סינתזה מימית של ננו-חלקיקי סגסוגת זהב-בדיל פלסמוניים

Summary

כאן, הסינתזה של זרעי זהב (Au) מתוארת בשיטת Turkevich. זרעים אלה משמשים לאחר מכן לסנתז ננו-חלקיקים מסגסוגת בדיל זהב (Au-Sn) עם תכונות פלסמוניות מתכווננות.

Abstract

פרוטוקול זה מתאר את הסינתזה של זרעי ננו-חלקיקי Au ואת היווצרותם לאחר מכן של ננו-חלקיקים דו-מתכתיים Au-Sn. לננו-חלקיקים אלה יש יישומים פוטנציאליים בקטליזה, אופטואלקטרוניקה, הדמיה ואספקת תרופות. בעבר, שיטות לייצור ננו-חלקיקי סגסוגת גוזלות זמן, דורשות תנאי תגובה מורכבים ויכולות להביא לתוצאות לא עקביות. הפרוטוקול המתואר מתאר תחילה סינתזה של זרעי ננו-חלקיקים Au בגודל של כ-13 ננומטר בשיטת טורקביץ'. הפרוטוקול הבא מתאר את הפחתת Sn ושילובו בזרעי Au ליצירת ננו-חלקיקים מסגסוגת Au-Sn. מתואר האפיון האופטי והמבני של ננו-חלקיקים אלה. מבחינה אופטית, תהודה פלסמונית מקומית בולטת על פני השטח (LSPR) ניכרת באמצעות ספקטרוסקופיה נראית UV. מבחינה מבנית, עקיפה של קרני רנטגן אבקה (XRD) משקפת את כל החלקיקים כקטנים מ-20 ננומטר ומראה תבניות עבור Au, Sn ופאזות בין-מתכתיות מרובות של Au-Sn. מורפולוגיה כדורית והתפלגות גודל מתקבלים מהדמיית מיקרוסקופ אלקטרונים תמסורת (TEM). TEM מגלה כי לאחר שילוב Sn, הננו-חלקיקים גדלים לקוטר של כ-15 ננומטר.

Introduction

לננו-חלקיקי מתכת פלסמונית ^1,2 יש יישומים בקטליזה, אופטואלקטרוניקה, חישה וקיימות בשל יכולתם לקלוט אור ביעילות רבה, לרכז אור לנפחים תת-ננומטריים ולשפר תגובות קטליטיות: ^3,4,5. רק מתכות מעטות מציגות תהודה פלסמונית מקומית יעילה (LSPR). ביניהם, אחת המתכות שנחקרו באופן נרחב היא Au³.

Au היא מתכת אצילה נחקרת בהרחבה הידועה בהיווצרות הסגסוגת היציבה שלה עם מתכות אחרות. עם זאת, Au LSPR מוגבל לגלוי ולאינפרא אדום ולא ניתן לכוונן אותו לאנרגיות גבוהות יותר

Protocol

הציוד והריאגנטים ששימשו במחקר מפורטים בטבלת החומרים.

1. שיטת סינתזת טורקביץ 'של זרעי ננו-חלקיקי Au מכוסים ציטראט

1. ניקוי כלי הזכוכית
   1. נקו את כלי הזכוכית וערבבו באמצעות אקווה רג'יה (יחס שומה של 1:3 HNO₃:HCl).
   2. יש לשטוף במים טהורים במיוחד עד שלא ייש?.......

Discussion

במחקר זה, זרעי Au הוכנו בשיטת Turkevich¹¹. לגבי מגבלות פרוצדורליות של שיטה זו, יש צורך לבצע הזרקת 480 μL של 100 mM trisodium ציטראט במהירות. אם תמיסת הציטראט מוזרקת לאט, חלקיקים polydisperse עשוי להיווצר עם פיזור גודל גדול. בנוסף, ניקיון כלי הזכוכית יכול להשפיע באופן משמעותי על האיכות והעקביות של זרע.......

