(SEM) X-ışını Bilgisayarlı Tomografi (BT) ve Taramalı Elektron Mikroskobu ile İlişkili Işık Mikroskopi (LM) bir kombinasyonu ile LED'lerin Derinliği Analizlerinde

Özet

Aktif optik cihazların kapsamlı mikro-karakterizasyonu için bir iş akışı özetlenmiştir. Bu BT, LM ve SEM vasıtasıyla yapısal hem de fonksiyonel soruşturmaları içerir. yöntemi hala karakterizasyonu sırasında çalıştırılabilir olabilir beyaz LED için gösterilmiştir.

Özet

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

Giriş

Bu makale bağıntılı ışık ve ışık yayan diyotlar (LED) derinliği karakterizasyonu de örnek için elektron mikroskobu (CLEM) ile X-ışını bilgisayarlı tomografi (BT) bir kombinasyonu potansiyeli ve avantajları göstermektedir. Bu teknik ile bir kesiti, mikroskopik görüntülenebilir ise elektriksel özelliklerin, numunenin geri kalan korunmuş olduğu bir şekilde LED mikro hazırlanmasını planlamak mümkündür. prosedürü birkaç benzersiz özelliklere sahiptir: BT ile elde edilen tüm örneklemin render hacim yardımıyla öncelikle planlı mikro hazırlık; ikincisi, mevcut görüntüleme tekniklerinin (parlak ve karanlık alan, polarizasyon kontrast, vs.) tam çeşitli ışık mikroskobu (LM) tarafından LED gözlem; üçüncüsü, LM tarafından operasyonda LED gözlem; dördüncüsü, elektron mikroskopi görüntüleme tekniklerinin tam çeşitli özdeş bölgelerin gözlem ikincil e içerenlectron (SE) ve arka saçılma elektron (BSE) görüntüleme, yanı sıra enerji dağılımlı X-ışını floresans spektroskopisi (EDX).

aydınlatma uygulamaları için LED'ler belirli uygulamalarda renkli değişkenliği uygun olabilir, ancak, beyaz ışık yaymak için tasarlanmıştır. LED'ler dar spektral bant (30 nm tam genişlikte yarı maksimum yaklaşık (FWHM)) ışın yayan çünkü bu geniş emisyon, bir bileşik yarı iletken emisyonu ile elde edilemez. Bu nedenle beyaz LED ışık yaygın bir mavi büyük bir spektral aralıkta üzerinde ¹ geniş emisyonu içine kısa dalga boylu radyasyon dönüştürmek fosfor LED kombinasyonu ile oluşturulur. Çözümler genellikle genellikle daha yüksek piyasa fiyatları ile sonuçlanır en az üç Primer, faydalanmak LED rengi değişken. ²

Ancak, ^- CT, LM veya SEM birinin kullanılması elbette iyi ⁽¹⁵ örneğin, LED'ler ³ başarısızlık analizi) kurulduBurada anlatılan her üç teknikleri kapsamlı ve maksatlı bir kombinasyon yeni anlayışlar sunabilir ve anlamlı karakterizasyon sonuçları doğru hızlı parça sağlayacaktır.

Söz konusu bölgeler (ROI) tanımlanır ve seçilebilir CT içinde paketlenmiş cihazın 3D mikro analizinden. Bu tahribatsız yöntemle, elektrik bağlantıları da tespit edilebilir ve daha fazla hazırlanması için düşündü. 2B kesitli kesin hazırlanması, bu yöntemin yıkıcı doğasına rağmen operasyonda cihazın soruşturma izin verir. Kesiti hemen LM ve SEM özdeş İB'nin çok etkin ve esnek bir karakterizasyonu sağlar Clem ^16,17 ile karakterize edilebilir. Bu yaklaşımla, her iki mikroskopi teknikleri avantajları birleştirilebilir. Örneğin, LM içinde ROI hızlı bir kimlik SEM yüksek çözünürlüklü görüntüleme ile takip edilir. Fakat bundan başka, bilgilerin korelasyonSEM görselleştirme ve analiz teknikleri ile LM (örneğin, renk, optik özellikleri, parçacık dağılımı) (örneğin, parçacık büyüklüğü, yüzey morfolojisi, eleman dağılımı) beyaz LED içinde fonksiyonel davranış ve mikro daha derin bir anlayış sağlar.

