Para caracterizar a morfologia e composição das nanofolhas de hidróxido de níquel sintetizadas por micro-ondas por MEV e EDS, preparar a amostra suspendendo uma pequena quantidade de pó de hidróxido de níquel em um mililitro de etanol usando um sonicador em banho-maria. Em seguida, lançar a mistura de hidróxido de níquel e etanol em um stub de MEV e evaporar o etanol aquecendo o stub em um forno de amostra a 70 graus Celsius antes de coletar as micrografias de MEV e espectros EDS. Para determinar a área superficial e a porosidade das nanofolhas, adicione 25 miligramas de nanofolhas de hidróxido de níquel no tubo da amostra.
Realizar um procedimento de pré-análise, desgaseificação e secagem sob vácuo a 120 graus Celsius por 16 horas. Por último, transfira o tubo de amostra do porto de desgaseificação para o porto de análise para coletar isotermas de nitrogênio. Para análise estrutural usando difração de raios X ou DRX, preencha o poço de amostra de um suporte de DRX em pó de fundo zero com hidróxido de níquel.
Colete difratogramas de raios X em pó usando uma fonte de radiação K-alfa de cobre entre 2 de 2 a 80 graus com um incremento de 0,01 passo. Equipar a reflectância total atenuada ou a fixação ATR ao espectrômetro infravermelho ou FTIR com transformada de Fourier. Pressione uma pequena quantidade de pó de hidróxido de níquel entre duas lâminas de vidro para criar um pellet.
Em seguida, coloque a pastilha de hidróxido de níquel sobre o cristal ATR de silício e obtenha um espectro FTIR entre 404.000 centímetros recíprocos como uma média de 16 varreduras individuais com uma resolução de quatro centímetros recíprocos. A MEV revelou que o hidróxido de níquel sintetizado por micro-ondas foi composto de agregados de nanofolhas ultrafinas entrelaçadas aleatoriamente. No entanto, o aumento da temperatura de reação de 120 para 180 graus Celsius aumentou as dimensões laterais das nanofolhas individuais nos agregados.
Além disso, o aumento do tempo de reação de 13 para 30 minutos a 120 graus Celsius aumentou o tamanho dos agregados nucleados de cerca de três para cinco mícrons. EDS mostrou uma distribuição uniforme de níquel, oxigênio, carbono e nitrogênio dentro de todas as nanofolhas sintetizadas. As nanofolhas tinham áreas de superfície BET variando de 61 a 85 metros quadrados por grama, diâmetro médio de poros de 21 a 35 angstroms e volumes acumulados pobres de 0,4 a 0,6 centímetros cúbicos por grama.
Os padrões de DRX das três amostras sintetizadas em micro-ondas mostraram picos característicos de hidróxido de níquel alfa. No entanto, o tempo de reação e a temperatura afetaram os picos, como demonstrado pelo deslocamento do plano 001. Os espectros ATR-FTIR das nanofolhas sintetizadas em micro-ondas mostraram modo característico de rede de óxido de níquel.
Modos dos ligantes e moléculas estruturais, bandas de cianetos e modos de rede de hidróxido alfa. O aumento da temperatura de reação de 120 para 180 graus Celsius alterou as frequências e intensidades relativas dos modos vibracionais cianetato, nitrato, hidroxila e água.