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Basix Microcentrifuge Tubes	Fisher Scientific	Cat#02-682-004
Cary 100 UV-visible Spectrophotometer	Agilent Technologies	Cat#G9821A; RRID:SCR_019481
Cary WinUV	Agilent Technologies		https://www.agilent.com/en/product/molecular-spectroscopy/uv-vis-uv-visnir-spectroscopy/uv-vis-uv-vis-nirsoftware/cary-winuv-softwar
Crystallography Open Database	CrystalEye	RRID: SCR_005874	http://www.crystallography.net/
Cu Carbon Type-B Grids (200 mesh, 97 µm grid holes)	Ted Pella	Cat#01811
Direct-Q 3 UV-R Water Purification System	MilliporeSigma	Cat#ZRQSVR300
Entris Analytical Balance	Sartorius	Cat#ENTRIS64I-1SUS
Glass round-bottom flask (250 mL)	Fisher Scientific	Cat#FB201250
Glass scintillation vials	Wheaton	Cat#986548
Hydrochloric acid (HCl, NF/FCC)	Fisher Scientific	CAS: 7647-01-0, 7732-18-5
Hydrogen tetrachloroaurate (III) trihydrate (HAuCl4·3H2O, 99.99%)	Alfa Aesar	CAS: 16961-25-4	kept in a desiccator for consistency of purity and stability
ImageJ	National Institute of Health	RRID: SCR_003070	https://imagej.nih.gov/ij/download.html
Isotemp GPD 10 Hot Water Bath	Fisher Scientific	Cat#FSGPD10
Isotemp Hot Plate Stirrer	Fisher Scientific	Cat#SP88857200
Mili-Q Ultrapure Water (18.2 MΩ-cm)	Water purification system
Miniflex X-Ray Diffractometer	Rigaku	RRID:SCR_020451	https://www.rigaku.com/products/xrd/miniflex
Model 5418 Microcentrifuge	Eppendorf	Cat#022620304
Nitric acid (HNO3, Certified ACS Plus)	Fisher Scientific	CAS: 7697-37-2, 7732-18-5
On/Off Temperature Controller for Heating Mantle	Fisher Scientific	Cat#11476289
Optifit Racked Pipette Tips (0.5-200 µL)	Sartorius	Cat#790200
Optifit Racked Pipette Tips (10-1000 µL)	Sartorius	Cat#791000
Philips CM12 120 kV Transmission Electron Microscope	Philips	RRID:SCR_020411
Pipette Tups (1-10 mL)	USA Scientific	Cat#1051-0000
Poly(vinylpyrrolidone) (PVP; molecular weight [MW] = 40,000)	Alfa Aesar	CAS: 9003-39-8	kept in a desiccator for consistency of purity and stability
Practum Precision Balance	Sartorius	Cat# PRACTUM1102-1S
PTFE Magnetic Stir Bar (12.7 mm)	Fisher Scientific	Cat#14-513-93
PTFE Magnetic Stir Bar (25.4 mm)	Fisher Scientific	Cat#14-513-94
Quartz Cuvette (length × width × height: 10 mm × 12.5 mm × 45 mm)	Fisher Scientific	Cat#14-958-126
Round Bottom Heating Mantle 120 V 250 mL	Fisher Scientific	Cat#11-476-004
SmartLab Studio II	Rigaku		https://www.rigaku.com/products/xrd/studio
Sodium borohydride (NaBH4, 97+%)	Alfa Aesar	CAS: 16940-66-2	kept in a desiccator for consistency of purity and stability
SureOne Pipette Tips (0.1-10 µL)	Fisher Scientific	Cat#02-707-437
Tacta Mechanical Pipette (P10)	Sartorius	Cat#LH-729020
Tacta Mechanical Pipette (P1000)	Sartorius	Cat#LH-729070
Tacta Mechanical Pipette (P10000)	Sartorius	Cat#LH-729090
Tacta Mechanical Pipette (P20)	Sartorius	Cat#LH-729030
Tacta Mechanical Pipette (P200)	Sartorius	Cat#LH-729060
Tin (IV) chloride (SnCl4, 99.99%)	Alfa Aesar	CAS: 7646-78-8	kept in the fume hood and sealed with Parafilm between uses to avoid exposure to ambient conditions
Trisodium citrate dihydrate (C6H5Na3O7·2H2O, 99%)	Alfa Aesar	CAS: 6132-04-3	kept in a desiccator for consistency of purity and stability
Zero-Background Si Sample Holder	Rigaku