Protokol

X-ışınıyla hesaplanmış tomografi 1. Numune Hazırlama (BT)

1. Sıcak eriyik yapışkan kullanılarak, uygun uzunlukta bir 2 mm çapı, içi boş karbon fiber çubuğuna Tutkal örneği (LED bakınız malzeme bölümü).
2. Gerekirse sıcak hava tabancası kullanarak numunenin konumunu ayarlayın. Üç çeneli ayna kullanarak BT-numune odasında örnek sabitleyin.

2. CT Ölçüm Kurulumu

1. X-ışını tüpü kontrol yazılımına göre ısınma ve merkezleme işlemleri gerçekleştirin.
   NOT: üreticilerinin BT ve tedarikçi (bakınız malzemeleri bölüm) tarafından belirtildiği gibi standart protokole kullanılması tüp kontrol yazılımı.
2. ışını kalibre ve bu tür malzemeler bölümünde belirtilen şekilde veri toplama yazılımı kullanarak detektör. Karanlık akım belirlenmesi ve ofset ayarlama ve üretici (bakınız yöntem bölümünde) tarafından sağlanan standart prosedürlere göre detektör kazancı.
3. Görüntüleme parametrik ayarlayıners. Burada gösterilen sonuçlar için aşağıdaki ayarlamaları kullanın: Set görüntü büyütme 36.37, set Voksel Boyutu 1.37 um, görüntü sayısını belirleme 1800 (başına 360 °), set görüntüleme süresi 500 msn, ortalama görüntülerin sayısını belirleme 3 ve 2284 x 2304 piksel 1, ayarlanan görüntü boyutu atlanan kare sayısı.
4. Ölçüm parametreleri ayarlayın. Gösterilen sonuçlar aşağıdaki ayarlamaları kullanın: 135 uA 200 mm, 100 kV ve tüp akımı, set X-ışını tüpü gerilim 5.5 mm, set odak dedektör mesafesi (FDD) ayarlayın Odak nesne mesafesi (FOD), 0.2 mm kullanmak ışın sertleştirme cu folyo.

CT Scan 3. Performans

NOT: X-ışını yoğunlukları ölçüm sırasında değişebilir. X-ışınları numune engel olmaz yerlerde bu nihai dalgalanmalar telafi etmek için, faiz (ROI) pencerenin bir bölge yer alıyor. Bu bölge, numune boyunca X-ışını emilme etkilenmez, bu nedenle yüksek ölçülen yoğunluğu ile bölgedir.

