Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliği gereklidir. Oturum açın veya ücretsiz deneme sürümünü başlatın.
Method Article
HNbWO6, HNbMoO 6,HTaWO6 katı asit nanosheet modifiye Pt/CNTs sentezi için bir protokol sunulmuştur.
Burada HNbWO6, HNbMoO6,HTaWO6 katı asit nanosheet modifiye Pt / CNTs sentezi için bir yöntem salıyoruz. Çeşitli katı asit nanosheet'lerin ağırlığını değiştirerek, farklıkatı asit bileşimlerine sahip pt/xHMNO 6/CNTs serisi (x = 5, %20 wt; M = Nb, Ta; N = Mo, W) karbon nanotüp ön işleme, protonik değişim, katı asit eksfoliyasyonu, toplama ve son olarak Pt parçacıkları emprenye tarafından hazırlanmıştır. Pt/xHMNO6/CNT'ler X-ışını kırınımı, taramalı elektron mikroskobu, iletim elektron mikroskobu ve NH3-sıcaklık programlı desorpsiyon ile karakterizedir. Çalışma, HNbWO6 nanosheets CNTs bağlı olduğunu ortaya koymuştur, nanosheets bazı kenarları şeklinde bükülmüş olan. Desteklenen Pt katalizörlerinin asit mukavemeti aşağıdaki sırayla artar: Pt/CNTs < Pt/5HNbWO6/CNTs < Pt/20HNbMoO6/CNTs < Pt/20HNbWO6/CNTs < Pt/20HTaWO6/CNTs. Buna ek olarak, lignin türetilmiş model bileşimi katalitik hidrodönüşüm: sentezlenmiş Pt/20HNbWO6 katalizör kullanılarak difenil eter araştırılmıştır.
Kimyasalların üretimi için birçok endüstriyel süreçler sulu inorganik asit kullanımını içerir. Tipik bir örnek siklohektan üretmek için sikloheksant hidrasyon için geleneksel H2SO4 sürecidir. Süreç bifazik bir sistem içerir, sikloheksanin organik fazda olmak ve sikloheksanol ürün asidik sulu fazda olmak, böylece basit damıtma ile ayırma işlemi zor hale. Ayrıştırma ve geri kazanımda güçlük dışında, inorganik asit de son derece toksik ve ekipman için aşındırıcı. Bazen, inorganik asit kullanımı ürün verimini düşürecek ve kaçınılması gereken yan ürünler üretir. Örneğin, H2 SO4 kullanarak 1,3-sikloheksadien üretmek için 2-sikloheksen-1-ol dehidratasyon polimerizasyonyan1 yol açacaktır. Böylece, birçok endüstriyel süreçler katı asit katalizörler kullanarak doğru kayması. Yukarıdaki problemi çözmek ve HZSM-5 ve Amberlyst-15 gibi ürün verimlerini en üst düzeye çıkarmak için çeşitli suya dayanıklı katı asitler kullanılır. Yüksek silika HZSM-5 zeolit kullanımıbenzen2 siklohektanol üretiminde H2SO4 yerine gösterilmiştir. Zeolit nötr sulu fazda bulunduğundan, ürün sadece organik faza geçerek ayırma işlemini basitleştirir. Ancak, Lewis asit sitelerine su moleküllerinin Lewis asit-baz adduct oluşumu nedeniyle, zeolitik malzemeler hala inaktif sitelerin varlığı nedeniyle daha düşük seçicilik gösterdi3. Tüm bu katı asitler arasında, Nb2O5 lewis ve BrØnsted asit siteleri içeren en iyi adaylardan biridir. Nb2O5nH2O'nun asitliği, labile protonların varlığından dolayı %70 H2SO4 çözeltisine eşdeğerdir. Protonik zeolit malzemelerle karşılaştırılabilir olan BrØnsted asitliği çok yüksektir. Bu asitlik su eliminasyonu ndan sonra Lewis asitliğine dönüşecek. Su varlığında, Nb2O5 Lewis asitliği azalabilir tetrahedral NbO4-H2O adducts oluşturur. Ancak, Lewis asit siteleri hala NbO4 tetrahedral hala etkili pozitif yükleri4beri etkilidir. Bu fenomen glikozun 5-(hidroksimetil)furfural (HMF) içine dönüştürülmesi ve suda tetraallyl tin ile benzaldehit alylamasyonu başarıyla gösterilmiştir5. Bu nedenle, yenilenebilir enerji uygulamalarında biyokütle dönüşümünde suya dayanıklı katalizörler, özellikle de su gibi çevresel iyi huylu çözücülerde dönüşümler yapıldığında çok önemlidir.
