乌头摆2D-HPLC-MS的样品制备

通过称量乌头摆灌木或APB开始样品制备。使用 1 x 10， 000 灵敏度天平，在 3 毫升微量离心管中称取 0.25 克干燥 APB。向其中加入 2.5 毫升甲醇，然后以 240 瓦的功率和 40 千赫兹的频率超声处理 30 分钟。

将超声处理的样品以 1.2G 离心 5 分钟，并收集上清液。通过 0.22 微米膜过滤器过滤。接下来，以乙酰腈为有机相或B相，以含0.1%甲酸的超纯水为水相或A相制备二维流动相，通过0.22微米过滤器进行两相过滤后，将流动相置于40千赫兹的超声下15分钟。

吹扫更换的流动相以去除气泡。选择 C18 色谱柱作为 1D 色谱柱，选择亲水色谱柱作为 2D 色谱柱，并将它们安装到仪器上。要调整适当的分流比，请将 2D-LC 仪器轮廓通过 T 连接到质量入口，将 T 的另一端连接到分流线。

将流速调整到合适的值，以确保质谱图的流速合适。