1. değil bir tam dönüşü sırasında ölçülen nesne tarafından gizlenmiş alanını belirleyerek ROI seçin. ve canlı görüntü, basın ölçüm penceresinde sol fare tuşunu basılı tutun ve bir kırmızı pencere çerçeveli hazırlamak.
2. Sağ bağlam menüsünü açmak için bu pencerenin çerçevesinin üzerine tıklayın. Ardından "gözlem penceresi olarak belirlenen". Çerçevenin rengi sarı olarak değişir, ve gözlem penceresi ölçüm penceresinde sabit olacaktır.
   NOT: Bu yazılım işlevini kullanarak, bu nedenle gözlem penceresi ayarlar ve X-ışınları numune ile etkileşim yok taranmış görüntüleri, bölgeyi tanımlar. Bu (hava gri değeri neden serbest ışınları) doğrudan dedektörü isabet ışınları, gri değerlerinin olası sürüklenme için düzeltmektir. Bu örnek tam bir dönüşü sırasında görüntü parlak bölgesidir.
   NOT: nedeniyle X-ışını tüpünün ısıtma tüp malzemelerin termal açılımları yol açacağı gerçeği, bir yazılımBu modül, etkileri düzeltir hangi aktive edilir. Bu etkiler, ölçüm sırasında kaydedilen görüntülerin ölçülen nesnenin bir hareket etmesine neden olacaktır uzamsal hedef X-ışını odaklarda vardiya olarak, yol açar.
   1. Dokuz görüntü Numunenin gerçek taramadan önce alındığı aracılığıyla yazılım modülü "otomatik tarama optimizer", etkinleştirin. örnek dönerken Bu görüntüler, 40 ° adımlarla alınır.
      NOT: Bu yazılım modülü, termal etkilerin düzeltme ilave olarak, aynı zamanda örnek kendisinin küçük mekanik hareketin düzeltilmesi için izin verir. Modül ölçüm yazılımı grafik kullanıcı arabirimi bulunur.
   2. Ayrıca modül "detektör vardiya rutin" etkinleştirin. Gerçek CT taraması başlamadan önce bu iki modülden eş zamanlı aktivasyonu örnek hareketleri ve halka eserler için düzeltme sağlar.
      NOT:Bu yazılım modülü halka eserler azaltmak için kullanılır: dedektör başlangıç ​​konumundan 10 piksel ± bir pozisyon yaklaşık taşınır ve alınan tüm görüntüler ortalaması alınır. Bu etki hatalı pikselleri azaltır.
   3. Yukarıda açıklanan amaç için satın alma yazılımı "otomatik tarama optimizer" ve "detektör vardiya rutin" kullanın, iki modül ayrı ayrı seçilir ve bu soruşturma eşzamanlı olarak kullanılır.
3. Satın alma yazılımı "veri toplama rutin" başlatarak tarama örnek.

Hacim Bilgi 4. İmar, Mikro Hazırlama Planlama

1. hacim bilgileri işlemek için üreticilerin yeniden yazılımını kullanın. Ses işleme dijital X-ışını emilme tarafından sunulan örnek özelliklerini oluşturmak için bir işlem kümesi kullanılarak gerçekleştirilmektedir.
2. görüntü düzeltme algoritmaları uygulamak: "Farklı malzemeler" (5.8 olan) kaldırmak için ışın sertleşmesini ve tarama optimizer kaldırmak için istenmeyen örnek hareketleri 3.2 krş) değerini uygulayarak bhc + (ışın sertleştirme düzeltme). Tedarikçinin yazılım kılavuzuna (bkz malzemeleri bölümü) göre aşağıdaki adımları uygulayın.
3. yeniden inşası için bir alanı seçin ve faiz (ROI) bir bölgeyi tanımlamak. Bu durumda, YG LED BT numune odasına kendi rotasyon ile tarif edilen bir tam daire boyunca kaplar hacim ile tanımlanır. Eserler bastırmak için yazılım seçenekleri "kullanım gözlem" ve "ROI CT-filtre" yararlanın, tedarikçinin yazılım kılavuzuna (bkz malzemeleri bölümü), bunu sopa.
4. ROI için cildini yeniden. Cihazın tedarikçi tarafından belirtildiği gibi yeniden yazılımında ROI, filtreler ve düzeltme seçeneklerini ayarladıktan sonra, bilgisayar küme kullanarak ses rekonstrüksiyon yürütmek (bakınız malzemeler bölümü).
5. CT-veri analiz yazılımı transfer imar verileri, xy örnek hizalamak, yazılımda "basit bir kayıt" fonksiyonunu kullanarak xz ve yz düzlemleri. "Ortanca" filtreleme, filtre boyutu "3" seçeneğini kullanarak uygulayın.
   NOT: Yazılım kılavuzunda açıklanan olarak aşağıdaki adımları (bkz malzemeleri bölümü) taşıyın.
   1. yazılımı kullanarak, render hacim incelemek, ve üstüne yarı iletken çip ışık yayan cihazın altındaki lehim yastıkları gelen elektrik akımının kaynağı sağlamak için cihazın yapısında elektrik bağlantılarının olmadığını kontrol edin.
   2. öğütme ve çıkartıldıktan sonra cihaz hala çalışır durumda öyle ki, daha sonraki mikro hazırlanması için parlatma pozisyon ve örnek miktarı kaldırılacak kesme tanımlayın (açık devreyi önlemek). specim işlerliğini sağlamak için yazılım mesafesi ve ölçüm araçlarını kullanınMikro hazırlık (uzunluk 1 mm x 1 mm bilinen LED çip boyutlarına göre kalibre edilebilir) tr sonra.

