Name: high-pressure sapphire cell for phase equilibria measurements of co2/organic/water systems
Uploaded: 2014-01-24T15:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems at JoVE.com

1. Assembleia da Célula de Sapphire <ol><li> Colocar um anel de apoio 116 e 210 de tamanho de tamanho O-ring no pistão. Verificar que o material de anel de vedação é compatível com os produtos químicos utilizados durante a experiência antes da montagem. <ol><li> Alguns anéis de apoio tem um plano e uma borda curvada. Se este for o caso, colocar a borda plana para baixo e a ponta curvada contra o anel de vedação. </li></ol></li><li> Haste de rosca na parte inferior do êmbolo usando...

<ol>
	<li>Hallett, J. P., Pollet, P., Eckert, C. A., Liotta, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recycling+homogeneous+catalysts+for+sustainable+technology.">Recycling homogeneous catalysts for sustainable technology.</a> Catal. Org. React. 115, 395-404 (2007).</li><li>Hallett, J. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydroformylation+catalyst+recycle+with+gas-expanded+liquids.">Hydroformylation catalyst recycle with gas-expanded liquids.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 47, 2585-2589 (2008).</li><li>Pollet, P., Hart, R. J., Eckert, C. A., Liotta, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Organic+Aqueous+Tunable+Solvents+(OATS):+A+Vehicle+for+Coupling+Reactions+and+Separations.">Organic Aqueous Tunable Solvents (OATS): A Vehicle for Coupling Reactions and Separations.</a> Accounts Chem. Res. 43, 1237-1245 (2010).</li><li>Fadhel, A. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exploiting+Phase+Behavior+for+Coupling+Homogeneous+Reactions+with+Heterogeneous+Separations+in+Sustainable+Production+of+Pharmaceuticals.">Exploiting Phase Behavior for Coupling Homogeneous Reactions with Heterogeneous Separations in Sustainable Production of Pharmaceuticals.</a> J. Chem. Eng. Data. 56, 1311-1315 (2011).</li><li>Briones, J. A., Mullins, J. C., Thies, M. C., Kim, B. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ternary+Phase-Equilibria+for+Acetic+Acid-Water+Mixtures+with+Supercritical+Carbon+Dioxide.">Ternary Phase-Equilibria for Acetic Acid-Water Mixtures with Supercritical Carbon Dioxide.</a> Fluid Phase Equilib. 36, 235-246 (1987).</li><li>Wendland, M., Hasse, H., Maurer, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multiphase+High-Pressure+Equilibria+of+Carbon-Dioxide-Water-Isopropanol.">Multiphase High-Pressure Equilibria of Carbon-Dioxide-Water-Isopropanol.</a> J. Supercrit. Fluid. 6, 211-222 (1993).</li><li>Traub, P., Stephan, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Pressure+Phase-Equilibria+of+the+System+CO2+Water+Acetone+Measured+with+a+New+Apparatus.">High-Pressure Phase-Equilibria of the System CO2 Water Acetone Measured with a New Apparatus.</a> Chem. Eng. Sci. 45, 751-758 (1990).</li><li>Peng, D. -. Y., Robinson, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+New+Two-Constant+Equation+of+State.">A New Two-Constant Equation of State.</a> Ind. Eng. Chem. Fund. 15, 59-64 (1976).</li><li>Stryjek, R., Vera, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=PRSV+-+An+Improved+Peng-Robinson+Equation+of+State+with+New+Mixing+Rules+for+Strongly+Nonideal+Mixtures.">PRSV - An Improved Peng-Robinson Equation of State with New Mixing Rules for Strongly Nonideal Mixtures.</a> Can. J. Chem. Eng. 64, 334-340 (1986).</li><li>Michelsen, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Modified+Huron-Vidal+Mixing+Rule+for+Cubic+Equations+of+State.">A Modified Huron-Vidal Mixing Rule for Cubic Equations of State.</a> Fluid Phase Equilib. 60, 213-219 (1990).</li><li>Lazzaroni, M. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+phase+equilibria+of+some+carbon+dioxide-organic-water+systems.">High-pressure phase equilibria of some carbon dioxide-organic-water systems.</a> Fluid Phase Equilib. 224, 143-154 (2004).</li><li>Lazzaroni, M. J., Bush, D., Brown, J. S., Eckert, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+vapor-liquid+equilbria+of+some+carbon+dioxide+plus+organic+binary+systems.">High-pressure vapor-liquid equilbria of some carbon dioxide plus organic binary systems.</a> J. Chem. Eng. Data. 50, 60-65 (2005).</li><li>Lazzaroni, M. J., Bush, D., Eckert, C. A., Glaser, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+vapor-liquid+equilibria+of+argon+plus+carbon+dioxide+2-propanol.">High-pressure vapor-liquid equilibria of argon plus carbon dioxide+2-propanol.</a> J. Supercrit. Fluid. 37, 135-141 (2006).</li><li>Laugier, S., Richon, D., Renon, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+Determination+of+Vapor-Liquid+Equilibiria+and+Volumetric+Properties+of+Ternary+Systems+with+a+New+Experimental+Apparatus.">Simultaneous Determination of Vapor-Liquid Equilibiria and Volumetric Properties of Ternary Systems with a New Experimental Apparatus.</a> Fluid Phase Equilib. 54, 19-34 (1990).</li><li>Fontalba, F., Richon, D., Renon, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+determination+of+vapor--liquid+equilibria+and+saturated+densities+up+to+45+MPa+and+433.">Simultaneous determination of vapor--liquid equilibria and saturated densities up to 45 MPa and 433.</a> 55, 944-951 (1984).</li><li>Lazzaroni, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Georgia Institute of Technology. , (2004).</li><li>Diandreth, J. R., Ritter, J. M., Paulaitis, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental-Technique+for+Determining+Mixture+Compositions+and+Molar+Volumes+of+3+or+More+Equilibrium+Phases+at+Elevated+Pressures.">Experimental-Technique for Determining Mixture Compositions and Molar Volumes of 3 or More Equilibrium Phases at Elevated Pressures.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 26, 337-343 (1987).</li></ol>

