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Um protocolo para a síntese e caracterização de monocamadas de estrutura metal-orgânica automontadas é fornecido usando cristais de estrutura metal-orgânica (MOF) enxertados com polímero. O procedimento mostra que as partículas MOF enxertadas com polímero podem ser automontadas em uma interface ar-água, resultando em estruturas monocamada bem formadas e independentes, conforme evidenciado por imagens de microscopia eletrônica de varredura.
Estruturas metal-orgânicas (MOFs) são materiais com aplicações potenciais em áreas como adsorção e separação de gases, catálise e biomedicina. As tentativas de aumentar a utilidade dos MOFs envolveram a preparação de vários compósitos, incluindo MOFs enxertados com polímero. Ao enxertar polímeros diretamente na superfície externa dos MOFs, os problemas de incompatibilidade entre polímeros e MOFs podem ser superados. As escovas de polímero enxertadas da superfície dos MOFs podem servir para estabilizar o MOF, permitindo a montagem de partículas em monocamadas de estrutura metal-orgânica automontadas (SAMMs) por meio de interações polímero-polímero.
O controle sobre a composição química e o peso molecular do polímero enxertado pode permitir o ajuste das características do SAMM. Neste trabalho, são fornecidas instruções sobre como imobilizar um agente de transferência de cadeia (CTA) na superfície do MOF UiO-66 (UiO = Universitetet i Oslo). O CTA serve como locais de iniciação para o crescimento de polímeros. Uma vez que as cadeias poliméricas são cultivadas a partir da superfície do MOF, a formação de SAMMs é alcançada por meio da automontagem em uma interface ar-água. Os SAMMs resultantes são caracterizados e mostrados como independentes por imagens de microscopia eletrônica de varredura. Espera-se que os métodos apresentados neste artigo tornem a preparação de SAMMs mais acessível à comunidade de pesquisa e, assim, expandam seu uso potencial como um compósito de polímero MOF.
As estruturas metal-orgânicas (MOFs) são materiais cristalinos e porosos que oferecem grandes áreas de superfície enquanto são facilmente ajustáveis por meio de modificações dos ligantes orgânicos ou nós metálicos 1,2. Os MOFs são construídos a partir de dois componentes: um ligante orgânico e íons metálicos (ou aglomerados de íons metálicos chamados de unidades de construção secundárias, SBUs). Os MOFs foram investigados quanto ao armazenamento de produtos químicos (por exemplo, gás), separações, catálise, sensoriamento e administração de medicamentos. Geralmente, os MOFs são sintetizados na forma de pós cris....
1. Modificação de superfície de UiO-66 com cat-DDMAT
Quando os MOFs enxertados com polímero são suavemente jogados na água a partir de uma dispersão concentrada de tolueno (conforme ilustrado na Figura 4A), uma monocamada é formada em poucos segundos com uma aparência iridescente. Além disso, o uso de um molde feito de fio de cobre para levantar essa monocamada e posteriormente secar a água obtida permite a formação de SAMMs independentes (Figura 4B). Depois de transferir a monocamada para uma lamínula .......
Existem várias etapas críticas em que é necessária atenção específica aos detalhes para sintetizar com sucesso MOFs enxertados com polímero que produzirão SAMMs. Primeiro, os monômeros utilizados na polimerização RAFT são suplementados com inibidores ou estabilizadores durante o armazenamento para evitar polimerização indesejada (por exemplo, hidroquinona ou éter monometílico de hidroquinona, MEHQ). Para remover esses aditivos, é necessária a purificação por destilação antes do uso
M.K. foi apoiado por uma doação da National Science Foundation, Divisão de Química sob o Prêmio No. CHE-2153240. Suporte adicional para materiais e suprimentos foi fornecido pelo Departamento de Energia, Escritório de Ciências Básicas de Energia, Divisão de Ciência e Engenharia de Materiais sob o prêmio nº. DE-FG02-08ER46519. A imagem de SEM foi realizada em parte na Infraestrutura de Nanotecnologia de San Diego (SDNI) da UC San Diego, membro da Infraestrutura Coordenada de Nanotecnologia Nacional, que é apoiada pela National Science Foundation (ECCS-1542148).
....Name | Company | Catalog Number | Comments |
2-(dodecylthiocarbonothioylthio)-2-methylpropionic acid (DDMAT) | Sigma-Aldrich | 723010 | 98% |
10 mL Single Neck RBF | Chemglass | CG-1506-82 | 14/20 Outer Joint |
Acetone | Fisher Chemical | A18-20 | ACS Grade |
Allegra X-30R Centrifuge | BECKMAN COULTER | B06320 | 1.6 L max capacity, 18,000 RPM, 29,756 x g |
Analog Vortex Mixer | VWR | 10153-838 | 300 - 3,200 rpm |
cat-DDMAT | Prepared according to literature procedure (ref. 17). | ||
Centrifuge Tube, 50 mL / 15 mL | CORNING | 430291 / 430766 | Conical Bottom with plug seal cap, polypropylene |
Chloroform | Fisher Chemical | AC423550040 | 99.8% |
Conventional needles | Becton Dickinson | 382903051670 | 21 G x 1 1/2 |
Copper wire | Malin Co. | No. 30 B & S GAUGE | |
Dimethyl Sulfoxide (DMSO) | Fisher Bioreagents | BP231-1 | >=99.7% |
Disposable Pasteur Pipets | Fisher Scientific | 13-678-20C | Borosilicate Glass |
Ethanol | KOPTEC | V1001 | 200 proof ethanol |
Glass Scintillation Vial, 20 mL | KIMBIL | 74508-20 | |
Graduated Cylinder, 10 mL | KIMBIL | 20024-10 | |
Hypodermic Needles | Air-Tite | N224 | 22 G x 4'' |
Methanol | Fisher Chemical | A412-20 | 99.8% |
Methyl Acrylate | Aldrich Chemistry | M27301 | 99%, contains =< 100 ppm monomethyl ether hydroquinone as inhibitor |
Micropipette P10 (1 - 10 µL) | GILSON | F144055M | PIPETMAN, Metal Ejector |
Micropipette P1000 (100 - 1,000 µL) | GILSON | F144059M | PIPETMAN, Metal Ejector |
Micropipette P20 (2 - 20 µL) | GILSON | F144056M | PIPETMAN, Metal Ejector |
Microscope cover glass | Fisher Scientific | 12542A | 18 mm x 18 mm |
NN-Dimerhylformamide (DMF) | Fisher Chemical | D119-4 | 99.8% |
Petri Dish, Stackable Lid | Fisher Scientific | FB0875713A | 60 mm x 15 mm |
Septum Stopper | Chemglass | CG302401 | 14/20 - 14/35 |
Stir Bar | Chemglass | CG-2005T-01 | Magnetic, PTFE, Turbo, Rare Earth, Elliptical, 10 x 6mm |
SuperNuova+ Stirring Hot Plate | Thermo Scientific | SP88857190 | 50 - 1,500 rpm, 30 - 450 °C |
Toluene | Fisher Chemical | T324-4 | 99.5% |
Tris[2-phenylpyridinato-C2,N]iridium(III) (Ir(ppy)3) | Sigma-Aldrich | 688096 | 97% |
UiO-66 (120 nm edge length) | Prepared according to literature procedure (ref. 18). | ||
Ultrasonic Cleaner CPX3800H | EMERSON / BRANSON | CPX-952-318R | 40 kHz, 5.7 L |
Waterproof Flexible LED Strip Light | ALITOVE | ALT-5B300WPBK | 16.4 ft 5050 Blue LED |
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