För att börja, öppna in- och utgasventilerna på en rörformig ugn så att formningsgasen kan strömma genom ugnens kvartsrör. Öppna sedan ena änden av röret och för in en injektionsflaska som innehåller den ytbehandlade partikeln av kadmiumselen i mitten. Ställ in temperaturproffsetfile för ugnen för att värma till 500 grader Celsius med en hastighet av 10 grader per minut.
Håll vid denna temperatur i en timme innan den svalnar till rumstemperatur naturligt. När glödgningen är klar, mal pulvret i en handskfack. Sätt in en grafitstam halvvägs in i en matris.
Tryck två grafitskivor platt på stammen. Placera den halvförberedda formen i handskfacket efter att du tagit bort den insatta stammen, använd nu vägningspapper för att sätta in pulvret i formen. Efter att ha tagit bort den insatta stammen, placera de återstående två grafitskivorna ovanpå pulvret.
Placera sedan den återstående stammen på skivorna. Ta bort matrisen från handskfacket. Använd en kallpress för att komprimera pulvret tills den totala höjden på den färdiga formen är cirka 83 millimeter.
Placera den förberedda formen i mitten av stage av SPS-instrumentet. Sänk den övre elektroden för att fixera matrisen på plats. Sätt sedan i termoelementet.
Ställ in de övre elektroderna på z-axelkontrollen för att röra sig kontinuerligt nedåt och applicera vakuum efter att kammaren har stängts. När manometern har nått lägsta tryck, slå på piranimätaren. Efter 10 minuter, applicera ett axiellt tryck på 47 megapascal vid 500 grader Celsius i fem minuter och ställ in temperatur- och tryckkontrollerna för SPS på Auto.
Starta mätningen i programvaran. Spåra trycket och Z-axeln. Tryck sedan på Sinter On för att påbörja konsolideringen, ställ in Z-axeln på stoppsteget och ställ in temperaturen och trycket på manuell styrning.
Ta sedan bort termoelementet från insatsen i den ventilerade kammaren. I mätprogramvaran klickar du på Setup DAQ. Ange provnamnet följt av dimensioner.
Tryck sedan på Ok.Montera provet mellan elektroderna och placera grafitpapper mellan stången och elektroderna. Placera termoelementen i kontakt med proverna men separerade med grafitpapper. Justera tills sonderna är i kontakt med stången och vrid sedan på ratten ett halvt varv.
Med programvaran mäter du avståndet mellan sonderna och matar in det i programvaran under Setup DAQ. Placera sugbehållaren i kanalen över provet och sätt in termoelementet. Stäng ugnen och applicera vakuum i 10 minuter.
Efter att ha utfört ett sondtest, klicka på fliken Controller följt av temperaturproffsetfile och ställ in uppvärmningscykeln till 30 grader Celsius till 500 grader Celsius. Och kylningshastigheten mellan 500 grader Celsius till 30 grader Celsius, vid 20 grader Celsius per minut. Tryck på Start för att starta mätningen.
För att förbereda prover för mätning av termisk diffusivitet, ladda en provhållare som innehåller de grafitbelagda proverna i analysatorns magasin. Fyll behållaren för flytande kväve för att kyla detektorn. Efter att ha evakuerat analysatorkammaren, mata in provnamnet och tjockleken.
Ladda nu en förinställd temperaturprofil från 30 till 500 grader Celsius vid 10 grader Celsius per minut, mät var 50:e grad Celsius Efter att lasern har slagits på, utför ett laserskotttest. Ladda förstärkaren till 200 och tryck på Start. Ändra läget till automatiskt läge och tryck sedan på Start för att påbörja mätningarna.
Stäng slutligen av lasern och ta bort provet från den ventilerade kammaren. Beräkna värmeledningsförmågan med den givna ekvationen. Selenidpartiklar från ren fas 10 syntetiserades.
Partiklarna var polydispersorgerade i form, med en storlek på mellan 50 nanometer och 200 nanometer. SPS ökade spannmålstillväxten, vilket resulterade i pellets med en relativ densitet på mer än 90 %