Birçok çevresel iyi huylu katı asit katalizörler arasında, grafen, karbon nanotüpler, karbon nanofibers, mesoporous karbon malzemeleri kullanarak fonksiyonel karbon nanomalzemeler nedeniyle biyokütle nin değerleme önemli bir rol oynamaktadır tunable gözeneklilik, son derece yüksek spesifik yüzeyalanı, ve mükemmel hidrofobiklik 6,7. Sülfonatlı türevleri özellikle kararlı ve son derece aktif protonik katalitik malzemelerdir. Onlar ya sülfonate aromatik bileşiklerin tamamlanmamış karbonizasyon tarafından hazırlanabilir8 veya tamamen karbonize şekerlerin sülfonasyon9. Onlar çok verimli katalizörler olduğu kanıtlanmıştır (örneğin, yüksek yağ asitlerinin esterülmesi için) aktivite sıvı H2SO4kullanımı ile karşılaştırılabilir. Grafenler ve CNT'ler geniş yüzey alanına sahip karbon malzemelerdir, mükemmel mekanik özellikleri, iyi asit direnci, düzgün gözenek boyutu dağılımları, yanı sıra kok birikimine karşı direnç. Sülfonatlı grafen verimli etil asetat hidroliz katalize bulunmuştur10 ve iki fonksiyonlu grafen katalizörler γ-valerolactone için levullinik asit tek pot dönüşüm kolaylaştırmak için bulunmuştur11. CNT'lerde desteklenen bifonksiyonel metaller de biyokütle dönüşümünde uygulamaiçin çok verimli katalizörler 12,13 HMF son derece seçici aerobik oksidasyon gibi 2,5-diformylfuran VO üzerinde- PANI / CNT katalizör14.
Nb2O5 katı asit, fonksiyonel CNT'ler ve cnt'lerde desteklenen çift fonksiyonlu metalin benzersiz özelliklerinden yararlanarak, yüksek bir pt/cnt sisiyle modifiye edilmiş Bir dizi Nb(Ta) tabanlı katı asit nanosheet sentezine ilişkin protokolü rapor ediyoruz. bir nanosheet toplama yöntemi ile yüzey alanı. Ayrıca, Pt/20HNbWO6/CNTs, iyi dağılmış Pt parçacıkları ve HNbWO6 nanosheets türetilen güçlü asit sitelerinin sinerjik etkisi nin bir sonucu olarak, dönüştürme en iyi aktivite ve seçicilik sergilemek gösterdi hidrodeoksijenasyon ile yakıtlara lignin türetilmiş model bileşikler.
DİkKAT: Bu makalede açıklanan kimyasalların doğru işleme yöntemleri, özellikleri ve toksisiteleri için ilgili malzeme güvenlik veri sayfalarına (MSDS) bakın. Kullanılan kimyasalların bazıları toksik ve kanserojendir ve özel bakım alınmalıdır. Nanomalzemeler potansiyel olarak güvenlik tehlikeleri ve sağlık etkileri oluşturabilir. Teneffüs ve cilt temasından kaçınılmalıdır. Duman kaputunda katalizör sentezi ve otoklav reaktörleri ile katalizör performans değerlendirmesi gibi güvenlik önlemleri alınmalıdır. Kişisel koruyucu ekipman giyilmelidir.
1. CNTs'nin Ön Muamelesi13
2. HNbWO6 katı asit nanosheet15'in protonik değişimi ile hazırlanması ve ardından eksfoliyasyon
3. HNbMO6 katı asit nanosheet hazırlanması
NOT: Yordam, birinci ve üçüncü adımlar dışında adım 2'ye benzer.
4. HTaWO6 katı asit nanosheets hazırlanması
NOT: Yordam, birinci ve üçüncü adımlar dışında adım 2'ye benzer.
