Boşluk modu SERS substratı ile hazırlanan elektrokimyasal hücreyi ters çevrilmiş bir optik mikroskobun sahnesine yerleştirin. Hücreyi potansiyostata bağlayan tellerin gerginliği nedeniyle spektro elektrokimyasal ölçümler sırasında hareketi önlemek için kenarları bantlayarak substratı mikroskop aşamasına sabitleyin. Gümüş-gümüş klorür referans elektrodunu ev yapımı standa yerleştirin ve elektrot tutucu standındaki vidayı sıkarak konumunu sabitleyin.
Referans elektrodunu potansiyostatın referans elektrodu timsah klipsine takın. Ardından platin tel sayaç elektrodunu potansiyostatın karşı elektrot timsah klipsine takın. Son olarak, gümüş filme bağlı bakır teli potansiyostatın çalışma elektrodu timsah klipsine klipsleyin.
Platin teli ve timsah klipsini elektrot tutucuya yerleştirin ve konumunu sabitlemek için vidayı sıkın. Elektrotları yerleştirmek için elektrot tutucuyu elektrokimyasal hücrenin üzerine yerleştirin. Ardından 642 nanometre lazeri açın ve gücü 500 mikrowatt'a ayarlayın.
Ardından, objektif lense bir damla daldırma yağı ekleyin. Ardından, yağ alt tabakanın dibine temas edene kadar hedefi yükseltmek için odak düğmesini hareket ettirin. Lazeri boşluk modu SERS substratının yüzeyine odaklayın.
Göz parçalarından birini mikroskoptan çıkardıktan sonra, adaptörü yerine yerleştirin. Kamera uygulamasında modu video olarak değiştirin ve mümkün olduğunca yakınlaştırın. İzole edilmiş çörek şeklindeki SERS emisyon modelini aramak için mikroskop aşamasını hareket ettirerek boşluk modu SERS substratını tarayın.
Çörek şeklindeki emisyon paterni yerleştirildikten sonra, kabul edilen ışığı spektrometreye yönlendirmek için mikroskobun ışık yönlendirici kolunu hareket ettirin. Stokes'un ramen saçılımını 400'den 1600'e kaydırdığını tespit etmek için derecelendirme konumunu 1000 dalga sayısına ayarlayın. Lazer ışığını çörek şeklindeki emisyon modeline odaklanmış halde tutarak, elektrokimyasal hücreye pH 5'lik 0.1 molar fosfat tamponundan 3 mililitre ekleyin.
Potansiyostatın yazılımında, gümüş-gümüş klorüre karşı 0 ila eksi 0,6 volt arasında en az üç döngü ve saniyede 50 milivoltluk bir tarama hızı ile döngüsel bir voltamogram deneyi hazırlayın. Ardından, eşzamanlı döngüsel voltametri ve SERS deneylerini çalıştırın. Son olarak, ışık yönlendirici kolunu hareket ettirin, böylece ışık telefon kamerasına yönlendirilir ve döngüsel voltametri deneyini çalıştırırken bir video kaydetmeye başlayın.
Gümüş ince film üzerindeki bireysel gümüş nanopartiküller, nanopartikül dimerleri, düzelticiler veya multimerler tarafından üretilen katı bir emisyon modelinin aksine, çörek şeklindeki bir emisyon paterni ile açıkça tanımlanabilir. SERS siklik voltamogramları tek nanopartiküller için ölçüldü ve gümüş nanopartikül ile gümüş film arasındaki boşluğun içindeki ve çevresindeki Nil mavisi molekülleri elektrokimyasal olarak azaltıldı. Spektroelektrokimyasal ölçümler aynı uygulanan potansiyel aralıkta yapıldı.
Nil mavisi SERS spektrumunun potansiyeli basamaklandırarak elektrokimyasal modülasyonu, Nil mavisi moleküllerinin azalması nedeniyle 592 dalga sayısı bölgesindeki tepe yoğunluğunun zamanla azalmasına neden olur. Elektrik yanlılığının büyüklüğü, 592 dalga sayısı bölgesi zirvesinin altındaki alanın çürümesiyle kanıtlandığı gibi, indirgeme kinetiği değiştirdi.
