Bir Chamber Sistemi Kullanarak nanomaterial İçeren Bir Kompozit gelen Nanopartikül Release Test

Özet

Nanoparticle release is tested using a chamber system that includes a condensation particle counter, an optical particle counter and sampling ports to collect filter samples for microscopy analysis. The proposed chamber system can be effectively used for nanomaterial release testing with a repeatable and consistent data range.

Özet

^21. yüzyılda en önemli teknolojilerden biri olarak nanoteknolojinin hızlı gelişimi ile, nanomalzemeleri içeren tüketici ürünlerinin güvenliği ilgi de artmaktadır. nanomalzemeleri içeren ürünlerden nano malzeme salınımını Değerlendirilmesi bu ürünlerin güvenliğini değerlendirmek çok önemli bir adım olduğunu ve nano malzeme salınımı değerlendirilmesi standartlaştırılması için tutarlı ve güvenilir teknolojileri geliştirmek için çeşitli uluslararası çabalara yol açmıştır. Bu çalışmada, nanomalzemeleri içeren ürünlerden nanomateryallerin bırakma elektron mikroskobu analizi için filtre örnekleri toplamak için bağlantı noktalarını bir yoğunlaşma partikül sayacı, optik parçacık sayacı içeren bir odacık sistemi kullanılarak, ve örnekleme değerlendirilir. Önerilen haznesi sistemi nano malzeme salma kabul edilebilir bir aralıkta tekrarlanabilir ve tutarlı olup olmadığını belirlemek için bir abrasor ve disk tipi, nanokompozit materyal, örnekler kullanılarak test edilir.Test sonuçları, her test parçacıkların sayısı birkaç denemeden sonra ortalama% 20 olduğunu gösteriyor. bırakma eğilimleri benzer ve çok iyi tekrarlanabilirlik göstermektedir. Bu nedenle, önerilen haznesi sisteminin etkin nanomalzemeleri içeren ürünlerin nano malzeme salım testleri için de kullanılabilir.

Giriş

Tüketici maruziyeti yoğun çalışma yapılmamıştır ise nano malzeme maruz çoğunlukla, taşıma imalatı ve nanomalzemeleri ambalaj, imalat işyerlerinde işçilere ilişkin olarak incelenmiştir. Nanoteknoloji Uluslararası Konseyi (ICON) tarafından oluşturulan çevre ve sağlık edebiyat veritabanı güncel bir analizi de çoğu nano malzeme güvenlik araştırması temsil nanokompozit gelen serbest bırakılması ile, tehlikeler (% 83) ve potansiyel maruz kalma (% 16) odaklanmıştır belirtti sadece ^{0,8,% 1} temsil tüketici maruziyetini. Böylece, çok az Nanomalzemelerin tüketici maruz kalma hakkında bilinmektedir.

Nanoparçacık bırakma aşınmaya dahil ve nanokompozitler, yıkama tekstil, ya da dönen tambur yöntemi olarak dustiness test yöntemleri, girdap sallayarak yöntemi ve diğer çalkalama yöntemleri ^2-3 ayrışma simülasyon çalışmaları, tüketici maruziyetini tahmin etmek için kullanılır olmuştur. Ayrıca, çeşitli uluslararasıBöyle ILSI (Uluslararası Yaşam Bilimleri Enstitüsü) nanorelease ve AB NanoReg olarak girişimleri, tüketici ürünlerinde kullanılan nanomaddelerin serbest bırakılmasını anlamak için teknoloji geliştirmek için yapılmıştır. 2011 yılında başlatılan ILSI nanorelease tüketici ürünü faz 1 nano malzeme seçimi içeren tüketici ürünleri, gelen nano malzeme açıklamasına bir yaşam döngüsü yaklaşımı temsil, faz 2 değerlendirme yöntemleri kapsar ve faz 3 laboratuvarlar arası çalışmalar uygular. Tüketici ürünlerinde nanomateryallerin güvenliğine ilişkin çeşitli monografi ve yayınlar da ^4-6 yayınlandı.

