Üç Boyutlu Polimerik Baskı Tozlarından Kılcal Akışlı Tutumlu Görüntüleme Tekniği

Özet

Önerilen teknik, paketlenmiş bir toz yatağından akışkan akışı görüntülemek için yeni, verimli, tutumlu ve invaziv olmayan bir yaklaşım sağlayacak ve yüksek mekansal ve zamansal çözünürlük sağlayacaktır.

Özet

Nanopartiküller de dahil olmak üzere moleküler ve kolloidal transportun yeni görüntüleme tekniklerinin geliştirilmesi, mikroakışkan ve miliakışkan çalışmalarda aktif bir araştırma alanıdır. Üç boyutlu (3D) baskının ortaya çıkmasıyla birlikte, yeni bir malzeme alanı ortaya çıkmış ve böylece yeni polimerlere olan talep artmıştır. Spesifik olarak, bir mikron mertebesinde ortalama parçacık boyutlarına sahip polimerik tozlar, akademik ve endüstriyel topluluklardan artan bir ilgi görüyor. Mezoskopik ila mikroskobik uzunluk ölçeklerinde malzeme ayarlanabilirliğini kontrol etmek, gradyan malzemeler gibi yenilikçi malzemeler geliştirmek için fırsatlar yaratır. Son zamanlarda, malzeme için net uygulamalar geliştikçe, mikron boyutlu polimerik tozlara olan ihtiyaç artmaktadır. Üç boyutlu baskı, yeni uygulamalarla doğrudan bağlantısı olan yüksek verimli bir süreç sağlar ve mezoölçekte fizyo-kimyasal ve taşıma etkileşimlerine yönelik araştırmaları yönlendirir. Bu makalede ele alınan protokol, paketlenmiş toz yataklarındaki sıvı akışını görüntülemek için invaziv olmayan bir teknik sağlar ve akıllı telefonlar gibi mobil cihazlardan kolayca erişilebilen mobil teknolojiden yararlanırken yüksek zamansal ve uzamsal çözünürlük sağlar. Ortak bir mobil cihaz kullanılarak, normalde optik mikroskopla ilişkilendirilecek görüntüleme maliyetleri ortadan kaldırılır ve tutumlu bir bilim yaklaşımı ortaya çıkar. Önerilen protokol, çeşitli sıvı ve toz kombinasyonlarını başarıyla karakterize ederek, hızlı bir şekilde görüntüleme ve optimum sıvı ve toz kombinasyonunu tanımlamak için bir teşhis platformu oluşturmuştur.

Giriş

Mürekkep püskürtmeli bağlayıcı toz ortama püskürtme, eklemeli üretimde (3D baskı) önemli bir teknolojiyi temsil eder. Bağlayıcı püskürtme işlemi, fonksiyonel sıvıların bir tarama mürekkep püskürtmeli baskı işlemi kullanılarak toz ortama depolanmasıyla başlar. Spesifik olarak, bir mürekkep püskürtmeli yazıcı kafası toz yüzeyinin üzerine çevrilir, sıvı bağlayıcı maddeyi bir toz yüzeyine bırakır ve böylece katman katman^{1 tarzında katı} bir parça oluşturur. Mürekkep püskürtmeli bağlayıcı püskürtme teknolojileri genellikle kum, metal tozları ve polimerik tozları içerir. Bununla birlikte, malzemelerin bağlayıcı püskürtmedeki alanını genişletmek için, sıvı-toz ve toz-toz etkileşimlerini, tribolojiyi, toz paketleme yoğunluğunu ve parçacık kümelenmesini araştırmak için temel bir yaklaşım gereklidir. Spesifik olarak, sıvı-toz etkileşimleri için, sıvı akışını toz yataklarından gerçek zamanlı olarak görüntüleme yeteneği için kritik bir ihtiyaç vardır. Bu, araştırmacıların bir karakterizasyon tekniği olarak ve potansiyel olarak farklı sıvı ve toz kombinasyonları için bir tarama yöntemi olarak ^2,3,4'ün yanı sıra parçacık yatağı yöntemlerini kullanan beton 3D baskı sistemleri gibi daha karmaşık sistemler^için güçlü bir araç olmayı vaat ediyor.

