Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • Representative Results
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

כאן, הסינתזה של זרעי זהב (Au) מתוארת בשיטת Turkevich. זרעים אלה משמשים לאחר מכן לסנתז ננו-חלקיקים מסגסוגת בדיל זהב (Au-Sn) עם תכונות פלסמוניות מתכווננות.

Abstract

פרוטוקול זה מתאר את הסינתזה של זרעי ננו-חלקיקי Au ואת היווצרותם לאחר מכן של ננו-חלקיקים דו-מתכתיים Au-Sn. לננו-חלקיקים אלה יש יישומים פוטנציאליים בקטליזה, אופטואלקטרוניקה, הדמיה ואספקת תרופות. בעבר, שיטות לייצור ננו-חלקיקי סגסוגת גוזלות זמן, דורשות תנאי תגובה מורכבים ויכולות להביא לתוצאות לא עקביות. הפרוטוקול המתואר מתאר תחילה סינתזה של זרעי ננו-חלקיקים Au בגודל של כ-13 ננומטר בשיטת טורקביץ'. הפרוטוקול הבא מתאר את הפחתת Sn ושילובו בזרעי Au ליצירת ננו-חלקיקים מסגסוגת Au-Sn. מתואר האפיון האופטי והמבני של ננו-חלקיקים אלה. מבחינה אופטית, תהודה פלסמונית מקומית בולטת על פני השטח (LSPR) ניכרת באמצעות ספקטרוסקופיה נראית UV. מבחינה מבנית, עקיפה של קרני רנטגן אבקה (XRD) משקפת את כל החלקיקים כקטנים מ-20 ננומטר ומראה תבניות עבור Au, Sn ופאזות בין-מתכתיות מרובות של Au-Sn. מורפולוגיה כדורית והתפלגות גודל מתקבלים מהדמיית מיקרוסקופ אלקטרונים תמסורת (TEM). TEM מגלה כי לאחר שילוב Sn, הננו-חלקיקים גדלים לקוטר של כ-15 ננומטר.

Introduction

לננו-חלקיקי מתכת פלסמונית 1,2 יש יישומים בקטליזה, אופטואלקטרוניקה, חישה וקיימות בשל יכולתם לקלוט אור ביעילות רבה, לרכז אור לנפחים תת-ננומטריים ולשפר תגובות קטליטיות: 3,4,5. רק מתכות מעטות מציגות תהודה פלסמונית מקומית יעילה (LSPR). ביניהם, אחת המתכות שנחקרו באופן נרחב היא Au3.

Au היא מתכת אצילה נחקרת בהרחבה הידועה בהיווצרות הסגסוגת היציבה שלה עם מתכות אחרות. עם זאת, Au LSPR מוגבל לגלוי ולאינפרא אדום ולא ניתן לכוונן אותו לאנרגיות גבוהות יותר

Protocol

הציוד והריאגנטים ששימשו במחקר מפורטים בטבלת החומרים.

1. שיטת סינתזת טורקביץ 'של זרעי ננו-חלקיקי Au מכוסים ציטראט

  1. ניקוי כלי הזכוכית
    1. נקו את כלי הזכוכית וערבבו באמצעות אקווה רג'יה (יחס שומה של 1:3 HNO3:HCl).
    2. יש לשטוף במים טהורים במיוחד עד שלא ייש?.......

Representative Results

איור 1 מציג תוצאות מייצגות עבור זרעי Au וננו-חלקיקים מסגסוגת Au-Sn. בעקבות פרוטוקול סינתזת זרעי Au, נצפה שיא ספיגה א-סימטרי מובהק סביב 517 ננומטר עם מקסימום הכחדה של כ-0.7, המקביל ל-LSPR. שיא הכחול משתנה עם הוספת Sn, בקורלציה עם שינוי צבע אופטי לכאורה במדגם מבורדו לכתום לחום-שזוף. הסטה נ?.......

Discussion

במחקר זה, זרעי Au הוכנו בשיטת Turkevich11. לגבי מגבלות פרוצדורליות של שיטה זו, יש צורך לבצע הזרקת 480 μL של 100 mM trisodium ציטראט במהירות. אם תמיסת הציטראט מוזרקת לאט, חלקיקים polydisperse עשוי להיווצר עם פיזור גודל גדול. בנוסף, ניקיון כלי הזכוכית יכול להשפיע באופן משמעותי על האיכות והעקביות של זרע.......

Disclosures

המחברים מצהירים כי אין אינטרסים מתחרים.

