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  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • Representative Results
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

Aqui, a síntese de sementes de ouro (Au) é descrita usando o método Turkevich. Essas sementes são então usadas para sintetizar nanopartículas de liga de ouro-estanho (Au-Sn) com propriedades plasmônicas ajustáveis.

Abstract

Este protocolo descreve a síntese de sementes de nanopartículas de Au e a subsequente formação de nanopartículas bimetálicas de Au-Sn. Essas nanopartículas têm aplicações potenciais em catálise, optoeletrônica, imagem e administração de medicamentos. Anteriormente, os métodos de produção de nanopartículas de liga eram demorados, exigiam condições de reação complexas e podiam ter resultados inconsistentes. O protocolo descrito descreve primeiro a síntese de sementes de nanopartículas de Au de aproximadamente 13 nm usando o método Turkevich. O protocolo descreve a seguir a redução de Sn e sua incorporação nas sementes de Au para gerar nanopartículas de liga Au-Sn. A caracterização óptica e estrutural dessas nanopartículas é descrita. Opticamente, ressonâncias plasmônicas de superfície localizadas proeminentes (LSPRs) são aparentes usando espectroscopia UV-visível. Estruturalmente, a difração de raios X em pó (XRD) reflete todas as partículas com menos de 20 nm e mostra padrões para Au, Sn e múltiplas fases intermetálicas Au-Sn. A morfologia esférica e a distribuição de tamanho são obtidas a partir de imagens de microscopia eletrônica de transmissão (MET). O TEM revela que após a incorporação de Sn, as nanopartículas crescem até aproximadamente 15 nm de diâmetro.

Introduction

As nanopartículas de metal plasmônico 1,2 têm aplicações em catálise, optoeletrônica, sensoriamento e sustentabilidade devido à sua capacidade de absorver luz com grande eficiência, concentrar a luz em volumes subnanométricos e melhorar as reações catalíticas 3,4,5. Apenas alguns metais exibem ressonâncias plasmônicas de superfície localizadas eficientes (LSPRs). Entre eles, um dos metais amplamente explorados é o Au3.

O Au é um metal nobre extensivamente estudado, c....

Protocol

Os equipamentos e reagentes utilizados no estudo estão listados na Tabela de Materiais.

1. Método de síntese de Turkevich de sementes de nanopartículas de Au com tampa de citrato

  1. Limpeza da vidraria
    1. Limpe os copos e mexa as barras usando água régia (proporção molar de 1:3 de HNO3:HCl).
    2. Enxágue com água ultrapura até que não haja odor e seque antes de usar.
  2. Preparação de soluções reage.......

Representative Results

A Figura 1 mostra resultados representativos para sementes de Au e nanopartículas de liga de Au-Sn. Seguindo o protocolo de síntese de sementes de Au, observa-se um pico de absorção distinto e assimétrico em torno de 517 nm com um máximo de extinção de aproximadamente 0,7, correspondendo ao LSPR. O pico de azul muda com a adição de Sn, correlacionando-se com uma aparente mudança de cor óptica na amostra de bordô para laranja e marrom-bronzeado. Mais deslocamento para o azul e al.......

Discussion

Neste estudo, as sementes de Au foram preparadas pelo método de Turkevich11. Em relação às limitações processuais deste método, é necessário realizar a injeção de 480 μL de citrato trissódico 100 mM rapidamente. Se a solução de citrato for injetada lentamente, partículas polidispersas podem se formar com uma grande distribuição de tamanho. Além disso, a limpeza da vidraria pode afetar significativamente a qualidade e a consistência das sementes de Au. Se a vidraria não for bem.......

Disclosures

Os autores declaram não haver interesses conflitantes.

Acknowledgements

Este trabalho refere-se aos prêmios N00014-20-1-2858 e N00014-22-1-2654 do Departamento da Marinha emitidos pelo Escritório de Pesquisa Naval. A caracterização foi apoiada em parte pelo programa de Instrumentação de Pesquisa Principal da National Science Foundation sob a concessão 2216240. Este trabalho também foi parcialmente apoiado pela Universidade de Massachusetts Lowell e pela Comunidade de Massachusetts. Somos gratos às Instalações de Pesquisa Central da UMass Lowell.

....

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
Basix Microcentrifuge TubesFisher ScientificCat#02-682-004
Cary 100 UV-visible SpectrophotometerAgilent TechnologiesCat#G9821A; RRID:SCR_019481
Cary WinUVAgilent Technologieshttps://www.agilent.com/en/product/molecular-spectroscopy/uv-vis-uv-visnir-spectroscopy/uv-vis-uv-vis-nirsoftware/cary-winuv-softwar
Crystallography Open DatabaseCrystalEyeRRID: SCR_005874http://www.crystallography.net/
Cu Carbon Type-B Grids
(200 mesh, 97 µm grid holes)		Ted PellaCat#01811
Direct-Q 3 UV-R Water Purification SystemMilliporeSigmaCat#ZRQSVR300
Entris Analytical BalanceSartoriusCat#ENTRIS64I-1SUS
Glass round-bottom flask (250 mL)Fisher ScientificCat#FB201250
Glass scintillation vialsWheatonCat#986548
Hydrochloric acid
(HCl, NF/FCC)		Fisher ScientificCAS: 7647-01-0, 7732-18-5
Hydrogen tetrachloroaurate (III) trihydrate
(HAuCl4·3H2O, 99.99%)		Alfa AesarCAS: 16961-25-4kept in a desiccator for consistency of purity and stability
ImageJNational Institute of HealthRRID: SCR_003070https://imagej.nih.gov/ij/download.html
Isotemp GPD 10 Hot Water BathFisher ScientificCat#FSGPD10
Isotemp Hot Plate StirrerFisher ScientificCat#SP88857200
Mili-Q Ultrapure Water
(18.2 MΩ-cm)		Water purification system
Miniflex X-Ray DiffractometerRigakuRRID:SCR_020451https://www.rigaku.com/products/xrd/miniflex
Model 5418 MicrocentrifugeEppendorfCat#022620304
Nitric acid
(HNO3, Certified ACS Plus)		Fisher ScientificCAS: 7697-37-2, 7732-18-5
On/Off Temperature Controller for Heating MantleFisher ScientificCat#11476289
Optifit Racked Pipette Tips (0.5-200 µL)SartoriusCat#790200
Optifit Racked Pipette Tips (10-1000 µL)SartoriusCat#791000
Philips CM12 120 kV Transmission Electron MicroscopePhilipsRRID:SCR_020411
Pipette Tups (1-10 mL)USA ScientificCat#1051-0000
Poly(vinylpyrrolidone)
(PVP; molecular weight [MW] = 40,000)		Alfa AesarCAS: 9003-39-8kept in a desiccator for consistency of purity and stability
Practum Precision BalanceSartoriusCat# PRACTUM1102-1S
PTFE Magnetic Stir Bar (12.7 mm)Fisher ScientificCat#14-513-93
PTFE Magnetic Stir Bar (25.4 mm)Fisher ScientificCat#14-513-94
Quartz Cuvette
(length × width × height: 10 mm × 12.5 mm × 45 mm)		Fisher ScientificCat#14-958-126
Round Bottom Heating Mantle 120 V 250 mLFisher ScientificCat#11-476-004
SmartLab Studio IIRigakuhttps://www.rigaku.com/products/xrd/studio
Sodium borohydride
(NaBH4, 97+%)		Alfa AesarCAS: 16940-66-2kept in a desiccator for consistency of purity and stability
SureOne Pipette Tips (0.1-10 µL)Fisher ScientificCat#02-707-437
Tacta Mechanical Pipette (P10)SartoriusCat#LH-729020
Tacta Mechanical Pipette (P1000)SartoriusCat#LH-729070
Tacta Mechanical Pipette (P10000)SartoriusCat#LH-729090
Tacta Mechanical Pipette (P20)SartoriusCat#LH-729030
Tacta Mechanical Pipette (P200)SartoriusCat#LH-729060
Tin (IV) chloride
(SnCl4, 99.99%)		Alfa AesarCAS: 7646-78-8kept in the fume hood and sealed with Parafilm between uses to avoid exposure to ambient conditions
Trisodium citrate dihydrate
(C6H5Na3O7·2H2O, 99%)		Alfa AesarCAS: 6132-04-3kept in a desiccator for consistency of purity and stability
Zero-Background Si Sample HolderRigaku

References

  1. Fonseca Guzman, M. V., et al. Plasmon manipulation by post-transition metal alloying. Matter. 6 (3), 1-17 (2023).
  2. Branco, A. J., et al. Synthesis of gold-tin alloy nanoparticles with tunable plasmonic properties.

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