Nanopartiküller de dahil olmak üzere moleküler ve kolloidal transportun yeni görüntüleme tekniklerinin geliştirilmesi, mikroakışkan ve miliakışkan çalışmalarda aktif bir araştırma alanıdır. Moleküller arası etkileşimleri görüntüleme teknikleriyle araştırmak zor olabilir, çünkü doymamış ve kararsız sıvı akışı koşulları altında bu tür etkileşimleri araştırmak için çok az çalışma yapılmıştır. Literatürde bildirilen çalışmaların çoğu, cam boncuk 5,6,7,8,9,10,11,12 ve topraklar 13,14,15,16,17,18 gibi doymuş, önceden ıslanmış^, gözenekli bir ortama odaklanmıştır. . Bu teknik, invaziv olmayan bir yaklaşım sağlar ve yüksek zamansal ve mekansal çözünürlük 2,3,4,19 ile sonuçlanır. Ayrıca, geliştirilen teknik, polimerik tozlara odaklanarak çeşitli gözenekli ortamlarda nano ölçekli ve mikron ölçekli parçacık taşınımını karakterize etmek ve ölçmek için yeni bir yöntem sunmaktadır.

Önerilen teknik, akışkan toz yatağı füzyon teknolojilerini kullanan 3D baskı sistemlerinde kullanılan tozları temsil eden parçacık boyutlarına sahip gözenekli polimerik ortamlar aracılığıyla doymamış, kararsız akışkan taşımayı kaydetmek için mobil bir cihaz kullanmaktadır. Bu teknik, akış hücreleri uygun maliyetli, yeniden kullanılabilir, küçük ve kolayca ele alınabildiğinden, tutumlu bilimin baskın yönlerini gösterdiği için avantajlıdır. Bu basit deneyleri bir saha çalışmasına uygulama yeteneği çok basittir ve optik mikroskopide gerekli olan komplikasyonları, maliyeti ve zamanı ortadan kaldırır. Kurulum oluşturma kolaylığı, hızlı sonuçlara erişim ve minimum sayıda numune gereksinimi göz önüne alındığında, bu teknik tanısal tarama için en uygun platformdur.

Protokol

1. Mikroakışkan akış hücresinin hazırlanması

NOT: Bu protokol için ticari bir mikroakışkan akış hücresi kullanılacaktır. Optik mikroskoptan ışık penetrasyonu için tasarlanmış ticari bir ürün kullanılarak, ortamın parlak alan aydınlatması ile ilgili herhangi bir zorluk en aza indirilecektir.

1. Boş akış hücresinin polimerik tozla paketlenebilmesi için kanalın bir ucunu kapatmak için çıkışı parafilmle kaplayarak mikroakışkan akış hücresini hazırlamaya başlayın. Deneye başlamadan önce, mikroakışkan kanalın temiz ve kuru olduğunu doğrulayın.
   1. Metrik kağıt cetveli doğrudan akış kanalının altına bantlayın.
   2. Mikroakışkan akış hücresini parafilm ve cetvel takılı olarak tartın. Akış hücresinin kütlesi, paketlenmemiş akış hücresi kütlesidir (m_u).

