Başlamak için, kullanmadan önce tüm cam eşyaları fırında en az iki saat kurutun. Nemsiz bir yüzey sağlamak için. Aminosilan DAS'ı septum kapaklı bir şişede saklayın.
Aminosilan olasılığını artırmak için uygun DAS yüklemesini düşünün. Kovalent bağ için silanol gruplarının silika üzerine yerleştirilmesi. Manyetik karıştırma çubuğu ile donatılmış yuvarlak tabanlı bir Schlenk şişesine istenen miktarda silika desteği ekleyin.
Ve Schlenk hattına bağlı kaptan hava ve nemi çıkarmadan önce reaksiyon kabına kauçuk bir septum yerleştirin. İlk olarak, yaklaşık 30 saniye boyunca vakuma bağlamak için reaksiyon kabının vanasını açın. Ardından, 30 saniye daha inert bir gaz kaynağına geçerek vanayı kapatın.
Susuz toluen içeren septum kapaklı kapak şişesine bir dizi inert gaz yerleştirin. İstenilen miktarda toluen çekmek için gaz geçirmez bir şırınga kullanın ve şırıngayı inert gazla temizleyin. Çözücüyü şişeden çıkarmadan önce, reaksiyon kabının içindeki manyetik karıştırma çubuğunun düzgün bir şekilde karıştığından emin olun ve susuz toluen içeren gaz geçirmez şırınga ile reaksiyon kabındaki septumu delin ve tolueni kaba aktarın.
İnert gaz iğnesini toluenden çıkardıktan sonra iğne kafasını değiştirin. Daha sonra, daha önce gösterildiği gibi, istenen miktarda DAS'ı reaksiyon kabına aktarın. Schlenk aparatından bir hattı vakumlu gres yardımıyla bir su kondansatörüne bağlamak için bir adaptör kullanın.
Kondenser aparatının altını politetrafloroetilen veya PTFE bantla sarın ve kondansatörün altına bir septum takın. Hattı üç kez vakum ve inert gaz döngüsüne tabi tuttuktan sonra, kondenser aparatını yuvarlak tabanlı Schlenk şişesine takın. Ardından soğuk su hatlarını su kondansatörüne takın ve su sirkülasyonunu açın.
Reaksiyon kabını 80 ila 100 santigrat derece sıcaklıkta bir silikon yağı banyosuna indirin. Vanayı yuvarlak tabanlı Schlenk şişesindeki inert gaza kapatın ve vanayı kondansatörde açık bırakın. Altı saat ısıtırken reaksiyonu karıştırın.
Bundan sonra, reaksiyon kabını oda sıcaklığına soğutun. Ardından, Erlenmeyer dolgu şişesini bir hortumla vakuma bağlayın. Lastik tapanın üzerine bir Buchner hunisi yerleştirmeden önce açıklığa bir lastik tıkaç yerleştirin.
Buchner hunisine bir filtre yerleştirdikten sonra, filtreyi susuz toluen ile ıslatın. Katı aşılı amin silikayı filtre kağıdında toplamak için çözeltiyi filtreye hızlı bir şekilde dağıtmadan önce vakumu açın. Toplanan malzemeyi yaklaşık 10 mililitre susuz toluen ile üç kez durulayın.
Temiz, kuru bir laboratuvar spatulası kullanarak, beyaz aşılı silan malzemesini filtre kağıdından bir şişeye aktarın. Şişeyi delinmiş alüminyum folyo ile kapladıktan sonra, vakumlu bir fırına koyun ve vakumu açın. Fırını yaklaşık 100 santigrat dereceye ayarlayın.
Fazla tolueni çıkarmak için yaklaşık 18 saat kurumasını bekleyin.