5. Mikro Hazırlık

1. elle LED anot ve katot yastıkları gümüş tel lehim. 1 mm çapında ve bileşim 60% Sn,% 39 Pb ve% 1 Cu lehim teli kullanın. tellerin uygun konumlanmasını sağlamak.
2. Şeffaf destekler kullanılarak epoksi reçinesi LED gömme (örneğin 25 mm ya da 40 mm çapında halka). destek ters tarafta iki küçük delik ve (temas eden LED) içinden gümüş tel besleme. sıkma veya LED ve desteğin ön kenarını hizalamak için gümüş tel gevşeterek vasıtasıyla LED pozisyon.
   1. Bir silikon beher içinde epoksi ile halka doldurun o epoksi sopa ve daha sonra epoksi sertleşmesine izin vermez emin olmak için ön muamele.
3. Bir stereomikroskop kullanılarak, görsel bu desteği sağlamak ve LED hizalanır. Mechanically kaba zımpara kağıdı ile öğüterek, (destek dışında, örneğin) aşan herhangi bir reçineyi, çıkarın.
4. Hassas taşlama için, bir numune tutucu bir düzlemsel şekilde, (epoksi reçine gömülü) LED sabitleyin.
5. aşınma ölçümü ile bir değirmeni kullanın ve hedeflenen uçağın yerden 100 um örnek yüzeyini çıkarın.
6. Dikkatle 9 mikron elmas süspansiyonu kullanılarak elle çalıştırılan bir taşlama daha malzeme çıkarmak. Bir stereo mikroskop ile sık sık aşınma ilerleme kontrol edin.
7. Hedeflenen bölgeye ulaşan, BT ile tanımlanan, kullanılan manuel değirmeni gelen taşlama ve parlatma diskleri değiştirerek, 3 mikron elmas süspansiyon ve nihayet uygun parlatma süspansiyonlar geçin. Bir stereo mikroskop ile kısa aralıklarla ilerleme kontrol edin.
   NOT: İdeal hazırlanan yüzey şimdi BT ölçümünde tanımlanan hedef düzlemine karşılık gelir.
8. adımda 5.5 ve 5.6 her zaman öğütme ve de-iyonize su ile durulama ve pamuk tamponlarla silerek mikroskop kullanmadan önce süspansiyonlar parlatma çıkarın.
9. parlatma sonra, pürüzsüz gözlemlemek ve stereo mikroskop kullanılarak serbest yuzeysel. de-iyonize su ve pamuk pedleri ile örnek temizleyin ve bir saç kurutma makinesi kullanarak etanol (saf metil alkol) ve kurutma ile durulama suyu çıkarmak.
10. Elektrik çalışabilirliği için numune kontrol, yani, dijital multimetre kullanılarak, ileri yönde diyodu ve ters yönde akım akışı, ışık yayan geçen akım akışı.

