Bu protokol, çalışması oldukça zor olan yüksek hacimli bir atık malzeme olan kitin'in yeni fiziksel dönüşümüne izin verir. Bu tekniğin ana avantajı, işleme metodolojisinin basitliğidir. Özel malzemeler gerektirmediği için.
Sadece kimya laboratuvarlarında yaygın olarak bulunan temel ekipmanlar. Bu yöntemi kitin ile gösterdik, ancak bu teknik jel oluşturan diğer polimerlerin ve biyo polimerlerin genişletilmiş versiyonlarını oluşturmak için değiştirilebilir. Bu tekniğin en basit versiyonunda, gösterildiği gibi gerçekleştirilir.
Sabır önemlidir. Jöle oranı, nemde günlük ve mevsimsel değişikliklerle değişecektir. Genişletilmiş kitini hazırlamadan bir gün önce, 80 santigrat derece fırında 24 saat boyunca en az 1,2 gram kitin gevreği kurutun.
Ertesi sabah duman kapüşonlu ve kimyasallara dayanıklı eldivenler ve gözlükler takarak, 50 mililitrelik bir Erlenmeyer şişesinde, 285 gram D-MAc'ye 15 gram lityum klorür ekleyin, 50 mililitre PTFE hattı manyetik karıştırma çubuğu içerir. Şişeyi kauçuk bir septumla kapla ve bir ısıtma karıştırma plakasına yerleştirin. Septumdan karışıma bir sıcaklık probu yerleştirin ve karışımı yaklaşık 4 saat boyunca 80 santigrat derecede dakikada 400 dönüşte karıştırın.
Lityum klorürün tamamı çözüldüğünde, % 5 lityum klorür D-MAc çözeltisine 1 gram fırın kurutulmuş kitin gevreği ekleyin. Ve elde edilen çözeltiyi 50 mililitre ptfe astarlı manyetik karıştırma çubuğu içeren 500 mililitre yuvarlak bir alt şişeye aktarın. Şişe kapağını kauçuk septum ile karıştırmalı bir ısı bloğuna yerleştirin.
Şişenin çözeltiyi 80 santigrat derecede boşaltmasını ve ısıtmasını sağlamak için bir iğneyle septuma delin ve 24 ila 48 saat boyunca dakikada 400 dönüşte karıştırın. Tüm kitin çözüldüğünde, elde edilen kitin sol-jelin karıştırılarak yaklaşık bir saat oda sıcaklığına soğumasını bekleyin. Çözelti oda sıcaklığına ulaştığında, şişeyi sıcaklık dengeleninceye kadar yaklaşık 20 dakika boyunca karıştırmaya devam edecek şekilde bir buz banyosuna yerleştirin.
Sodyum hidrit ve D-MAc'den oluşan 100 mililitrelik bir bulamaç hazırlamak için. Kimyasal dirençli eldivenler ve gözlükler giyen bir duman kaputunda, mineral yağ deposundan çıkarılan yaklaşık 1 gram sodyum hidrit yıkayın. Yıkama başına 10 mililitre hekzan ile 3 kez.
Bir PTFE hattı manyetik karıştırma çubuğunda 100 mililitre D-MAc içeren taze 250 mililitre Erlenmeyer şişesine 0,82 gram yıkama sodyum hidrit ekleyin ve sodyum hidrit D-MAc bulamacı üretmek için karışımı döndürün. Kitin jelini oluşturmak için, jel çözeltisini kuvvetlice karıştırırken, soğutulmuş sol jele tüm sodyum hidrit bulamacı hacmini ekleyin. Daha sonra kapağı değiştirin ve bir jel oluşana kadar karışımı dakikada 400 dönüşte karıştırmaya devam edin.
Jel oluştuktan sonra, duman kaputunda şişeye 100 mililitre deiyonize su ekleyin ve genişletilmiş kitin köpüğü şişeden çıkarın, gerekirse köpüğü parçalara ayırın. Köpüğü, 1000 mililitre deiyonize su ile birlikte köpüğü tutacak kadar büyük bir kristalizasyon kabına yerleştirin. İyonize edilmiş jeli 1000 mililitre deiyonize suya, 500 mililitre metanol ve 1000 mililitre taze deiyonize suya batırmadan önce, yıkama başına 500 mililitre deiyonize su ile izole edilmiş jeli 3 kez durulayın.
Son deiyonize su yıkamadan sonra, jelin 24 ila 48 saat boyunca kurumasını bekleyin. Jel daha sonra fırında ortam havası veya bir liyofilzer altında 85 santigrat derecede, eksi 43 santigrat derece ve 0.024 milibar basınçta 48 saat boyunca kurutulabilir. Katı bir kitin köpüğü oluştuğunda, köpüğü ince bir toz haline getirmek için bir harç ve pestil kullanın.
Kurutmadan önce, yoğurarak kitin gevreği, çekirdek kum görünümü sergiler. Kuruduktan sonra, genişletilmiş kitin morfolojisi, yöntemden bağımsız olarak patlamış mısır çekirdeğini andırır. Taramalı elektron mikrografileri yoğurmuş kitin kompakt yoğun bir yapı olduğunu, genişletilmiş kitin ise kırışık kağıda veya buruşuk tabakalara benzediğini ortaya koydu.
X-ışını kırınım çalışmalarında yoğurma kitini kristal düzlemine karşılık gelen 19,3 derecede güçlü bir tepe görüntüler. Pişirme veya liyofilizasyondan sonra yoğunluğu azalır. Bu da kurutmanın kitin kristallik indeksini değiştirdiğini gösteriyor.
Azot fizörpsiyon izotermlerinden elde edilen spesifik yüzey alanının ölçümü, genişletilmiş köpükler için en büyük alım hacmini gösterir. Bu örneklerin daha açık ve gözenekli yapısının onaylanması. Morfolojideki bu değişikliklere rağmen, genişleme işlemi kitinin kimyasal yapısını etkilemiyor gibi görünmektedir.
Bu temsili IR spektrogramlarında gözlemlendiği gibi. Termogravimetrik analizden sonra benzer gözlemler dikkat çektir. 260 santigrat derecede meydana gelen üç numunenin de termal ayrışmasının başlaması ve daha kompakt morfolojisi nedeniyle kitin pulları için daha yüksek bir sıcaklıkta meydana gelen maksimum ayrışma oranı ile.
Belirli yüzey alanındaki artışa, kitin tarafından maksimum bakır alımında beklenen bir artış eşlik ediyor. Bununla birlikte, bakır alımı yüzey alanı tarafından normalleştirildiğinde, alımdaki bu farklılıklar kaybolur. D-MAc ve NAH'ın dikkatli bir şekilde ele alınması gereken tehlikeli kimyasallar olduğunu hatırlamak önemlidir.
Her zaman duman kaputunda çalışın ve uygun kişisel koruyucu ekipmanı giyin. Topladığımız sınırlı azot adsorpsiyon izotermleri sadece belirli bir yüzey alanı sağlayabilir. Tam azot emilimi izotermleri, boyut seçici uygulamalarda yararlılığı belirlemek için kritik öneme sahip gözeneklilik bilgileri verebilir.
