Bitki kökü ekstraktlarının LCMS çalışmasından sonra, veriye bağlı ürün iyon taraması da dahil olmak üzere Q1 ve Q3 taramalarının toplam iyon kromatogramını inceleyin. Pozitif yüklü iyon için 500 Dalton'un altında bir kütle de dahil olmak üzere, tipik olarak çift bir sayı da dahil olmak üzere, tropan alkaloid benzeri özelliklere sahip bol miktarda iyonun ana kütlesini gözlemleyin. İki ila 22 dakika arasındaki tutma süreleri ve tropan alkaloidleri ile tutarlı ana yük değerleriyle eşleşen parçalar.
Öncü iyon tarama kromatogramını veya kanalını özellikle ana şarj 124 için inceleyin ve hangi tutma sürelerinde hangi tepe noktalarının veya iyonların bu spesifik parçayı ürettiğini belirleyin. Kromatogram aracılığıyla taramaya tıklayın ve özellikle daha az miktarda bulunan türler için veriye bağlı ürün iyon taramasından elde edilen tam MS-MS spektrumlarını gözden geçirin. Daha sonra, disübstitüe tropan alkaloidlerini gösteren ana yük 122 ve 140 ve trisübstitüe tropan alkaloidlerini gösteren ana yük 138 ve 156 için öncü iyon tarama kromatogramlarını birlikte analiz edin.
Ana şarj 160 ve 166 için nötr kayıp tarama kromatogramını veya kanallarını inceleyin. Hangi tepe noktalarının veya iyonların nötr kayıplar ürettiğini belirleyin ve tutma sürelerini not edin. Kromatogramı tarayarak tarayın ve özellikle daha düşük miktarda bulunan türler için veriye bağlı ürün iyon taraması parçalanması ile karşılaştırın.
Gözlemlenen alkaloidlerin varsayılan açıklamalarını yapmak için, veriye bağlı ürün iyon tarama sonuçlarıyla desteklenen öncü iyon taraması ve nötr kayıp tarama verilerinin kombinasyonunu kullanın. En küçük tropan kütlesi ile başlayın, ardından nötr kaybı ekleyin ve kalan kütleyi hesaba katın. Tropan alkaloid ikame modelini belirlemek için alkaloid ek açıklamalarını literatürde bildirilenlerle karşılaştırın.
Ek olarak, onay için ticari olarak mevcut ortak tropan alkaloid standartlarını kullanın. Datura metel kökü ekstraktının tam Q1 tarama kromatogramı, değişen bolluklara sahip çeşitli tropan alkaloidlerini ortaya çıkardı. Ana şarj 124, 122, 140, 138 ve 156 için özellikler, tropan alkaloidlerinin varlığını göstermiştir.
Bu tropan alkaloidlerinin çoğu, nötr kayıp tarama kromatogramlarındaki sinyallerle kanıtlandığı gibi, asetillenmiş, tigloile edilmiş veya fenolaktik veya tropik asitten türetilmiştir. Spektral veri kullanımı, spesifik alkaloidlerin açıklanmasını sağladı, özellikle ana yük 224'ün görünür kütlesine sahip bir bileşiğin tanımlanması. Yöntem, bir bileşik yapının, parçalanma modeli ve nötr kaybı yoluyla düşülmesine izin vererek, ikame olarak tigloyl gruplarının varlığını doğruladı.
Datura stramonium tohumlarından elde edilen bir metanol su ekstraktının incelenmesi, yüksek miktarda monosübstitüe tropan alkaloidi, muhtemelen hiyosiyamin tanımlayan tam bir Q1 tarama tabanı tepe kromatogramı verdi. Yüksek çözünürlüklü MS-MS spektrumu, Datura stramonium tohumlarından yeni alkaloidlerin tanımlanmasına da izin verir.