2. Tozun kanala paketlenmesi

1. Tozu paketlerken, tozu aktarmak için plastik bir pipet kullanın. Parçacıkların, triboşarjın bir sonucu olan pipet ucunun dışına yapışabileceğini unutmayın.
   1. Tozu kanala sokarken, tozu sıkıştırmak için akış hücresine en az beş kez dokunun. Toz, akış kanalının açılmasının başlangıcına ulaşana kadar paketlemeye devam edin.
      NOT: Kılavuz çekme, tekrarlanabilir bir tanılama aracı sağlamak amacıyla kanal içindeki tozu sıkıştırır. Bazı uygulamalar için bu çaba, ilgili uygulamada gözlemlenen sıkıştırmadan daha yüksek, daha düşük veya eşdeğer bir toz sıkıştırma seviyesi olabilir. Uygulama içinde kılavuz çekme veya ambalaj tozunun tekrarlanabilirliği ile ilgili sorunlar varsa, ASTM D7481-18²⁰ uygulamayı düşünün.
   2. Akış hücresinin dış yüzeyinde bulunan tozu alkole batırılmış bir mendille çıkarın.
      NOT: Bazı parçacık türleri hidrofobik olabilir, bu nedenle su parçacıkları iyi bir şekilde uzaklaştırmayabilir.
2. Tozlar paketlendikten sonra, gevşek bir şekilde paketlenmiş toz için akış hücresini görsel olarak inceleyin. Akış hücresi içindeki toz gevşek bir şekilde paketlenmiş görünüyorsa (Şekil 1), akış hücresine beş kez daha dokunun. Toz ambalajı tutarlı ve kompakt görünüyorsa, polimerik tozun kütlesini ölçmek için akış hücresini tartın (m _p- m_u; bkz. Denklem 1).
   1. Ambalajlanmamış (m _u) ve paketlenmiş akış hücresi kütlesi (m _p) arasındaki farkı kullanarak ve akış hücresinin hacmine bölerek yığın paketleme yoğunluğunu (ρ) hesaplayın. Akış hücresinin hacmi daha sonra bilinir [uzunluk (l): 50 mm, genişlik (g): 5 mm, kanal derinliği (y): 0,8 mm].
           Eq 1
   2. Ambalaj yoğunluğunun, polimerik tozlar ^2,3,4,21 için tipik 0,45 g/mL ila ^0,55 g/mL aralığında olduğunu doğrulayın. 3. ve 4. adımlar tamamlanana kadar akış hücrelerini duman davlumbazında bırakın.
      DİKKAT: Çapı 10 μm'den az olan parçacıklar akciğerlere nüfuz edebilir ve potansiyel olarak kan dolaşımına girebilir, bu da pulmoner ve kardiyovasküler sistemlerle ilgili sağlık sorunlarına neden olabilir. Bu deneyde kullanılan polimerik tozlar yaklaşık 50 μm'lik bir parçacık çapına sahiptir. Bu nedenle, parçacıkların solunması sağlık sorunlarına neden olma konusunda daha az potansiyele sahiptir, ancak dar partikül boyutu dağılımlarında bile daha küçük parçacıklar mevcuttur. En güvenli ortam için, akış hücrelerinin hazırlanması bir duman davlumbazında yapılmalıdır.

3. Çözücünün hazırlanması

1. Suda ağırlıkça% 75'lik bir etanol çözeltisi hazırlayın. Çözücünün bu makalenin geri kalanında sıvı olarak adlandırılacağını unutmayın.
   DİKKAT: Çözeltiyi hazırlamak için kullanılan beherin herhangi bir yüzey aktif maddeden arındırılmış olduğundan emin olun, çünkü yüzey aktif maddeler sonuçları etkileyecektir.

4. Beyaz ışık tablosunun hazırlanması

1. Dedektörün (kameranın) çok fazla ışıkla taşmasını önlemek için, ışık tablosunu siyah polilaktik asit (PLA) filamentinde 3D baskılı bir kapak gibi opak bir malzemeyle örtün (Ek Şekil 1). Işığın tozu aydınlatmasına izin vermek için malzemenin, mikro kanalın (5 mm x 55 mm) boyutunda bir açıklığa sahip olduğundan emin olun.
   NOT: Çok fazla ışık, kameranın ekranının veya monitörünün beyaz görüneceği ve mikro kanalın görünmeyeceği anlamına gelir. Bu nedenle, dedektör lensi mikrokanala odaklayamaz.
2. Mobil cihazdaki kameranın ıslak ve kuru toz arasındaki kontrastı yakalayabildiğinden emin olmak için ışık tablasını düşük ila orta ışık yoğunluğunda kullanın.
   NOT: Yüksek ışık yoğunluğu %100'dür. Diğer iki ayar yüksek ışık yoğunluğuna göredir; Düşük ışık yoğunluğu ayarı ~%30 ve orta ışık yoğunluğu ~%65'tir.
3. Mobil cihazdaki kamerayı doğrudan ışıklı tablanın üzerine hizalayın. Fotoğraf makinesinin ışık tablosunun üst kısmına dik olduğunu doğrulayın (Şekil 2).
4. Mobil cihazın uzun ekseni, akış hücresinin en uzun ekseniyle aynı hizada olacak şekilde kamerayı mobil aygıta yönlendirin.

