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Principles of Saponification

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Hydrolyzing Fatty Acid Methyl Esters

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Separating the Organic and Aqueous Phases

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Applications

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Summary

Umwandlung von Fettsäuremethylestern durch Verseifung für die Uk'37-Paläothermometrie

Quelle: Labor von Jeff Salacup - University of Massachusetts Amherst

Das Produkt ein Bio solvent-Extraktion, eine totale Lipid-Extrakt (TLE), ist oft eine komplexe Mischung von Hunderten, wenn nicht Tausende von verschiedenen Verbindungen. Der Forscher ist oft nur eine Handvoll Verbindungen interessiert oder bei Interesse an vielen, müssen möglicherweise unerwünschte Bestandteile zu entfernen, die "im Weg" sind oder Co eluierenden. Beispielsweise werden die Konzentrationen der einzelnen Substanzen in einer Probe oft auf einen Gaschromatographen, gekoppelt an eine Flamme ionisierende Detektor (GC-FID) bestimmt, da die Beziehung zwischen FID Reaktion (in pA) und die Menge der Verbindung in einer Probe (z.B. ng/µL) sowohl lineare als auch empfindlich ist. Der GC-Teil des Instruments trennt verschiedene Verbindungen in einer Probe, basierend auf ihren Siedepunkt, chemische Struktur und Affinität zu einer festen Phase, die je nach Anwendung ändern können. Das Ergebnis ist ein Chromatogramm (Abb.Ure 1) zeigt die Trennung der verschiedenen chemischen Bestandteile in Zeit als auch die relative Konzentration (berechnet als die Fläche unter der Kurve). Aber elutes manchmal mehr als eine Verbindung aus dem GC zu einem Zeitpunkt (Abb.Ure 1). Probereinigung ist in diesem Fall erforderlich, bevor Verbindungen sicher quantifiziert werden können.

Figure 1
Abbildung 1. Ein Chromatogramm zeigt die Trennung der verschiedenen chemischen Bestandteile über Zeit und ihre relative Konzentration (Fläche unter der Kurve). Co Medikamentenfreisetzende und getrennte Peaks werden angezeigt.

1. Setup und Vorbereitung der Materialien

  1. Erhalten Sie eine totale Lipid Extrakt (TLE) Lösemittelextraktion Verfahren (Ultraschall, Soxhlet oder beschleunigte Lösungsmittel Extraktion (ASE)).
  2. Bereiten Sie eine Lösung von 2 N KOH in 5 % H2O in Methanol.
    1. KOH und Methanol können chemische Fachhandel erworben werden. Diese Chemikalien sollte rein und frei von Kohlenwasserstoffen.
      1. Die molare Masse von KOH ist ~ 56 amu 1 Mol Oh f...

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Diese Reinigung produziert eine TLE Ester, die gemeinsam mit der Alkenone Medikamentenfreisetzende möglicherweise kostenlos. Allerdings erzeugt die Reinigung Karboxylhaltige Säuren, die auf Instrumente zur häufig Alkenone Konzentrationen aufgrund ihrer geringen Volatilität Proben injiziert werden kann nicht. Beispielsweise der Siedepunkt von Hexan, ein 6-Carbon Kohlenwasserstoff ist 68 ° c, aber der Siedepunkt von seiner Säure (Hexanoic Säure) ist 205 ˚C. Die meisten GC zugänglich Biomarker haben von 20 bis 35 c-Atomen (Siedepunkt n...

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Wie bereits erwähnt, ist Verseifung in organische Geochemie Labs verbreitet, um Fettsäure-Methylester (Kamera) von Alkenone, genannt Alkenoates, die zusammen mit Alkenone am Gaschromatographen (Abb.Ure 1) eluieren zu entfernen. Verseifung dient auch zur "freien" Fettsäuren "verpflichtet", Sediment oder Makromoleküle. Den Abbau und die Erhaltung von organischen Stoffen und Biomarker in Sedimenten umfasst die Beseitigung von funktionellen Gruppen (N, O und S) und die eventuelle Polymerisa...

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