6. LM Ölçüm Kurulumu

1. CLEM için uygun numune tutucuya Dağı örnek (bkz malzemeleri bölümü). Numune tutucu LM, Sputter Coater ve SEM kullanılmak üzere örnek giderdiği olun.
2. Numune yüzeyi (yaklaşık 4 mm ile aynı yükseklikte kalibrasyon işaretleri (tutucu L-yapılar) ayarlayın </ Strong> '). cilalı yüzey LM odak düzlemine paralel olduğundan emin olun. LM motorlu xy-sahneye örnek tutucu sabitleyin. Güç kaynağı LED bağlayın. Güç kaynağı sabit akım modunda çalışmalıdır.
3. referans noktaları olarak kalibrasyon işaretleri konumunu kaydederek xy-sahnede numune tutucusu konumunu ayarlayın.
   NOT: Bu kılavuzdaki açıklanan yarı otomatik prosedür (bkz malzemeleri bölümü) da dahil olmak üzere, bu adım için ayrıntılı bir talimat.

7. LM Karakterizasyonu

1. Numunenin ROI LM görüş alanı içinde olduğu şekilde LM xy-sahne taşıyın. LM-yazılım ve beyaz bir referans yüzey kullanımında sağlanan LM kamera otomatik kalibrasyon doğru beyaz dengesi olduğundan emin olun (örneğin, kağıt levha).
2. Satıcı (bkz malzemeleri tarafından sağlanan kullanıcı kılavuzunda açıklanan adımlara göre ışık yansıyan bir bileşik LM LM görüntüleme gerçekleştirmek secti) Üzerinde. Burada gösterilen sonuçlar için parlak bir alan, karanlık alan ve polarizasyon kontrast 50X amacı ile görüntülendi.
3. Güç kaynağı ve melodi açın emisyonu LED. LM aydınlatma kapatın ve (emisyon yoğunluğuna yaklaşık 92 milisaniye bağlı) LM kameranın pozlama süresini ayarlayın. Örnek (Işıldama kontrast) içinde ışık dağılımı LM görüntü elde.
4. Varsa, LM aydınlatma aktive ve eş zamanlı olarak LED diğer tezat birlikte görüntü ışıma.
   NOT: Aksi takdirde, farklı kontrastlar ile görüntüleri de daha sonra görüntü işleme aracılığıyla karıştırılabilir.
5. Tedarikçisi (bkz malzemeleri bölüm) tarafından sağlanan kılavuzdaki açıklandığı gibi gelen sahne konumu ile birlikte tüm LM görüntüleri kaydedin.

8. Sputter Kaplama

1. LM ve güç kaynağından numune tutucu çıkarın. Numune stabil tutucu içinde sabit kalır emin olun.
2. Bakır cond Fixcilalı numune LED çevresinde yüzeyde ve örnek tutucu temas üzerine uctive bant. bantla İB'leri örtmeyin.
3. Bir folyo numune tutucu kapak ve örnek çapı (yaklaşık 5 mm) benzer bir pencere hazırlamak kullanma. pencere doğrudan numune üzerinde olacak şekilde folyonun içinde tam örnek tutucu sabitleyin.
4. Örnek yüzeyi kaplanabilir sağlamak püskürtme kaplayıcı alıcıya numune tutucu yerleştirin. (Karbon çubuk) numune yüzeyine 5 nm kalınlığında bir karbon tabakası sputter. püskürtmeli kaplayıcı dışında numune tutucu taşımak ve folyoyu çıkarın.

9. SEM Ölçüm Kurulumu

1. SEM adaptör üzerine Dağı örnek tutucu ve SEM motorlu sahne üzerine yerleştirin. vakum odası Pompa.
2. referans noktaları olarak kalibrasyon işaretleri konumunu kaydederek SEM içinde numune tutucu konumunu ayarlayın.
   NOT: Yarı otomatik p dahil olmak üzere bu adım için ayrıntılı bir talimatrocedure kılavuzdaki (bakınız malzeme bölümü) 'de tarif edilmektedir.
3. ROI doğrudan taşınması için ve LM görüntüleri içinde gezinmek için SEM sahneye LM gelen koordinat dönüşümü tanımlayın. Bu kılavuzdaki (bkz malzemeleri bölümü) açıklandığı gibi bu adım aynı zamanda yazılım tarafından otomatik olarak yapılabilir.

