.
Ultrapure water	ELGA Labwater, Veolia Water Technologies.		Ultrapure water with a resistivity of 18.2 MΩcm, obtained with laboratory water purification system.
Volumetric flasks			25 mL glass volumetric flasks.