11.23 : Süperkritik Akışkan Kromatografisi

Süperkritik Akışkan Kromatografisi (SFC), her iki tekniğin en iyi özelliklerini birleştirdiği için belirli örnekler için Gaz Kromatografisi (GC) ve Sıvı Kromatografisi (LC) için faydalı bir alternatif sunar. SFC, GC veya LC'nin kolayca yönetemediği bileşiklerin ayrılmasını ve analiz edilmesini sağlar. Bu bileşikler geleneksel olarak uçucu olmayan veya termal olarak kararsızdır, bu da GC'yi uygunsuz hale getirir ve HPLC analizine ihtiyaç duyulan fonksiyonel gruplardan yoksundur.

SFC, genellikle CO_2 olan süperkritik sıvı bir mobil faz kullanır; bu sıvının özellikleri, bir gaz ve bir sıvının özellikleri arasında yer alır. Süperkritik sıvının viskozitesi gazlarla aynı iken, yoğunluğu sıvıya daha yakındır ve difüzyon katsayısı ise gaz ile sıvı arasında bir değerdedir. CO_2'nin düşük kritik sıcaklık ve kritik basıncı kolayca sağlanabilir ve sürdürülebilir.

SFC, geleneksel HPLC'ye göre daha iyi analiz süresi ve çözünürlük sağlar. Nonpolar organik bileşenlerin analizinde uygundur ve ayrıca metanol gibi organik bir modifikatör içeren polar çözücülerle de analiz yapabilir.

SFC, GC ve HPLC ile benzer enstrümantasyona sahip olup, kritik basıncı koruyan bir basınç sınırlayıcı eklenmiştir. Hem doldurulmuş hem de açık tüp kolonlar, SFC'de durağan faz olarak kullanılabilir. SFC'de, doldurulmuş kolonlar, açık tüp kolonlara kıyasla daha fazla teorik plaka sunar ve daha büyük numune hacimlerini işleyebilir. Süperkritik ortamdaki düşük viskozite, bu kolonların LC'dekilerden daha uzun olmasını sağlar. Açık tüp kolonlar, füzyonlu silika duvar kaplamalı (FSWC) kolonlara benzerken, doldurulmuş kolonlar genellikle paslanmaz çelikten yapılır. Başlangıçta, SFC yalnızca polar durağan fazlar kullanıyordu, ancak modifikatörlerin artan kullanımı, uygulanabilir fazların yelpazesini genişletmiştir. Bu, durağan ve mobil faz bileşimlerini ayarlayarak tutunma mekanizmalarını değiştirmeyi mümkün kılar ve birçok HPLC durağan fazını SFC'ye entegre eder. SFC, çeşitli dedektörler kullanır ve büyük moleküllerin nispeten daha düşük sıcaklıklarda ayrılmasına olanak tanır, bu da verimliliği artırır ve MS veya FT-IR ile entegrasyonu basitleştirir.

SFC'nin uygulamaları arasında polimerlerin, fosil yakıtların, mumların, ilaçların ve gıda ürünlerinin analizi yer alır.