A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.
כאן, הסינתזה של זרעי זהב (Au) מתוארת בשיטת Turkevich. זרעים אלה משמשים לאחר מכן לסנתז ננו-חלקיקים מסגסוגת בדיל זהב (Au-Sn) עם תכונות פלסמוניות מתכווננות.
פרוטוקול זה מתאר את הסינתזה של זרעי ננו-חלקיקי Au ואת היווצרותם לאחר מכן של ננו-חלקיקים דו-מתכתיים Au-Sn. לננו-חלקיקים אלה יש יישומים פוטנציאליים בקטליזה, אופטואלקטרוניקה, הדמיה ואספקת תרופות. בעבר, שיטות לייצור ננו-חלקיקי סגסוגת גוזלות זמן, דורשות תנאי תגובה מורכבים ויכולות להביא לתוצאות לא עקביות. הפרוטוקול המתואר מתאר תחילה סינתזה של זרעי ננו-חלקיקים Au בגודל של כ-13 ננומטר בשיטת טורקביץ'. הפרוטוקול הבא מתאר את הפחתת Sn ושילובו בזרעי Au ליצירת ננו-חלקיקים מסגסוגת Au-Sn. מתואר האפיון האופטי והמבני של ננו-חלקיקים אלה. מבחינה אופטית, תהודה פלסמונית מקומית בולטת על פני השטח (LSPR) ניכרת באמצעות ספקטרוסקופיה נראית UV. מבחינה מבנית, עקיפה של קרני רנטגן אבקה (XRD) משקפת את כל החלקיקים כקטנים מ-20 ננומטר ומראה תבניות עבור Au, Sn ופאזות בין-מתכתיות מרובות של Au-Sn. מורפולוגיה כדורית והתפלגות גודל מתקבלים מהדמיית מיקרוסקופ אלקטרונים תמסורת (TEM). TEM מגלה כי לאחר שילוב Sn, הננו-חלקיקים גדלים לקוטר של כ-15 ננומטר.
לננו-חלקיקי מתכת פלסמונית 1,2 יש יישומים בקטליזה, אופטואלקטרוניקה, חישה וקיימות בשל יכולתם לקלוט אור ביעילות רבה, לרכז אור לנפחים תת-ננומטריים ולשפר תגובות קטליטיות: 3,4,5. רק מתכות מעטות מציגות תהודה פלסמונית מקומית יעילה (LSPR). ביניהם, אחת המתכות שנחקרו באופן נרחב היא Au3.
Au היא מתכת אצילה נחקרת בהרחבה הידועה בהיווצרות הסגסוגת היציבה שלה עם מתכות אחרות. עם זאת, Au LSPR מוגבל לגלוי ולאינפרא אדום ולא ניתן לכוונן אותו לאנרגיות גבוהות יותר
הציוד והריאגנטים ששימשו במחקר מפורטים בטבלת החומרים.
1. שיטת סינתזת טורקביץ 'של זרעי ננו-חלקיקי Au מכוסים ציטראט
איור 1 מציג תוצאות מייצגות עבור זרעי Au וננו-חלקיקים מסגסוגת Au-Sn. בעקבות פרוטוקול סינתזת זרעי Au, נצפה שיא ספיגה א-סימטרי מובהק סביב 517 ננומטר עם מקסימום הכחדה של כ-0.7, המקביל ל-LSPR. שיא הכחול משתנה עם הוספת Sn, בקורלציה עם שינוי צבע אופטי לכאורה במדגם מבורדו לכתום לחום-שזוף. הסטה נ?.......
במחקר זה, זרעי Au הוכנו בשיטת Turkevich11. לגבי מגבלות פרוצדורליות של שיטה זו, יש צורך לבצע הזרקת 480 μL של 100 mM trisodium ציטראט במהירות. אם תמיסת הציטראט מוזרקת לאט, חלקיקים polydisperse עשוי להיווצר עם פיזור גודל גדול. בנוסף, ניקיון כלי הזכוכית יכול להשפיע באופן משמעותי על האיכות והעקביות של זרע.......
עבודה זו מתייחסת לפרסי מחלקת הצי N00014-20-1-2858 ו- N00014-22-1-2654 שהונפקו על ידי המשרד למחקר ימי. האפיון נתמך בחלקו על ידי תוכנית מכשור המחקר העיקרי של הקרן הלאומית למדע במסגרת מענק 2216240. עבודה זו נתמכה חלקית גם על ידי אוניברסיטת מסצ'וסטס לואל וחבר העמים של מסצ'וסטס. אנו אסירי תודה למתקני המחקר של UMass Lowell Core.