Bu arada, NanoReg imal Nanomalzemelerin düzenleyici test için ortak bir Avrupa yaklaşımı temsil ve simülasyon kullanılmak üzere yöntemlerin bir program 2. ISO TC 229, aynı zamanda tüketici güvenliği ile ilgili standartlarını geliştirmek için çalışıyor tüketici ürünleri nanorelease ve yeni bir göndermek için yaklaşımlar sağlar tüketici güvenliği için çalışma madde önerisi. OECD WPMN (workiNanomalzemelerin üzerinde parti), maruziyet değerlendirmesi ve maruziyet azaltım özellikle SG8 (yönlendirme grubu) ng, son zamanlarda gelecekteki çalışmaları, özellikle tüketici ve çevre maruziyet değerlendirme yönünde bir anket düzenledi. Bu nedenle, bu uluslararası faaliyetleri ışığında, Ticaret, Sanayi ve Enerji Kore Bakanlıklar 2013 yılında katmanlı bir proje "Nanomalzemelerin ve nanoproducts güvenlik değerlendirme ve standardizasyon teknolojileri Geliştirilmesi" üzerinde duruldu başlattı. Ayrıca, çeşitli tüketici güvenlikle ilgili çalışmalar tüketici ürünleri nano malzeme sürüm ayrıca ^7-8 yayınlanmıştır standardize etmek.

Bir aşınma testi farklı ticari kompozit ürünlerin nanopartiküllerin potansiyel emisyon seviyesini belirlemek için ILSI nanorelease ve NanoReg ^2-3 dahil simülasyon yaklaşımlardan biridir. kütle ağırlık kaybı önce ve Abras sonra numune ağırlığı arasındaki farka göre çıkarılıriyonu abrasor kullanılmıştır. Nano bileşiği Örnek sabit bir hızda aşındırılır, bir örnekleme aerosol emer ve tanecikler daha sonra bu tür bir yoğunlaştırma Parçacık Sayacı (TBM) veya optik partikül sayacı (OPC) partikül sayım cihazlarını, kullanılarak analiz ve TEM ile toplanır ek görüntü analiz için (transmisyon elektron mikroskopisi) ızgara ya da zar. Ancak, nanokompozit malzemeler için bir aşınma testi yapılması parçacık bir aşınma sonucu gibi şarj nedeniyle zor tutarlı bir nanoparçacık açıklaması gerektirir parçacık numune alma emisyon noktası ^{2-3, 9-11} yakın yapılır zaman.

Bu duruma göre, bu çalışma nanokompozit materyallerin aşınma durumunda nano malzeme serbest değerlendirmek için yeni bir yöntem olarak bir bölme sistemi sunulur. diğer aşınma ve simülasyon testleri ile karşılaştırıldığında, önerilen kamara sistemi aşınma durumunda tutarlı nanoparçacık bırakma verileri sağlar. Ayrıca, bu yeni test yöntemitoplam partikül sayısı sayma yöntemi olarak iç hava kalitesi ve yarı davranış sanayi alanında yaygın olarak kullanılmaya başlanmıştır ^{12, 13.} nedenle, önerilen yöntem içeren tüketici ürünleri test nanoparçacık serbest bırakılması için bir standart yöntem haline edilebileceğini tahmin edilmektedir nanomalzemeler.

