Um zu beginnen, trocknen Sie alle Gläser vor Gebrauch mindestens zwei Stunden lang im Ofen. Um eine feuchtigkeitsfreie Oberfläche zu gewährleisten. Bewahren Sie das Aminosilan-DAS in einer Flasche mit Septumdeckel auf.
Berücksichtigen Sie die geeignete DAS-Beladung, um die Wahrscheinlichkeit des Aminosilans zu erhöhen. Lokalisierung der Silanolgruppen auf der Kieselsäure für die kovalente Bindung. Geben Sie die gewünschte Menge Kieselsäureträger in einen Schlenk-Kolben mit rundem Boden, der mit einem magnetischen Rührstab ausgestattet ist.
Und führen Sie ein Gummiseptum in das Reaktionsgefäß ein, bevor Sie Luft und Feuchtigkeit aus dem an die Schlenk-Leitung angeschlossenen Gefäß entfernen. Öffnen Sie zunächst den Absperrhahn des Reaktionsgefäßes, um ihn für ca. 30 Sekunden mit dem Vakuum zu verbinden. Schließen Sie dann den Absperrhahn und schalten Sie für weitere 30 Sekunden auf eine Inertgasversorgung um.
Führen Sie eine Linie Inertgas in die Flasche mit dem Septumdeckel ein, die wasserfreies Toluol enthält. Verwenden Sie eine gasdichte Spritze, um die gewünschte Menge Toluol zu entnehmen, und spülen Sie die Spritze mit Inertgas. Bevor Sie das Lösungsmittel aus der Flasche entfernen, stellen Sie sicher, dass der magnetische Rührstab im Reaktionsgefäß gleichmäßig rührt, und stechen Sie das Septum des Reaktionsgefäßes mit der gasdichten Spritze durch, die das wasserfreie Toluol enthält, und überführen Sie das Toluol in das Gefäß.
Nachdem Sie die Schutzgasnadel aus dem Toluol entfernt haben, wechseln Sie den Nadelkopf. Dann, wie bereits gezeigt, wird die gewünschte Menge DAS in das Reaktionsgefäß überführt. Verwenden Sie einen Adapter, um eine Leitung vom Schlenk-Gerät mit Hilfe von Vakuumfett an einen Wasserkondensator anzuschließen.
Umwickeln Sie den Boden des Kondensatorgeräts mit Polytetrafluorethylen- oder PTFE-Klebeband und befestigen Sie ein Septum am Boden des Kondensators. Nachdem die Leitung dreimal einem Vakuum- und Inertgaszyklus ausgesetzt wurde, wird der Kondensatorapparat an den Schlenkkolben mit rundem Boden angeschlossen. Befestigen Sie dann die Kaltwasserleitungen am Wasserkondensator und schalten Sie den Wasserkreislauf ein.
Senken Sie das Reaktionsgefäß in ein Silikonölbad mit einer Temperatur von 80 bis 100 Grad Celsius. Schließen Sie den Absperrhahn gegen das Inertgas des Schlenkkolbens mit rundem Boden und lassen Sie den Absperrhahn am Kondensator geöffnet. Rühren Sie die Reaktion um, während Sie sechs Stunden lang erhitzen.
Danach kühlen Sie das Reaktionsgefäß auf Raumtemperatur ab. Als nächstes schließen Sie den Erlenmeyer-Filterkolben über einen Schlauch an das Vakuum an. Platzieren Sie einen Gummistopfen an der Öffnung, bevor Sie einen Buchner-Trichter auf den Gummistopfen legen.
Nachdem Sie einen Filter in den Buchner-Trichter eingesetzt haben, benetzen Sie den Filter mit wasserfreiem Toluol. Schalten Sie das Vakuum ein, bevor Sie die Lösung schnell auf den Filter geben, um die feste, aufgepfropfte Aminkieselsäure auf dem Filterpapier aufzufangen. Spülen Sie das gesammelte Material dreimal mit etwa 10 Millilitern wasserfreiem Toluol.
Mit einem sauberen, trockenen Laborspatel das weiß gepfropfte Silanmaterial aus dem Filterpapier in ein Fläschchen überführen. Nachdem Sie die Durchstechflasche mit durchstochener Aluminiumfolie abgedeckt haben, legen Sie sie in einen Vakuumschrank und schalten Sie das Vakuum ein. Den Ofen auf etwa 100 Grad Celsius einstellen.
Etwa 18 Stunden trocknen lassen, um überschüssiges Toluol zu entfernen.