10. SEM Analizi

1. numune üzerinde ROI göstermek ve LM aynı yerde SEM analizi gerçekleştirmek için sahne taşıyın.
2. Yüzey görüntüleme için "SE algılama" seçeneğini seçin. 20 keV elektron enerjisini seçin, 30 mikron diyafram ayarlamak ve 8.7 mm'lik bir çalışma mesafesi de örnek yerleştirin.
3. Malzeme kontrast "BSE algılama" seçeneğini seçin. 20 keV elektron enerjisini seçin, 30 mikron diyafram ayarlamak ve 8.7 mm'lik bir çalışma mesafesi de örnek yerleştirin.
4. Eleman haritalama için "EDX algılama" seçeneğini seçin. 20 keV elektron enerjisini seçin60 um açıklığı ayarlamak ve 9 mm'lik bir çalışma mesafesinde örnek yerleştirin. Y, Al, Ca, Si, Ga, Au, Ni ve Cu: aşağıdaki unsurları algılar.

11. Görüntü İşleme

1. Satıcı (bkz malzemeleri bölümü) tarafından sağlanan kullanıcı kılavuzunda açıklandığı gibi LM ve SEM görüntüleri ve ileri görüntü işleme ile özdeş noktaları seçerek LM ve SEM görüntüleri kaplamayı gerçekleştirin.

Sonuçlar

Karakterize edici özelliği LED, Şekil 1 'de gösterilmiştir. Bu 1 x 1 ila ² mm arasında bir çip boyutu ve kısmen seramik lüminesan renk dönüştürücü LED ışık yayan bir beyaz. Bir karbon fiber çubuğu üzerine biraz eğimli pozisyonda LED yapıştırma örneği simetri neden olduğu CT eserler (Şekil 2) önler. BT ölçüm sonuçları numunenin kesiti konumunu planlama için izin ve kısmi aşınma (Şekil 3

Tartışmalar

Bu modlu yaklaşımın avantajları elde edilen verilerin yeri bağımlı korelasyon oluşmaktadır. Burada anlatılan multimodal yaklaşım ayrı ayrı tekniği ile daha sonraki analizlerde tezat edilmelidir. SEM / EDS kullanılarak tespit Örneğin, LM görünür lüminesans özellikleri bileşimler ile bağlantılı olabilir. CT ile elde edilen ses bilgileri derinliği hedeflenen bir şekilde hazırlanmış, kesitlerinin analizlerinde ile uzatılabilir. BT verileri de daha sonraki mikroskobik incelemelerinde ilgi ola...

Malzemeler

Name	Company	Catalog Number	Comments
X-ray Computer Tomograph	General Electric	not applicable	type: nanotom s research edition
acquisition software	General Electric	not applicable	phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual
reconstruction software	General Electric	not applicable	phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual
rendering software	Volume Graphics	not applicable	VGStudio Max 2.2 and corresponding manual
grinder (manual)	Struers	5296327	Labopol 21
sample holder	Struers	4886102	UniForce
grinder (automated)	Struers	6026127	Tegramin 25
epoxy resin/hardener	Struers	40200030/40200031	Epoxy fix resin / Epoxy fix hardener
Ethanol	Struers	950301	Kleenol
Light Microscope	Zeiss	not applicable	Axio Imager M2m
Electron Microscope	Zeiss	not applicable	Sigma
CLEM software	Zeiss	not applicable	Axio Vision SE64 Rel.4.9 and corresponding manual
CLEM sample holder	Zeiss	432335-9101-000	Specimen holder CorrMic MAT Universal B
SEM Adapter for CLEM sample holder	Zeiss	432335-9151-000	SEM Adapter for Specimen holder CorrMic MAT Universal B
sputter coater	Quorum	not applicable	Q150TES
EDS detector	Röntec	not applicable	X-Flash 1106
solder	Stannol	535251	type: HS10
LED	Lumileds	not applicable	LUXEON Rebel warm white, research sample