Başlamak için, bağlayıcı H4PMP'yi Al-CAU-60 için politetrafloroetilen veya PTFE uçlarına katı olarak ekleyin. Ardından, alüminyum klorür çözeltisini, demineralize suyu ve katkı maddesi çözeltisini eklere eklemek için bir pipet kullanın. Diskleri numune plakasına yerleştirin ve doldurulmuş PTFE uçlarını numune plakasına yerleştirin.
Reaktörün topraklama plakasını PTFE eklerinin tanımlanmasına izin verecek şekilde işaretleyin ve doldurulmuş PTFE ekleri ile numune plakasını zemin plakasına yerleştirin. İki PTFE tabakası hazırlayın ve tam kapsama sağlayacak şekilde numune plakalarına yerleştirin. PTFE levhanın doğru şekilde yerleştirildiğinden ve kılavuz pimleri kullanarak kafa plakasına oturduğundan emin olun.
Vidaları ekleyin ve elle sıkın. Ardından, başlangıçta kapalı olan reaktörü mekanik veya hidrolik bir pres yardımıyla kapatın ve vidaları tekrar elle sıkın. Multiklavı programlanabilir bir cebri konveksiyonlu fırına yerleştirin.
Al-CAU-60 için ekranda gösterilen sıcaklık süresi programını ayarlayın. Ardından sıcaklık süresi programını başlatın. Multiklavı fırından çıkarın.
Oda sıcaklığına soğuduktan sonra mekanik veya hidrolik bir pres üzerine koyun ve vidalar elle gevşeyene kadar hafifçe sıkıştırın. Multiklavı bir çeker ocak içine yerleştirin ve reaktörün kafa plakasını çıkarın. Ardından PTFE levhalarını ve numune PTFE ekleriyle birlikte reaktörün zemin plakasından çıkarın.
Şimdi filtre bloğunu iki yıkama şişesi aracılığıyla bir vakum pompasına bağlayarak yüksek verimli filtreleme bloğunu monte edin. İki silikon sızdırmazlık matı arasına, filtre bloğundaki karşılık gelen girintilere sahip iki filtre kağıdı yerleştirin. Ardından, uygun girintilerin tavan paspasları ve filtre bloğu ile eşleştiğinden emin olarak PTFE doldurma bloğunu üstüne yerleştirin.
Altı saplama cıvatası ile yerinde tutulan sıkıştırma çerçevesini kullanarak katmanları sıkın. Üniteyi düzgün bir şekilde kapatmak için saplama cıvatalarındaki kelebek somunları kullanın ve elle sıkın. Doldurma bloğunun tapalarla doldurulmayacak girintilerini kapatın.
Membran vakum pompasını açın ve mümkün olan en iyi vakuma pompalayacağı bir moda ayarlayın. PTFE eklerinin içeriğini tek kullanımlık pipetlerle doldurma bloğunun belirlenmiş kuyucuklarına aktarın. Tüm ekler boşaldığında, kristalleri ikinci kez arayın ve varsa izole edin.
Tüm kuyucuklar boşaltıldıktan sonra filtrasyon bloğunu dikkatlice sökün. Artık filtre kağıdında bir ürün kütüphanesi mevcuttur. Çeker ocak içinde kurumaya bırakın.
Elde edilen ürünü daha sonra toz x-ışını kırınımı ile karakterize etmek için ürün kitaplığını taban plakası ile kapak plakası arasına yerleştirin. Girintilerin ve plakaların ürün konumlarına uygun olduğundan emin olun. Plakaları hizaladıktan sonra iki vidayla sabitleyin.
Ürün kitaplığını difraktometrenin numune tutucusuna yerleştirin. Yüklenen numune tutucuyu dikkatlice difraktometrenin XY aşamasına yerleştirin. Ölçümlere başlamadan önce cihazı kapatın.
Parametre alanı bu şekilde gösterilmiştir. Katkı maddesi olarak sodyum hidroksit ile sentez mavi renkle, katkı maddesi içermeyen sentez yeşil renkle ve katkı maddesi hidroklorik asit ile sentez turuncu ve kırmızı renkle vurgulanmıştır. Reaktiflerin molar oranları sol tarafta ve üstte gösterilmiştir.
Ölçülen tüm toz X-ışını kırınım modellerinin yığılmış grafiği bu şekilde gösterilmiştir. Burada, katkı maddesi sodyum hidroksit mavi renkle vurgulanır, hiçbir katkı maddesi yeşil renkle vurgulanmaz ve katkı maddesi hidroklorik asit kırmızı ile vurgulanır. Sentez karışımında kullanılan başlangıç malzemelerinin molar oranlarıyla ilişkili olan numune adları burada gösterilmiştir.
Bu sonuçlar, düşük kristalliğe sahip ürünlerin, sodyum hidroksitin alüminyuma molar oranının bire bir olduğu veya sodyum hidroksit veya hidroklorik asidin bulunmadığı sentezden elde edildiğini göstermektedir. Katkı maddesi olarak hidroklorik asidin kullanıldığı sentezden daha yüksek kristalliğe sahip ürünler elde edildi.
