Для начала охладите холодную ловушку линии Шленка, поместив вокруг нее колбу Дьюара, наполненную жидким азотом. Используйте полотенце, чтобы покрыть верхнюю часть колбы Дьюара. Это замедлит испарение жидкого азота во время эксперимента, откроет барботер для легкого потока инертного газа, либо азота, либо аргона.
Сверните лист бумаги для взвешивания в конус, чтобы использовать его в качестве сплошной добавочной воронки, и поместите его в отверстие крана 10-миллилитровой колбы. Убедитесь, что нижняя часть конуса вставлена достаточно далеко, чтобы она выходила за насадку шланга. Взвесьте тетракис трифенилфосфин палладий-0 в 10-миллилитровую колбу.
Повторите этот шаг для трифенилфосфина. После утилизации конуса бумаги для взвешивания прикрутите политетрафторэтилен или кран из ПТФЭ к 10-миллилитровой колбе. Точно так же взвесьте тетратопический фосфин линкер олово-1 в отдельную 10-миллилитровую колбу.
Чтобы поместить реагенты в инертную атмосферу, подсоедините шланг от линии Шленка к каждой из 10-миллилитровых колб. Откройте кран из ПТФЭ ровно настолько, чтобы сосуд был открыт для шланга. Откройте обе колбы в вакууме и подождите пять минут.
Закройте кран на каждой колбе, а затем закройте каждый шланг пылесоса. Переключите шланги на инертный газ, а затем медленно откройте кран на каждой колбе, чтобы заполнить ее инертным газом. Повторите эти шаги еще два раза, в общей сложности три цикла.
Снимите кран из ПТФЭ и замените его перегородкой для каждой колбы под положительным давлением инертного газа, достаточным для предотвращения попадания воздуха в колбу. Используйте шприц и иглу для переноса 1,5 миллилитров сухого и дезоксигенированного толуола в колбу, содержащую тетракис, трифенилфосфин, палладий-0 и трифенилфосфин. Затем перелейте в колбу 1,5 миллилитра сухого и дезоксигенированного метиленхлорида.
Взбалтывайте колбу, пока все твердые частицы не растворятся. Затем перелейте три миллилитра сухого и дезоксигенированного метиленхлорида в колбу, содержащую тетратопический фосфин линкер олово-1, и вращайте колбу до тех пор, пока все твердое вещество не растворится. Перенесите весь раствор линкера олова-1 в колбу, содержащую трифенилфосфин тетракиса, палладий-0 и трифенилфосфин, и взбалтывайте раствор в течение 30 секунд, чтобы тщательно перемешать его.
Замените перегородку краном из ПТФЭ под положительным давлением инертного газа и запечатайте колбу. Обработайте ультразвуком реакционный раствор на частоте 40 килогерц в течение дополнительных 30 секунд. Поместите запечатанную колбу в предварительно разогретую масляную ванну при температуре 60 градусов Цельсия и оставьте на 24 часа, не перемешивая.
Чтобы изолировать продукт MOF, снимите колбу с масляной ванны и дайте ей остыть до комнатной температуры. Установите вакуумный фильтрационный аппарат с помощью небольшой воронки Бюхнера и фильтровальной бумаги. Извлеките кран из ПТФЭ из колбы, а затем с помощью пипетки перенесите общий объем суспензии на фильтр.
Промойте твердое вещество двумя миллилитрами дезоксигенированного раствора метиленхлорида/толуола 3:1. Повторите шаг еще два раза и дайте твердому веществу высохнуть на фильтровальной бумаге в течение трех минут. Соскребите твердое вещество в предварительно взвешенный флакон, а затем взвесьте флакон, чтобы получить выход низковалентного MOF.
Здесь показан синтез трехмерных низковалентных MOF с использованием тетратопических фосфиновых лигандов в качестве линкеров, палладия-0 и платины-0 в качестве узлов и трифенилфосфина в качестве модулятора. Центральным атомом E может быть кремний или олово.