Protokol

Araçların ve Örneklerinin 1. Hazırlık

1. Abrasor
   1. 80 rpm - bir sürtünmeyle aşınma test göre, bir numune dönme platformu (140 mm çapında), iki aşınma tekerleği tutucular ve 30 bir dönme hızı ile, bir abrasor kullanın.
   2. Ayrıca deney numunesine yük uygular aşınma tekerlek tutucu, karşı aşınma tekerleği sabitlemek için bir ağırlık kullanın.
   3. Şekil 3'te gösterildiği gibi, abrased partiküller için daha iyi bir süspansiyon sağlamak için ilave bir hava girişi takın. 1/8 "kullanma -diameter borusu bulunan 15 mm uzakta test örneğinin merkezi 40 mm.
2. aşınma tekerlek
   1. zımpara kağıdı (100 kum ve yepyeni) ile aşınma çarkını (55 mm çapında, 13 mm kalınlığında) sarın.
3. Örnek
   1. Örnek aşınma testi için nano-malzeme içeren bir kompozit malzemedir. abrasor monte etmek için, numune hazırlanmış zekâ olmalıdırH 140 mm çapında.
4. Bölme
   1. elektrostatik kuvvet nedeniyle partikül birikimini önlemek için hazne duvarları için paslanmaz çelik kullanın. Bölme (hacim 1 m ³⁾ (Tablo 1) içindeki abrasor yerleştirin ve sırasıyla haznesinin üst ve alt kısmında, hava giriş ve çıkış bulun. Bir homojen olarak karıştırılıp partikül akışını sağlamak için, hava çıkışında, üç delikli bir plakadan oluşan bir karıştırıcı kullanarak.
5. neutralizer
   1. elektrostatik olarak yüklü parçacıklar odacık duvarlarda parçacık birikme geliştirmek üzere, parçacıkların yüklü durumunu en aza indirmek için bir nötrleştirici (yumuşak X-ışını iyonlaştırıcı) kullanın.
6. Çevrimiçi ölçme aletleri ^{12, 13}
   1. üreticinin talimatlarına göre partikül sayısı konsantrasyon ve parçacık büyüklüğü dağılımını ölçmek için bir TBM ve OPC kullanın.
   2. Outle de TBM ve OPC yükleyinodasının t partikül sayısı konsantrasyonu ve parçacık büyüklüğü dağılımını ölçmek için.
7. Parçacık numune alma cihazları
   1. parçacık morfolojisi ve bileşenlerini analiz etmek için bir partikül örnekleyici içeren filtre ortamı veya TEM ızgara kullanarak serbest parçacıklar Örnek.
   2. salma partikülleri morfolojisi analiz odasının çıkışında partikül örnekleyici içeren filtre ortamı veya TEM ızgara yükleyin.

Nanoparçacık Release 2. Aşınma Testi Odası Sisteminin Kullanılması

Not: aşınma testi koşulları Tablo 2'de verilmiştir.

1. odasının merkezinde abrasor bulun.
2. abrasor bir örnek rotasyon sahnede test örneğini yükleyin.
3. Test numunesine yük uygulamak için 1000 gr ağırlığı ile aşınma tekerlek sahipleri aşınma tekerlekleri sabitleyin.
4. Nötralize edici (yumuşak X-ışını iyonlaştırıcı) bulunUzaklıkta 45 ° 'lik açıyla test numunesinin merkezinden 28 cm, oda duvarlarında elektro statik partikül birikmesini azaltmak için, Şekil 2'de görüldüğü gibi.
   NOT: NeutralizeR ışınına maruz kalma ile elektrostatik kuvvet ortadan kaldırır. Hava giriş ve aşınma tekerlekleri numune rotasyon aşamasında yukarıda bulunan Bununla birlikte, bu test örneğinin yüzeyine NeutralizeR ışınının erişimi kısıtlar. Bu nedenle, nötrleştirici ışın mümkün olduğunca örnek yüzeyinin kadar ulaşmasını sağlamak için çapraz yer almaktadır.
5. 50 L / dk bir akış oranında odasının çıkışına monte üfleyici çalıştırın.
6. Tedarik 25 L / dk ilave hava girişine içinden bir hava kompresörü kullanarak ek partikül içermeyen süspansiyon hava.
   Not: aşınma ile oluşturulan partiküller, güçlü bir numune ve aşınma tekerlek yüzeyi üzerine biriktirilmiştir. Nedenle, abrased parçacıkları ölçmek zordur. ek hava girişi hel olabilirp partikül süspansiyonuna, bu sorunu çözmek için.
7. Şekil 4 de tarif edildiği gibi, CPC ile / 1. Aşağıdaki cc 1 saat boyunca bir ortalama parçacık sayısı konsantrasyonuna ulaşmak için hazne içerisindeki arka partikül sayısı konsantrasyonunu kontrol edin.
8. 1000 rotasyonlar ile 72 rpm'de örnek rotasyon sahne dönen bir adım motoru kullanarak abrasor bir örnek rotasyon sahne çalıştırın.
9. Tedbir ve TBM ve OPC ile serbest parçacık sayısı konsantrasyonu ve parçacık büyüklüğü dağılımını kaydedin.
   NOT: Nanokompozitlerin salınan parçacıklar askıya ve pompalanan havanın tarafından taşınır. Bu parçacıklar sonunda airstream aşağıdaki çıkışına taşınır. serbest partiküller daha sonra bölme çıkışındaki TBM ve OPC ile tespit edilir. bir OPC, aynı zamanda parçacık boyutu dağılımını ölçmek olurken bir TBM OPC en sık, partikül sayısı konsantrasyonunun ölçülmesi için kullanılır.
10. Sample filtre ortamı veya TEM ızgara içeren bir parçacık örnekleyici kullanılarak serbest parçacıklar.
    NOT: airstream aşağıdaki odasının çıkışına aşınma hareket ile nanokompozit salınan parçacıklar. odasının çıkışında, serbest partiküllerin partikül örnekleyici kullanılarak örnek olabilir. Filtre medya veya bir TEM ızgara üzerinde toplanan yayımlanan parçacıklar sonra TEM veya SEM (taramalı elektron mikroskobu) kullanılarak analiz edilebilir.
11. parçacık sayısı konsantrasyonu aşağıda tepe partikül sayısı konsantrasyonu% 0.1 ulaştığında ölçüm ve örnekleme durdurun.
12. tüm verileri (TBM, OPC) kaydetmek ve tüm örnekleri (test örnekleri) çıkarın.
13. Her bir test için, yeni bir numune ve yeni aşındırma tekerleğini kullanarak ve oda içinde yıkama ve tekrarlanabilirliği teyit etmek için her bir aşınma deneyinden sonra Kimwipes ve IPA (izo-propil alkol) ile abrasor.

