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Principles of Column Chromatography

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Silica Gel Column and Sample Preparation

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Silica Gel Column Chromatography

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Summary

Aufreinigung eines Gesamtlipidextrakts mit Säulenchromatographie

Quelle: Labor von Jeff Salacup - University of Massachusetts Amherst

Das Produkt ein Bio solvent-Extraktion, eine totale Lipid-Extrakt (TLE), ist oft eine komplexe Mischung von Hunderten, wenn nicht Tausende von verschiedenen Verbindungen. Der Forscher ist oft nur eine Handvoll Verbindungen interessiert. Die Verbindungen des Interesses können gehören zu einer der mehrere Klassen von Verbindungen wie Alkane, Ketone, Alkohole und Säuren (Abbildung 1), und es möglicherweise sinnvoll, die Stoffklassen zu entfernen, zu denen es nicht gehört, um einen besseren Überblick über die Verbindungen zu erhalten, die Sie interessieren. Beispielsweise kann ein TLE enthalten 1.000 Verbindungen, aber die Uk'37 Meer Oberflächentemperatur Proxy basiert auf nur zwei Verbindungen (Alkenone) und TEX86 Meer Oberflächentemperatur Proxy basiert auf nur vier (Glycerin Dialkylcarbonat Glycerin Tetraethers). Es wäre gut beraten, den Forscher, wie viele der Verbindungen zu entfernen, die sie nicht interessieren. Dies macht die instrumentelle Analytik der Verbindungen von Interesse (Alkenone oder GDGTs), seltener durch andere äußeren Verbindungen erschwert werden.

In anderen Fällen kann eine vorgeschaltete Reinigung Technik Verbindungen hergestellt haben, die Sie jetzt aus der Probe, wie zur Herstellung von Carbonsäuren während Verseifung in unserem vorherigen Video entfernen möchten. In den beiden oben genannten Fällen ist die Reinigung Technik namens Säulenchromatographie sehr nützlich.

Figure 1
Abbildung 1. Geochemisch wichtigen funktionellen Gruppen. Von Killops und Killops1.

1. Setup und Vorbereitung der Materialien

  1. Erhalten Sie eine totale Lipid Extrakt (TLE) Lösemittelextraktion Verfahren (Ultraschall, Soxhlet oder beschleunigte Lösungsmittel Extraktion (ASE)).
  2. Sammeln Sie die folgenden: verbrannt Borosilikat Glas, Pipetten und Glühbirnen, Kieselgel, Hexan, Dichlormethan (DCM) und Methanol.
    1. Diese Materialien können von jedem chemischen Händler gekauft werden. Die Reagenzien sollte rein und frei von Kohlenwasserstoffen.
  3. Erhalten S...

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Diese Reinigung Technik produziert drei verschiedene Ampullen, jedes mit einer anderen zusammengesetzten Klasse oder Gruppe von Stoffklassen. Die Komplexität einer Probe auf einem Instrument analysiert wurde erheblich verringert. Dieser Vorgang entfernt auch Verbindungen wie Säuren produziert während einer Verseifung, das tatsächlich an Teile der Instrumente, wegen ihrer geringen Volatilität halten kann, die ihre Genauigkeit verringern würde, Präzision und Lebensdauer.

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Alkenone isoprenoider GDGTs sind beide sehr häufig Bestandteile von marinen Sedimenten und finden Sie über die Weltmeere. Alkenone sind zunehmend in Seesedimenten, erkannt wird, obwohl die Organismen verantwortlich für ihre Produktion anders als in den Ozean, und somit die Beziehung zwischen der U sindk'37 Verhältnis und Wassertemperatur (Kalibrierung) unterscheidet sich vom Meer und sogar zwischen separaten Seen. Isoprenoider GDGTs finden sich in einigen großen Seen und wie Alkenone, brauchen ...

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Killops, S. and Killops, V. Introduction to Organic Geochemistry. Blackwell Publishing, Malden, MA (2005).

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