5. HNbWO6/MWCNT'lerin nanosheet toplama yöntemi ile hazırlanması
6. Pt/20HNbWO6/CNT'lerin emprenye yöntemi ile hazırlanması
7. Lignin kaynaklı aromatik eterin hidrodeoksijenasyonu
NOT: Seçilen lignin türetilmiş aromatik eter bu deneyde difenil eter olduğunu. Seçilen lignin türetilmiş aromatik eter bu deneyde difenil eter olduğunu. Pt/20HTaWO6/CNTs aktivitesi (%88.8 dönüşüm, bu yazıda gösterilmez) Pt/20HNbWO6/CNTs (%99.6) daha düşüktür, böylece sikloksane verimi azalır. Bu nedenle, her ne kadar, sikloheksan yüksek seçicilik Pt/20HTaWO6/ CNTs üzerinde elde edildi, difenil eter düşük dönüşüm kullanımını sınırlar. Kanserojen reaktifler kullanarak reaksiyon gerçekleştirmek için uygun koruyucu ekipman ve duman kaputu kullanarak.
X-ışını kırınım desenleri (XRD) öncül LiNbWO6 ve ilgili proton-exchanged katalizör örnek HNbWO6 için faz belirlemek için çalışılmıştır (Şekil1 ve Şekil2). NH3-sıcaklık programlanmış desorpsiyon (NH3-TPD) katalizör numunelerinin yüzey asitliğini araştırmak için kullanıldı (Şekil3). Taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile X-ışını mik...
Nitrik asit ile CNT'lerin ön muamelesispesifik yüzey alanını (S BET) önemli ölçüde arttırır. Ham CNT'ler 103 m2/g belirli bir yüzey alanına sahipken, tedaviden sonra yüzey alanı 134 m2/g'ye yükseltildi. Bu nedenle, CNT yüzeyinde kusuroluşturmak için bu tür ön işlem katı asit modifikasyonu ve platin parçacık emprenye sonra katalizörler üzerinde belirli yüzey alanı üzerinde olumlu bir etkiye sahip olacaktır. Nanosheets dahil sonra yüzey alanı azalacak bu yana...
Açıklayacak bir şeyimiz yok.
Bu yazıda açıklanan çalışma, Hong Kong Özel İdari Bölgesi Araştırma Hibeleri Konseyi(UGC/FDS25/E09/17) tarafından tam olarak desteklenmiştir. Biz de minnetle Çin Ulusal Doğa Bilimleri Vakfı (21373038 ve 21403026) katalizör karakterizasyonu ve katalizör performans değerlendirmesi için sabit yatak reaktör için analitik araçlar sağlamak için kabul ediyoruz. Dr Hongxu Qi Araştırma Asistanlık Araştırma Hibeler Konseyi Hong Kong (UGC / FDS25/E09/17) tarafından verilen için teşekkür etmek istiyorum.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Carbon nanotubes (multi-walled) | Sigma Aldrich | 724769 | |
Nitric acid (65%) | Sigma Aldrich | V000191 | |
sulphuric acid (98%) | MERCK | 100748 | |
Lithium carbonate (>99%) | Aladdin | L196236 | |
Niobium pentaoxide (99.95%) | Aladdin | N108413 | |
Tungsten trioxide (99.8%) | Aladdin | T103857 | |
Molybdenum trioxide (99.5%) | Aladdin | M104355 | |
Tantalum oxide (99.5%) | Aladdin | T104746 | |
Chloroplatinic acid hexahydrate, ≥37.50% Pt basis | Sigma Aldrich | 206083 | |
tetra (n-butylammonium) hydroxide 30-hydrate | Aladdin | D117227 | |
Diphenyl ether, 98% | Aladdin | D110644 | |
2-Bromoacetophenone,98% | Aladdin | B103328 | |
Diethyl ether,99.5% | Sinopharm | 10009318 | |
n-Decane,98% | Aladdin | D105231 | |
n-Dodecane,99% | Aladdin | D119697 | |
Autoclave Reactor | CJF-0.05—0.1L (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd) | ||
Tube furnace | SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd) |
Bu JoVE makalesinin metnini veya resimlerini yeniden kullanma izni talebi
Izin talebiThis article has been published
Video Coming Soon
JoVE Hakkında
Telif Hakkı © 2020 MyJove Corporation. Tüm hakları saklıdır