O aparelho celular de safira é uma ferramenta única para medir comportamento de fase, sem amostragem, e, assim, o equilíbrio não é perturbado. Para garantir que os dados precisas e repetíveis, existem etapas críticas do protocolo (Protocolo n ° 4, intitulado &quot;o funcionamento do aparelho celular Sapphire&quot;) que devem ser seguidas. Para qualquer sistema em que a composição da fase é medida, que é fundamental para atingir o equilíbrio antes da medição. A célula de safira é colocado sobre um veio r...

Quando as reacções são conduzidas com um catalisador hidrófilo e um substrato hidrofóbico para formar um produto hidrófobo, é bastante comum a empregar solventes misturados, a fim de proporcionar um sistema de reacção homogéneo. Por exemplo, THF-água e acetonitrilo-água são geralmente misturados veículos solventes para estes processos de reacção homogéneas. Idealmente, seria vantajoso desenvolver um processo em que a reacção é realizada sob condições homogéneas, seguido por uma separação de fase induzida a separar os componentes de solventes aquosos e orgânicos. O catalisador hidrofílica, então, ser localizado na fase aquosa e o produto hidrofóbica na fase orgânica. O processo global de permitir uma fácil separação / isolamento de produto e um meio para reciclar o catalisador. Orgânicas aquosas ajustáveis ​​Solventes (aveia) fornecer um veículo para realizar esta estratégia. O primeiro passo no desenvolvimento de AVEIA foi compreender o comportamento de fase da solução orgânica-aquosa como um function proporção de orgânicos / água, de CO 2 de pressão e temperatura. A eficiência da separação de fase por adição de CO2 (ou seja, a solubilidade em cruz em cada fase) é importante para quantificar. Na verdade do ponto de vista do processo, cross-solubilidade pode traduzir diretamente a perdas de produtos e catalisador na indesejados, cada fase. Portanto, conhecer a composição da fase em função da pressão é uma informação fundamental para aplicações do &quot;mundo real&quot;. Os métodos de amostragem estão disponíveis; 5-7 no entanto, a amostragem directa de sistemas de alta pressão podem alterar o equilíbrio do sistema e resultam na separação de fases ou intermitente, como um resultado de mudanças abruptas na pressão ou a temperatura na linha de amostra. Por isso, um método que não perturbar o sistema e permite a rápida aquisição de dados e reprodutíveis é preferível. O aparelho de alta pressão safira celular é realmente uma ferramenta versátil para medir o comportamento de fase, sem amostragem. Ucantar uma catetômetro, medições de volume muito precisas podem ser gravados. Estas medições de volume experimentais são então utilizadas com a equação cúbica de Peng-Robinson de estado (modificações de Stryjek e Vera) e modificado Huron-Vidal mistura regras para calcular a expansão do volume de forma eficaz e composições de fase como uma função da temperatura e da pressão de 8-10. Esta técnica foi projetado especificamente para medir equilíbrio de fases de sistemas de vapor-líquido-líquido. Ressalte-se que a célula de safira não é adequado para sistemas que envolvem sólidos estudar. Os dados adquiridos com a célula de safira de alta pressão orientou a escolha das condições experimentais para reações mediadas aveia, separações e reciclagem catalisador. Além disso, a célula de safira também foi usado para (1) medida de expansão solvente (ou edema) como uma função da pressão de CO 2 com solventes orgânicos e líquidos iónicos, (2) determinar o particionamento catalisador em sistemas de fases múltiplas, em função da pressão, solventesistema e temperatura e (3) compreender o comportamento de fase em sistemas de reacção complexas conduzidas sob pressão. Relata-se (1) a descrição do aparelho celular de safira de alta pressão, (2) as possíveis limitações e precauções de segurança, (3) o seu protocolo de funcionamento, e (4) a prova específica de resultados principais. A célula de safira de alta pressão discutida acima foi feito à medida (Figura 1). A célula de equilíbrio consiste em um cilindro oco de safira (50,8 mm de diâmetro externo x 25.4 ± 0,0001 milímetro ID x 203,2 milímetros L). A célula divide-se em duas câmaras separadas por um êmbolo. A célula inferior contém água usada como um fluido de pressurização (azul tingido para fins demonstrativos) e o topo da célula contem os componentes de equilíbrio (Figura 2). O banho de ar foi personalizado construído de Plexiglas para caber configuração específica e capuz-size. A célula é colocada no interior uma temperatura controlada airbath, que é mantida com um controlo de temperatura digitalLER. A temperatura da airbath é monitorizada com termopares (Tipo K) e as leituras digitais. Há um elemento térmico extra (Tipo K) no interior da célula de safira, que também é monitorada com um visor digital. As pressões foram medidas com um transdutor de pressão e de leitura digital. Dois de alta pressão, de 500 ml, bombas de seringa, capaz de manter a pressão acima de 10 MPa foi necessário para a operação. A primeira bomba de seringa de alta pressão contém água que é usado para pressurizar o sistema. A segunda bomba de alta pressão foi usado para introduzir CO2 (ou outro gás) com o sistema. A entrada de gás é, na parte superior da célula de safira. A pressão é controlada com a bomba de seringa de alta pressão para se atingir a pressão de equilíbrio em ambos os lados do pistão. A célula é montada sobre um eixo de rotação, e a mistura é conseguida por rotação manual de toda a célula. Volumes de líquido e de vapor são calculados medindo a altura do menisco com um micrometer catetômetro. Para deslocamentos de menos do que 50 mm, a exactidão é de 0,01 mm, para os deslocamentos maiores, a exactidão é de 0,1 mm.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="623">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:245px;">Hollow sapphire cylinder</td>
			<td style="width:379px;">50.8 mm O.D. &#215; 25.4&#177;0.0001 mm I.D. &#215; 203.2 mm L</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Pressurizing fluid</td>
			<td>Water</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Syringe pumps</td>
			<td>Teledyne Isco Model 500D</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Digital temperature controller</td>
			<td>Omega CN76000</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Digital readouts</td>
			<td>HH-22 Omega</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Thermocouples</td>
			<td>Omega Type K</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Pressure transducer &#38; readout</td>
			<td>Druck, DPI 260, PDCR 910</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">CO2</td>
			<td>SCF grade</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Cathetometer</td>
			<td>Gaertner Scientific corporation or any scientific lab suppliers.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Relief valve</td>
			<td>Spring loaded releive valve (swagelok)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">mounting bracket</td>
			<td>UNISTRUT&#160; bracket</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Hollow spacers</td>
			<td>3/4 inch</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">4 stainless steel bolts, 4 nuts, 2 washers</td>
			<td>3/4 inch</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">3 O-rings&#160;</td>
			<td>Kalrez, 210 size&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">3 backing rings&#160;</td>
			<td>116 size for piston; 2 8210 size for end caps</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">1 multi-port fitting</td>
			<td>HiP</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">High pressure tubing</td>
			<td>Stainless steel, 1/16 in.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

