SEM ve EDS ile mikrodalga sentezlenen nikel hidroksit nano tabakalarının morfolojisini ve bileşimini karakterize etmek için, bir su banyosu sonikatörü kullanarak az miktarda nikel hidroksit tozunu bir mililitre etanol içinde süspanse ederek numuneyi hazırlayın. Daha sonra nikel hidroksit ve etanol karışımını bir SEM saplaması üzerine bırakın ve SEM mikrograflarını ve EDS spektrumlarını toplamadan önce saplamayı bir numune fırınında 70 santigrat derecede ısıtarak etanolü buharlaştırın. Nano tabakaların yüzey alanını ve gözenekliliğini belirlemek için, numune tüpüne 25 miligram nikel hidroksit nano tabaka ekleyin.
16 saat boyunca 120 santigrat derecede vakum altında bir ön analiz gaz giderme ve kurutma prosedürü gerçekleştirin. Son olarak, nitrojen izotermlerini toplamak için numune tüpünü gaz giderme portundan analiz portuna aktarın. X-ışını kırınımı veya XRD kullanarak yapısal analiz için, sıfır arka planlı bir toz XRD tutucunun numune kuyusunu nikel hidroksit ile doldurun.
0.01 adımlık bir artışla 2 ila 80 derecelik bir 2-teta arasında bir bakır K-alfa radyasyon kaynağı kullanarak toz X-ışını difraktografilerini toplayın. Zayıflatılmış toplam yansımayı veya ATR ekini Fourier Dönüşümü Kızılötesi veya FTIR spektrometresine takın. Bir pelet oluşturmak için iki cam slayt arasına az miktarda nikel hidroksit tozu bastırın.
Daha sonra nikel hidroksit peletini silikon ATR kristali üzerine yerleştirin ve karşılıklı dört santimetre çözünürlüğe sahip ortalama 16 ayrı tarama olarak 404.000 karşılıklı santimetre arasında bir FTIR spektrumu elde edin. SEM, mikrodalga sentezlenen nikel hidroksitin rastgele iç içe geçmiş ultra ince nano tabaka agregalarından oluştuğunu ortaya koydu. Bununla birlikte, reaksiyon sıcaklığının 120 ila 180 santigrat derece arasında arttırılması, agregalardaki tek tek nano tabakaların yanal tabaka boyutlarını arttırdı.
Ayrıca, reaksiyon süresinin 120 santigrat derecede 13 dakikadan 30 dakikaya çıkarılması, çekirdekli agrega boyutlarını yaklaşık üç ila beş mikrondan artırdı. EDS, sentezlenen tüm nano tabakalar içinde nikel, oksijen, karbon ve nitrojenin düzgün bir dağılımını gösterdi. Nano tabakalar, gram başına 61 ila 85 metrekare arasında değişen BET yüzey alanlarına, ortalama gözenek çapı 21 ila 35 angstrom ve kümülatif zayıf hacimlere gram başına 0.4 ila 0.6 santimetreküp vardı.
Mikrodalga sentezlenen üç numunenin XRD modelleri, alfa nikel hidroksitin karakteristik zirvelerini gösterdi. Bununla birlikte, reaksiyon süresi ve sıcaklık, 001 düzleminin kaymasıyla gösterildiği gibi zirveleri etkiledi. Mikrodalga sentezlenmiş nano tabakaların ATR-FTIR spektrumları, karakteristik nikel oksit kafes modunu gösterdi.
Ligandlar ve yapısal moleküllerden modlar, siyanat bantları ve alfa hidroksit kafes modları. Reaksiyon sıcaklığının 120 santigrat dereceden 180 santigrat dereceye çıkarılması, siyanat, nitrat, hidroksil ve su titreşim modlarının frekanslarını ve nispi yoğunluklarını değiştirdi.