5. Deneyi başlatma

1. Akış hücresini ışık tablosuna yerleştirin ve kamerayı akış kanalındaki mobil cihaza odaklayın.
   NOT: En iyi sonuçlar için, daha koyu (azaltılmış tepe aydınlatması) kayıt alanı genellikle daha iyi görüntü çözünürlüğü sağlar. Karanlık bir alan yoksa, kayıt sırasında baş üstü aydınlatmadaki değişiklikleri (ışıkların açılması, kapatılması veya karartılması) en aza indirmek, grafik sinyallerini iyileştirmeli ve deneydeki istenmeyen gürültüyü en aza indirmelidir.
2. Fotoğraf makinesini mobil cihaza odakladıktan sonra, kayıt düğmesini seçin. Bir pipet kullanarak mikrokanalın açık girişine 125 μL sıvı ekleyin.
3. Akışı 2 dakika boyunca veya tüm toz gözle görülür şekilde ıslanana kadar kaydedin.

6. Verilerin analiz edilmesi

1. Kolay erişim için video dosyasını mobil cihazdan bilgisayara aktarın. Dosya boyutu aşırı büyük olabileceğinden, 2 dakikadan uzun videoların şu anda yazılıma yüklenmeyebileceğini unutmayın.
2. Physlets web sitesinden ücretsiz bir yazılım olan Tracker'ı indirin²². Bu yazılım aşağıdaki video dosyalarındaki konumu, hızı ve ivmeyi izleyebilir: .mov, .avi, .mp4, .flv, .wmv, vb. Aşağıdaki adımlar için lütfen Ek Dosya'ya bakın.
   NOT: Mac kullanıcıları için, yazılımın düzgün çalışması için yazılımın en son sürümünü yükleyin. Ayrıca, Mac kullanıcıları bir video motoru (Xuggle), animasyonlu GIF dosyaları (.gif) veya bir veya daha fazla dijital görüntüden (.jpg, .png veya panodan yapıştırılmış) oluşan görüntü dizileri gerektirebilir.
3. Yazılım yüklendikten sonra, Tracker yazılımını açın. Dosya menüsünden, aktarılan video dosyasını bilgisayarın masaüstündeki adım 6.1'den yüklemek için Dosya Aç'ı seçin.
4. Başlangıç Çerçevesini ve Adım Boyutu'nu tanımlamak için film şeridine benzeyen Klip Ayarları simgesini tıklatın.
   NOT: Fareyi bir simgenin üzerine getirdiğinizde, simge tanımlanacaktır.
   1. Başlangıç Çerçevesini tanımlayın. Başlangıç Çerçevesi, ilk kontrastın (ıslak ve kuru toz arasındaki kontrast) gözlendiği çerçeve olarak tanımlanır.
   2. Adım Boyutu'nu ayarlayın. Adım Boyutu, yazılımın analiz edeceği çerçeve adım boyutunu ifade eder. Önceki deneylerden, optimum Adım Boyutu 10'dur.
5. Klip Ayarları düğmesinin sağındaki mavi cetvelli simge olan Kalibrasyon Aracı'na tıklayın. Yeni'den Kalibrasyon Çubuğu'nu seçin.
6. Videodaki cetveli yakınlaştırmak için, büyütülecek alana sağ tıklayın ve listeden Yakınlaştır'ı seçin. Uygun şekilde büyütüldükten sonra, mikrokanala bantlanmış cetvel üzerinde 1 mm'nin başlangıcını ve sonunu ve mesafeyi tanımlamak için Tip 1 mm'yi tanımlayın.
7. Kalibrasyon Aracı'nın sağındaki mor simge olan Koordinat Ekseni Aracı'na tıklayın. Bu adımı uygularken başlangıç çerçevesini kullanarak x ve y eksenleri için Köken'i ayarlayın.
8. Analizin başlangıç noktasını tanımlamak için, bir Nokta Kütlesi oluşturun. Oluştur'a tıklayın ve ardından Point Mass'ı seçin. Dikdörtgenin boyutunu değiştirmek için Shift + Control tuşlarını kullanın. Başlangıç noktası, giriş ve kanalın bağlandığı yerdir.
   NOT: Dikdörtgen, kullanıcı tarafından tanımlanan, yazılımın zıt ıslak ve kuru tozu bulmak için tarayacağı etki alanını gösterir. Sınır, kullanıcının başlangıç noktasının gözlemleneceği bölgeyi tanımlamasına izin verir.
   1. Yazılımın doğru alanı analiz ettiğini doğrulamak için Sonraki Ara'ya birkaç kez tıklayın. Yazılım düzgün çalışıyorsa, Ara'ya tıklayın ve yazılımın videoyu analiz etmeyi bitirmesini bekleyin. Yazılım, önceki kareden geçerli kareye eşleşen bir görüntü yoğunluğunu otomatik olarak bulamazsa, yazılım durur ve kullanıcının arama alanını yeniden tanımlamasını bekler.
      NOT: Tekrarlanabilirlik ve farklı deney sonuçlarını karşılaştırma yeteneği için, her numune için akışkan akış cephesinin en hızlı veya en yavaş noktasını (ıslak ve kuru toz arasındaki kontrast bölgesi) seçin.
   2. İzleyici ekranının sağ tarafındaki canlı çizilmiş verilerde bir analiz hatası gözlenirse, hatalı veri noktasından önceki adımda Veri Noktasına bir kez tıklayın. Ana ekranda, ilgilenilen bölgeyi aramak için kırmızı dikdörtgen arama alanı konumunu değiştirin ve adım 6.8.1'i yineleyin.
      NOT: Bir hata varsa, yanlış veri noktasına sağ tıklayın ve daha fazla analiz için noktanın seçimini kaldırın.
9. Analiz tamamlandıktan sonra, sonuçları kopyalayıp bir e-tabloya yapıştırın. E-tabloya kaydedilen sonuçlar mesafe ve zaman verilerini içerir.
10. Elektronik tablodaki kopyalanan verileri, zamanın bir fonksiyonu olarak toz yatağından sıvı taşıma mesafesi olarak çizin.