Acknowledgements

עבודה זו מתייחסת לפרסי מחלקת הצי N00014-20-1-2858 ו- N00014-22-1-2654 שהונפקו על ידי המשרד למחקר ימי. האפיון נתמך בחלקו על ידי תוכנית מכשור המחקר העיקרי של הקרן הלאומית למדע במסגרת מענק 2216240. עבודה זו נתמכה חלקית גם על ידי אוניברסיטת מסצ'וסטס לואל וחבר העמים של מסצ'וסטס. אנו אסירי תודה למתקני המחקר של UMass Lowell Core.

....

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
Basix Microcentrifuge TubesFisher ScientificCat#02-682-004
Cary 100 UV-visible SpectrophotometerAgilent TechnologiesCat#G9821A; RRID:SCR_019481
Cary WinUVAgilent Technologieshttps://www.agilent.com/en/product/molecular-spectroscopy/uv-vis-uv-visnir-spectroscopy/uv-vis-uv-vis-nirsoftware/cary-winuv-softwar
Crystallography Open DatabaseCrystalEyeRRID: SCR_005874http://www.crystallography.net/
Cu Carbon Type-B Grids
(200 mesh, 97 µm grid holes)
Ted PellaCat#01811
Direct-Q 3 UV-R Water Purification SystemMilliporeSigmaCat#ZRQSVR300
Entris Analytical BalanceSartoriusCat#ENTRIS64I-1SUS
Glass round-bottom flask (250 mL)Fisher ScientificCat#FB201250
Glass scintillation vialsWheatonCat#986548
Hydrochloric acid
(HCl, NF/FCC)
Fisher ScientificCAS: 7647-01-0, 7732-18-5
Hydrogen tetrachloroaurate (III) trihydrate
(HAuCl4·3H2O, 99.99%)
Alfa AesarCAS: 16961-25-4kept in a desiccator for consistency of purity and stability
ImageJNational Institute of HealthRRID: SCR_003070https://imagej.nih.gov/ij/download.html
Isotemp GPD 10 Hot Water BathFisher ScientificCat#FSGPD10
Isotemp Hot Plate StirrerFisher ScientificCat#SP88857200
Mili-Q Ultrapure Water
(18.2 MΩ-cm)
Water purification system
Miniflex X-Ray DiffractometerRigakuRRID:SCR_020451https://www.rigaku.com/products/xrd/miniflex
Model 5418 MicrocentrifugeEppendorfCat#022620304
Nitric acid
(HNO3, Certified ACS Plus)
Fisher ScientificCAS: 7697-37-2, 7732-18-5
On/Off Temperature Controller for Heating MantleFisher ScientificCat#11476289
Optifit Racked Pipette Tips (0.5-200 µL)SartoriusCat#790200
Optifit Racked Pipette Tips (10-1000 µL)SartoriusCat#791000
Philips CM12 120 kV Transmission Electron MicroscopePhilipsRRID:SCR_020411
Pipette Tups (1-10 mL)USA ScientificCat#1051-0000
Poly(vinylpyrrolidone)
(PVP; molecular weight [MW] = 40,000)
Alfa AesarCAS: 9003-39-8kept in a desiccator for consistency of purity and stability
Practum Precision BalanceSartoriusCat# PRACTUM1102-1S
PTFE Magnetic Stir Bar (12.7 mm)Fisher ScientificCat#14-513-93
PTFE Magnetic Stir Bar (25.4 mm)Fisher ScientificCat#14-513-94
Quartz Cuvette
(length × width × height: 10 mm × 12.5 mm × 45 mm)
Fisher ScientificCat#14-958-126
Round Bottom Heating Mantle 120 V 250 mLFisher ScientificCat#11-476-004
SmartLab Studio IIRigakuhttps://www.rigaku.com/products/xrd/studio
Sodium borohydride
(NaBH4, 97+%)
Alfa AesarCAS: 16940-66-2kept in a desiccator for consistency of purity and stability
SureOne Pipette Tips (0.1-10 µL)Fisher ScientificCat#02-707-437
Tacta Mechanical Pipette (P10)SartoriusCat#LH-729020
Tacta Mechanical Pipette (P1000)SartoriusCat#LH-729070
Tacta Mechanical Pipette (P10000)SartoriusCat#LH-729090
Tacta Mechanical Pipette (P20)SartoriusCat#LH-729030
Tacta Mechanical Pipette (P200)SartoriusCat#LH-729060
Tin (IV) chloride
(SnCl4, 99.99%)
Alfa AesarCAS: 7646-78-8kept in the fume hood and sealed with Parafilm between uses to avoid exposure to ambient conditions
Trisodium citrate dihydrate
(C6H5Na3O7·2H2O, 99%)
Alfa AesarCAS: 6132-04-3kept in a desiccator for consistency of purity and stability
Zero-Background Si Sample HolderRigaku

References

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Research

Education

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved