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Aqui, a síntese de sementes de ouro (Au) é descrita usando o método Turkevich. Essas sementes são então usadas para sintetizar nanopartículas de liga de ouro-estanho (Au-Sn) com propriedades plasmônicas ajustáveis.
Este protocolo descreve a síntese de sementes de nanopartículas de Au e a subsequente formação de nanopartículas bimetálicas de Au-Sn. Essas nanopartículas têm aplicações potenciais em catálise, optoeletrônica, imagem e administração de medicamentos. Anteriormente, os métodos de produção de nanopartículas de liga eram demorados, exigiam condições de reação complexas e podiam ter resultados inconsistentes. O protocolo descrito descreve primeiro a síntese de sementes de nanopartículas de Au de aproximadamente 13 nm usando o método Turkevich. O protocolo descreve a seguir a redução de Sn e sua incorporação nas sementes de Au para gerar nanopartículas de liga Au-Sn. A caracterização óptica e estrutural dessas nanopartículas é descrita. Opticamente, ressonâncias plasmônicas de superfície localizadas proeminentes (LSPRs) são aparentes usando espectroscopia UV-visível. Estruturalmente, a difração de raios X em pó (XRD) reflete todas as partículas com menos de 20 nm e mostra padrões para Au, Sn e múltiplas fases intermetálicas Au-Sn. A morfologia esférica e a distribuição de tamanho são obtidas a partir de imagens de microscopia eletrônica de transmissão (MET). O TEM revela que após a incorporação de Sn, as nanopartículas crescem até aproximadamente 15 nm de diâmetro.
As nanopartículas de metal plasmônico 1,2 têm aplicações em catálise, optoeletrônica, sensoriamento e sustentabilidade devido à sua capacidade de absorver luz com grande eficiência, concentrar a luz em volumes subnanométricos e melhorar as reações catalíticas 3,4,5. Apenas alguns metais exibem ressonâncias plasmônicas de superfície localizadas eficientes (LSPRs). Entre eles, um dos metais amplamente explorados é o Au3.
O Au é um metal nobre extensivamente estudado, c....
Os equipamentos e reagentes utilizados no estudo estão listados na Tabela de Materiais.
1. Método de síntese de Turkevich de sementes de nanopartículas de Au com tampa de citrato
A Figura 1 mostra resultados representativos para sementes de Au e nanopartículas de liga de Au-Sn. Seguindo o protocolo de síntese de sementes de Au, observa-se um pico de absorção distinto e assimétrico em torno de 517 nm com um máximo de extinção de aproximadamente 0,7, correspondendo ao LSPR. O pico de azul muda com a adição de Sn, correlacionando-se com uma aparente mudança de cor óptica na amostra de bordô para laranja e marrom-bronzeado. Mais deslocamento para o azul e al.......
Neste estudo, as sementes de Au foram preparadas pelo método de Turkevich11. Em relação às limitações processuais deste método, é necessário realizar a injeção de 480 μL de citrato trissódico 100 mM rapidamente. Se a solução de citrato for injetada lentamente, partículas polidispersas podem se formar com uma grande distribuição de tamanho. Além disso, a limpeza da vidraria pode afetar significativamente a qualidade e a consistência das sementes de Au. Se a vidraria não for bem.......
Este trabalho refere-se aos prêmios N00014-20-1-2858 e N00014-22-1-2654 do Departamento da Marinha emitidos pelo Escritório de Pesquisa Naval. A caracterização foi apoiada em parte pelo programa de Instrumentação de Pesquisa Principal da National Science Foundation sob a concessão 2216240. Este trabalho também foi parcialmente apoiado pela Universidade de Massachusetts Lowell e pela Comunidade de Massachusetts. Somos gratos às Instalações de Pesquisa Central da UMass Lowell.
....Name | Company | Catalog Number | Comments |
Basix Microcentrifuge Tubes | Fisher Scientific | Cat#02-682-004 | |
Cary 100 UV-visible Spectrophotometer | Agilent Technologies | Cat#G9821A; RRID:SCR_019481 | |
Cary WinUV | Agilent Technologies | https://www.agilent.com/en/product/molecular-spectroscopy/uv-vis-uv-visnir-spectroscopy/uv-vis-uv-vis-nirsoftware/cary-winuv-softwar | |
Crystallography Open Database | CrystalEye | RRID: SCR_005874 | http://www.crystallography.net/ |
Cu Carbon Type-B Grids (200 mesh, 97 µm grid holes) | Ted Pella | Cat#01811 | |
Direct-Q 3 UV-R Water Purification System | MilliporeSigma | Cat#ZRQSVR300 | |
Entris Analytical Balance | Sartorius | Cat#ENTRIS64I-1SUS | |
Glass round-bottom flask (250 mL) | Fisher Scientific | Cat#FB201250 | |
Glass scintillation vials | Wheaton | Cat#986548 | |
Hydrochloric acid (HCl, NF/FCC) | Fisher Scientific | CAS: 7647-01-0, 7732-18-5 | |
Hydrogen tetrachloroaurate (III) trihydrate (HAuCl4·3H2O, 99.99%) | Alfa Aesar | CAS: 16961-25-4 | kept in a desiccator for consistency of purity and stability |
ImageJ | National Institute of Health | RRID: SCR_003070 | https://imagej.nih.gov/ij/download.html |
Isotemp GPD 10 Hot Water Bath | Fisher Scientific | Cat#FSGPD10 | |
Isotemp Hot Plate Stirrer | Fisher Scientific | Cat#SP88857200 | |
Mili-Q Ultrapure Water (18.2 MΩ-cm) | Water purification system | ||
Miniflex X-Ray Diffractometer | Rigaku | RRID:SCR_020451 | https://www.rigaku.com/products/xrd/miniflex |
Model 5418 Microcentrifuge | Eppendorf | Cat#022620304 | |
Nitric acid (HNO3, Certified ACS Plus) | Fisher Scientific | CAS: 7697-37-2, 7732-18-5 | |
On/Off Temperature Controller for Heating Mantle | Fisher Scientific | Cat#11476289 | |
Optifit Racked Pipette Tips (0.5-200 µL) | Sartorius | Cat#790200 | |
Optifit Racked Pipette Tips (10-1000 µL) | Sartorius | Cat#791000 | |
Philips CM12 120 kV Transmission Electron Microscope | Philips | RRID:SCR_020411 | |
Pipette Tups (1-10 mL) | USA Scientific | Cat#1051-0000 | |
Poly(vinylpyrrolidone) (PVP; molecular weight [MW] = 40,000) | Alfa Aesar | CAS: 9003-39-8 | kept in a desiccator for consistency of purity and stability |
Practum Precision Balance | Sartorius | Cat# PRACTUM1102-1S | |
PTFE Magnetic Stir Bar (12.7 mm) | Fisher Scientific | Cat#14-513-93 | |
PTFE Magnetic Stir Bar (25.4 mm) | Fisher Scientific | Cat#14-513-94 | |
Quartz Cuvette (length × width × height: 10 mm × 12.5 mm × 45 mm) | Fisher Scientific | Cat#14-958-126 | |
Round Bottom Heating Mantle 120 V 250 mL | Fisher Scientific | Cat#11-476-004 | |
SmartLab Studio II | Rigaku | https://www.rigaku.com/products/xrd/studio | |
Sodium borohydride (NaBH4, 97+%) | Alfa Aesar | CAS: 16940-66-2 | kept in a desiccator for consistency of purity and stability |
SureOne Pipette Tips (0.1-10 µL) | Fisher Scientific | Cat#02-707-437 | |
Tacta Mechanical Pipette (P10) | Sartorius | Cat#LH-729020 | |
Tacta Mechanical Pipette (P1000) | Sartorius | Cat#LH-729070 | |
Tacta Mechanical Pipette (P10000) | Sartorius | Cat#LH-729090 | |
Tacta Mechanical Pipette (P20) | Sartorius | Cat#LH-729030 | |
Tacta Mechanical Pipette (P200) | Sartorius | Cat#LH-729060 | |
Tin (IV) chloride (SnCl4, 99.99%) | Alfa Aesar | CAS: 7646-78-8 | kept in the fume hood and sealed with Parafilm between uses to avoid exposure to ambient conditions |
Trisodium citrate dihydrate (C6H5Na3O7·2H2O, 99%) | Alfa Aesar | CAS: 6132-04-3 | kept in a desiccator for consistency of purity and stability |
Zero-Background Si Sample Holder | Rigaku |
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