Sonuçlar

Veri analizi bölümünde, Şekil 3'teki hızlandırılmış görüntülere ilişkin veriler, polikarbonat (PC) tozuna sızan ağırlıkça% 75 etanol çözeltisini göstermektedir. Bu yayının görüntü kalitesini artırmak için çözeltiye floresein eklendi. Hızlandırılmış görüntülerde, zaman çözümlü işlem, sıvı girişe eklendiğinde başlar. Zaman, t, sıvı kanala nüfuz etmeye başlar başlamaz başlar. Görüntü serisi, sıvı ve floreseinin ilerlemesini gö...

Tartışmalar

Sağlanan protokol, seçilen parçacıkların malzeme özelliklerine büyük ölçüde bağlıdır. Akışı etkileyen malzeme özellikleri arasında partikül boyutu dağılımı 2,3,4,5,11,21, parçacık yüzeyi pürüzlülüğü 11, parçacık yüzeyindeki kimyasal özellikler 2,3,4,5,11,16,21,23

Malzemeler

Name	Company	Catalog Number	Comments
µ-Slide I Luer	ibidi	80191	Microfluidic flow cell
Beaker	Southern Labware	BG1000-800	Glassware
CALIBRE 301-58 LT Natural Polycarbonate Resin	TRINSEO LLC	CALIBRETM 301-58 LT	Natural polycarbonate resin
Ethanol	Sigma Aldrich	1.00983	Solvent
Fume Hood	Kewaunee	Supreme Air LV Fume Hoods	Used with 92 FPM at 18" opening
iPhone 7 plus	Apple		Camera
Opaque 3D printed material			The CAD drawing is provided in the supplemental file
ORGASOL  2002 ES 6 NAT 3	ARKEMA	A12135	Polyamide powder
Pipet	VWR	10754-268	Disposable Transfer Pipet
Pipette	Globe Scientific Inc.	3301-200	Pipette that can hold 125 µL of fluid
Polystyrene	Advanced Laser Materials, LLC.	PS200	Polystyrene for sintering
Tracker			Video analysis and modeling tool
VariQuest 100 White Light Model 3-3700	FOTODYNE	3-3700	White light
Water			Distilled water