Sonuçlar

Aşınma Testi Tekrarlanabilirlik Odası Sisteminin Kullanılması

OPC 1.98 x 10 ⁹ parçacıklar (> 0.3 um) arasında bir ortalama sayılan ise tablo 3'te gösterildiği gibi, toplam parçacık numaraları 8 sürtünmeyle aşınma testleri için tutarlıydı. TBM, 3.67 x 10 ⁹ parçacıkların ortalama ölçüldü. sapmalar aşınma sırasında parçacıkların tutarlı serbest temsil%...

Tartışmalar

bir sürtünmeyle aşınma testi kullanılarak nanokompozit materyaller ile ilgili nanorelease testi yöneten en kritik adım vardı: 1) aşınma ile oluşturulan elektrostatik yük kaldırma ve oda duvarları parçacıkların birikmesini azaltmak için nötralizatör paslanmaz çelikten bir bölme sistemi ile; 2) daha iyi tanecik süspansiyon sağlamak için ek hava sağlamak; ve 3) üç delikli plakadan oluşan bir karıştırıcı bulunan çıkış bir TBM ve OPC kullanılarak serbest parçacıklar ve çevrimiçi izl...

Malzemeler

Name	Company	Catalog Number	Comments
Foamex	Taeyoung, R. of Korea
MWCNT (multiwalled carbon nanotube) composite	Hanwha, Incheon, R. of Korea		2% MWCNTs in low density polyethylene
Abrasion Paper	Derfos, R. of Korea	#100	100 grit sand paper
Condensation Particle Counter (CPC)	TSI Inc, Shoreview, MN	UCPC 3775
Optical Paritcle Counter (OPC)	Grimm, Ainring, Germany	1.109
Mini Particle Sampler	Ecomesure, Saclay, France
Quantifoil Holey Carbon Film	TED PELLA Inc. USA	1.2/1.3
Filter Holder			custom made
Polycarbonate Filter	Millipore, USA	CAT No. GTTP02500
Soft X-ray Ionizer (Neutralizer)	SUNJE, R. of Korea	SXN-05U
Field Emission-Scanning Electron Microscope (FE-SEM)	Hitachi	S-4300