high-pressure sapphire cell for phase equilibria measurements of co2/organic/water systems

O aparelho de alta pressão safira celular foi construído para determinar visualmente a composição de sistemas multifásicos sem amostragem física. Especificamente, a célula de safira permite a coleta de dados visuais a partir de múltiplas cargas para resolver um conjunto de balanços de material para determinar com precisão a composição da fase. Diagramas de fase ternário pode então ser estabelecido para determinar a proporção de cada componente em cada fase a uma dada condição. Em princípio, qualquer sistema ternário pode ser estudada, embora os sistemas ternários (gás-líquido-líquido) são os exemplos específicos aqui discutidos. Por exemplo, o sistema ternário de água-THF-CO 2 foi estudada a 25 e 40 ° C e é aqui descrita. De importância fundamental, esta técnica não requer amostragem. Contornando a possível perturbação do equilíbrio do sistema em cima de amostragem, erros de medição inerentes, e as dificuldades técnicas de amostragem fisicamente sob pressão é um benefício significativo desta técnica. Perhaps como importante, a célula de safira também permite a observação visual directa do comportamento da fase. Na verdade, como a pressão de CO 2 é aumentada, os homogéneos THF em água separações em fase de solução a cerca de 2 MPa. Com esta técnica, foi possível observar facilmente e claramente o ponto de nuvem e de determinar a composição das fases de recém-formados como uma função da pressão. Os dados obtidos com a técnica célula safira pode ser utilizado para muitas aplicações. No nosso caso, nós medimos o inchaço ea composição de solventes ajustáveis, como líquidos preenchidos com gás, líquidos iônicos preenchidos com gás e orgânicas aquosas Sistemas ajustáveis ​​(aveia) 1-4. Para o último sistema, a aveia, a célula de safira de alta pressão permitiu o estudo de (1) comportamento da fase como uma função da pressão e da temperatura, (2) a composição de cada uma das fases (gás-líquido-líquido) como uma função da pressão e temperatura e (3) a decomposição do catalisador nas duas fases líquidas, como uma função de pressãoCertifique-se e composição. Finalmente, a célula de safira é uma ferramenta especialmente eficaz para recolher medições precisas e reprodutíveis em tempo hábil.

O esquema da célula de safira de alta pressão é mostrada na Figura 2, juntamente com uma imagem da célula. A amostra está no topo da pilha e na célula de fundo é água com corante azul para fins de demonstração. Os componentes líquidos são alimentados através de uma seringa e a válvula, enquanto que o CO 2 (componente do gás) é bombeada através de uma bomba de seringa de alta pressão. A pressão pode ser controlada por meio do pistão (a água também é alimentado através d...

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High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

O aparelho de alta pressão de safira célula é uma ferramenta única para estudar, sem amostragem, o comportamento de fases sob uma ampla gama de pressões. Usando um catetômetro, medições de volume muito precisas podem ser gravados para medir a expansão líquido e composição da fase. Assim, este método de síntese permite o estudo de (1) equilíbrio de fases de misturas de componentes múltiplos e (2) o comportamento de partição de compostos catalisadores ou modelo como uma função da pressão.

Sapphire celular de alta pressão para medições de Equilíbrio de Fases de CO 2 / Orgânicos / Sistemas de Água

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

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High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

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