....Name | Company | Catalog Number | Comments |
Basix Microcentrifuge Tubes | Fisher Scientific | Cat#02-682-004 | |
Cary 100 UV-visible Spectrophotometer | Agilent Technologies | Cat#G9821A; RRID:SCR_019481 | |
Cary WinUV | Agilent Technologies | https://www.agilent.com/en/product/molecular-spectroscopy/uv-vis-uv-visnir-spectroscopy/uv-vis-uv-vis-nirsoftware/cary-winuv-softwar | |
Crystallography Open Database | CrystalEye | RRID: SCR_005874 | http://www.crystallography.net/ |
Cu Carbon Type-B Grids (200 mesh, 97 µm grid holes) | Ted Pella | Cat#01811 | |
Direct-Q 3 UV-R Water Purification System | MilliporeSigma | Cat#ZRQSVR300 | |
Entris Analytical Balance | Sartorius | Cat#ENTRIS64I-1SUS | |
Glass round-bottom flask (250 mL) | Fisher Scientific | Cat#FB201250 | |
Glass scintillation vials | Wheaton | Cat#986548 | |
Hydrochloric acid (HCl, NF/FCC) | Fisher Scientific | CAS: 7647-01-0, 7732-18-5 | |
Hydrogen tetrachloroaurate (III) trihydrate (HAuCl4·3H2O, 99.99%) | Alfa Aesar | CAS: 16961-25-4 | kept in a desiccator for consistency of purity and stability |
ImageJ | National Institute of Health | RRID: SCR_003070 | https://imagej.nih.gov/ij/download.html |
Isotemp GPD 10 Hot Water Bath | Fisher Scientific | Cat#FSGPD10 | |
Isotemp Hot Plate Stirrer | Fisher Scientific | Cat#SP88857200 | |
Mili-Q Ultrapure Water (18.2 MΩ-cm) | Water purification system | ||
Miniflex X-Ray Diffractometer | Rigaku | RRID:SCR_020451 | https://www.rigaku.com/products/xrd/miniflex |
Model 5418 Microcentrifuge | Eppendorf | Cat#022620304 | |
Nitric acid (HNO3, Certified ACS Plus) | Fisher Scientific | CAS: 7697-37-2, 7732-18-5 | |
On/Off Temperature Controller for Heating Mantle | Fisher Scientific | Cat#11476289 | |
Optifit Racked Pipette Tips (0.5-200 µL) | Sartorius | Cat#790200 | |
Optifit Racked Pipette Tips (10-1000 µL) | Sartorius | Cat#791000 | |
Philips CM12 120 kV Transmission Electron Microscope | Philips | RRID:SCR_020411 | |
Pipette Tups (1-10 mL) | USA Scientific | Cat#1051-0000 | |
Poly(vinylpyrrolidone) (PVP; molecular weight [MW] = 40,000) | Alfa Aesar | CAS: 9003-39-8 | kept in a desiccator for consistency of purity and stability |
Practum Precision Balance | Sartorius | Cat# PRACTUM1102-1S | |
PTFE Magnetic Stir Bar (12.7 mm) | Fisher Scientific | Cat#14-513-93 | |
PTFE Magnetic Stir Bar (25.4 mm) | Fisher Scientific | Cat#14-513-94 | |
Quartz Cuvette (length × width × height: 10 mm × 12.5 mm × 45 mm) | Fisher Scientific | Cat#14-958-126 | |
Round Bottom Heating Mantle 120 V 250 mL | Fisher Scientific | Cat#11-476-004 | |
SmartLab Studio II | Rigaku | https://www.rigaku.com/products/xrd/studio | |
Sodium borohydride (NaBH4, 97+%) | Alfa Aesar | CAS: 16940-66-2 | kept in a desiccator for consistency of purity and stability |
SureOne Pipette Tips (0.1-10 µL) | Fisher Scientific | Cat#02-707-437 | |
Tacta Mechanical Pipette (P10) | Sartorius | Cat#LH-729020 | |
Tacta Mechanical Pipette (P1000) | Sartorius | Cat#LH-729070 | |
Tacta Mechanical Pipette (P10000) | Sartorius | Cat#LH-729090 | |
Tacta Mechanical Pipette (P20) | Sartorius | Cat#LH-729030 | |
Tacta Mechanical Pipette (P200) | Sartorius | Cat#LH-729060 | |
Tin (IV) chloride (SnCl4, 99.99%) | Alfa Aesar | CAS: 7646-78-8 | kept in the fume hood and sealed with Parafilm between uses to avoid exposure to ambient conditions |
Trisodium citrate dihydrate (C6H5Na3O7·2H2O, 99%) | Alfa Aesar | CAS: 6132-04-3 | kept in a desiccator for consistency of purity and stability |
Zero-Background Si Sample Holder | Rigaku |
Explore More Articles
This article has been published
Video Coming Soon
ABOUT JoVE
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved