Name: analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using a cold inlet system and electron impact mass spectrometry
Uploaded: 2014-09-05T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Analysis of Volatile and Oxidation Sensitive Compounds Using a Cold Inlet System and Electron Impact Mass Spectrometry at JoVE.com

JS is indebted to Prof. B. Hoge of the Inorganic Chemistry department, Bielefeld University, for the idea of establishing the presented inlet system. The analyzed phosphane was a generous gift from Prof. B. Hoge. Sample preparation of the analyzed compound was performed by M. Wiesemann. Photographs of the phospane were taken by Dr. J. Bader. The mechanical workshop of the faculty of chemistry is acknowledged for the manufacturing of the interface and the glass workshop of the faculty of chemistry for the manufacturing of the lockable test tubes with flanges. Prof. B. Hoge and Prof. H. Gr&#246;ger are acknowledged for funding of this publication.

1 Provberedning <ol><li> Använd skräddarsydda låsbara provrör med en fläns (figur 1) för transport och överföring av proverna till masspektrometer. Före fyllning med prov, evakuera de låsbara provrör knutna till en multipel grenrör Schlenk linjen och ta bort kvarvarande vatten genom uppvärmning med en värmepistol. Lufta provrör med torr argon och evakuera igen, under uppvärmning. </li><li> Sänk den låsbara provrör i en kall fälla fylld med flytande kväve (VARNING: Var försiktig n...

<ol>
	<li>Field, F. H., Franklin, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electron Impact phenomena and the Properties of Gaseous Ions Revised Edition. , (1957).</li><li>Schaeffer, O. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+Improved+Mass+Spectrometer+Ion+Source.">An Improved Mass Spectrometer Ion Source.</a> Rev. Sci. Instrum. 25, 660-662 (1954).</li><li>Yamashita, M., Fenn, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrospray+Ion+Source+-+Another+Variation+of+the+Free-Jet+Theme.">Electrospray Ion Source - Another Variation of the Free-Jet Theme.</a> J. Phys. Chem. 88, 4451-4459 (1984).</li><li>Lubben, A. T., McIndoe, J. S., Weller, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coupling+an+electrospray+ionization+mass+spectrometer+with+a+glovebox:+A+straightforward,+powerful,+and+convenient+combination+for+analysis+of+air-sensitive+organometallics.">Coupling an electrospray ionization mass spectrometer with a glovebox: A straightforward, powerful, and convenient combination for analysis of air-sensitive organometallics.</a> Organometallics. 27, 3303-3306 (2008).</li><li>Cooper, G. J. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+and+Compositional+Control+in+{M12}+Cobalt+and+Nickel+Coordination+Clusters+Detected+Magnetochemically+and+with+Cryospray+Mass+Spectrometry.">Structural and Compositional Control in {M12} Cobalt and Nickel Coordination Clusters Detected Magnetochemically and with Cryospray Mass Spectrometry.</a> Angewandte Chemie International Edition. 46, 1340-1344 (2007).</li><li>Wang, W. S., Tseng, P. W., Chou, C. H., Shiea, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Detection+of+reactive+1,2,3-hexatriene-5-one+monomer+by+low-temperature+atmospheric+pressure+ionization+mass+spectrometry.">Detection of reactive 1,2,3-hexatriene-5-one monomer by low-temperature atmospheric pressure ionization mass spectrometry.</a> Rapid Communications in Mass Spectrometry. 12, 931-934 (1998).</li><li>Wang, C. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Detection+of+a+thermally+unstable+intermediate+in+the+Wittig+reaction+using+low-temperature+liquid+secondary+ion+and+atmospheric+pressure+ionization+mass+spectrometry.">Detection of a thermally unstable intermediate in the Wittig reaction using low-temperature liquid secondary ion and atmospheric pressure ionization mass spectrometry.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 9, 1168-1174 (1998).</li><li>Eelman, M. D., Blacquiere, J. M., Moriarty, M. M., Fogg, D. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Shining+new+light+on+an+old+problem:+Retooling+MALDI+mass+spectrometry+for+organotransition-metal+catalysis.">Shining new light on an old problem: Retooling MALDI mass spectrometry for organotransition-metal catalysis.</a> Angewandte Chemie-International Edition. 47, 303-306 (2008).</li><li>Linden, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Liquid+injection+field+desorption+ionization:+a+new+tool+for+soft+ionization+of+samples+including+air-sensitive+catalysts+and+non-polar+hydrocarbons.">Liquid injection field desorption ionization: a new tool for soft ionization of samples including air-sensitive catalysts and non-polar hydrocarbons.</a> Eur. J. Mass Spectrom. 10, 459-468 (2004).</li><li>Gross, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Liquid+injection+field+desorption/ionization+of+reactive+transition+metal+complexes.">Liquid injection field desorption/ionization of reactive transition metal complexes.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 386, 52-58 (2006).</li><li>Peterson, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mass+Spectrometer+All-Glass+Heated+Inlet.">Mass Spectrometer All-Glass Heated Inlet.</a> Analytical Chemistry. 34, 1850-1851 (1962).</li><li>Stafford, C., Morgan, T. D., Brunfeldt, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+mass+spectrometer+all-glass+heated+inlet.">A mass spectrometer all-glass heated inlet.</a> International Journal of Mass Spectrometry and Ion Physics. 1, 87-92 (1968).</li><li>Hayes, S. A., Berger, R. J. F., Mitzel, N. W., Bader, J., Hoge, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chlorobis(pentafluoroethyl)phosphane:+Improved+Synthesis+and+Molecular+Structure+in+the+Gas+Phase.">Chlorobis(pentafluoroethyl)phosphane: Improved Synthesis and Molecular Structure in the Gas Phase.</a> Chemistry-a European Journal. 17, 3968-3976 (2011).</li><li>Zakharov, A. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Functionalized+Bis(pentafluoroethyl)phosphanes:+Improved+Syntheses+and+Molecular+Structures+in+the+Gas+Phase.">Functionalized Bis(pentafluoroethyl)phosphanes: Improved Syntheses and Molecular Structures in the Gas Phase.</a> European Journal of Inorganic Chemistry. , 3392-3404 (2013).</li></ol>

Förvärvet av masspektra från föreningar som bryts ner under standardprovberedningsförfaranden presenteras i detta protokoll. Den presenterade tekniken är utformad för analys av metall organyls, silaner och fosfan, som är mycket känsliga för oxidation och / eller hydrolys, vilket gör det intressant särskilt för oorganiska kemister. För att uppnå optimala resultat, vakuum eller luftfria förhållanden måste bevaras genom hela analysen. Därför protokoll bör följas noggrant. Om analyten kommer i kontakt ...

Analysen av föreningar, såsom metall organyls, silaner eller phosphanes genom masspektrometri är inte alltid genomförbart. Flera av dessa föreningar är kända för att snabbt sönderdelas vid kontakt med luft. Därför de mest avgörande stegen vid mätning masspektra är provberedning, överföring av analyten i masspektrometer och jon generation i frånvaro av luft. I detta protokoll, beskriver vi en strategi för att möta dessa krav och presentera ett inloppssystem, som gör det möjligt att erhålla masspektra av flyktiga föreningar som tidigare inte som skall analyseras med masspektrometri på grund av deras svåra hantering och snabb nedbrytning under omgivningsbetingelser. Därigenom otvetydig identifiering av nya eller befintliga volatila metall organyls, silaner och phosphanes, som är känsliga för oxidation eller hydrolys, kan nu utföras med hjälp av masspektrometri. Det finns två krav som måste uppfyllas för att analysera föreningar somär känsliga för oxidation eller hydrolys: provberedning och jon generation under inerta betingelser. Den sista förutsättningen kan lätt uppfyllas med hjälp av en masspektrometer med en jonkälla arbetar under vakuum. Detta är fallet med de flesta matrix-assisted-laser-desorption / jonisering (MALDI) Masspektrometrar och med alla elektron stötjonisering (EI) Masspektrometrar 1,2. Elektrosprayjonisering (ESI) är inte lätt kan förenas för analys av föreningar som är känsliga för oxidation eller hydrolys, såsom jonisering processen sker under omgivningsbetingelser 3. Men för vissa föreningar som inte reagerar kraftigt med syre eller vatten, torkning och finfördelning gas som de flesta ESI källor drivs räcker för analys med masspektrometri 4. Detta är också fallet för Jonisering strategier liknande ESI, t.ex. låg temperatur ESI lågtemperaturs-atmosfärstryck jonisering, och låg temperatur flytande sekundär jon massa Spectrometry 5-7. Däremot är provberedning och överföring i jonkällan under inerta betingelser mycket mer utmanande. Båda MALDI och ESI instrument har kopplat med handskboxar så att provet framställning av föreningar som är känsliga för oxidation och / eller hydrolys i en inert atmosfär 4,8. Masspektrometern är ansluten till handskfacket antingen med en överförings kapillär (ESI) eller direkt ansluten till handskfacket (MALDI). Kopplingen av ett handskfack till en masspektrometer via en överförings kapillär skulle också vara möjligt att använda en annan jonisering strategi - flytande injektionsfält desorption / jonisering (LIFDI) - som analys av känsliga föreningar rapporterades 9,10. Dessutom MALDI och LIFDI är inte lämpliga för analys av mycket flyktiga föreningar. MALDI kräver att sam-kristallisation av analyten med en matris och LIFDI kräver avsättning av analyten på en emitter från en lösning. Med både jonisering strategier är det mycket troligt att analyten avdunstar tillsammans med lösningsmedlet. Till skillnad från MALDI instrument, EI masspektrometrar erbjuder oftast flera metoder för att införa provet i jonkällan: den direkta Intagssonden (små mängder av fasta ämnen, oljor eller vaxer deponeras i en aluminiumdegel som införs med hjälp av en tryckstång) , en septuminlopp (för vätskor), eller koppling med en gaskromatograf. Återigen, åtminstone en del av provet överföringen sker under omgivningsbetingelser och är svår att utföra under en inert atmosfär. På 1960-talet togs ett prov insugningssystemet presenteras som möjliggör införandet av prover under vakuum i jonkällan av en EI instrument - det helt i glas uppvärmd insugningssystemet (AGHIS) 11,12. Här ades provet placerad inuti en förseglad glasbit kapillär, som insattes i AGHIS. Därefter var AGHIS evakueradesoch glasbehållare med provet var bruten. Den AGHIS upphettades därefter avdunsta provet som nådde jonkällan av en EI-masspektrometer med hjälp av en läcka. När glaskapillär med provet framställdes inuti en handskbox, skulle provet kunna introduceras i masspektrometern utan kontakt med luft. Emellertid är AGHIS en apparat som inte är kommersiellt tillgänglig och svår att montera även för en skicklig glasblåsare verkstad. På grund av de stora dimensioner växla mellan direkt inlopp med hjälp av en tryckstång och AGHIS inte rakt fram. I vårt masspektrometri labb har vi utvecklat ett liknande inloppssystem i stil med den AGHIS. Men eftersom det inte är möjligt att värma upp systemet inlopp, har analyten att uppvisa en viss rörlighet i syfte att komma in i jonkällan för masspektrometern. Volatiliteten i analyten måste vara tillräcklig för att möjliggöra överföring av föreningen under vakuum vid flytande kväve temperature - antingen genom kokning eller sublimering. Systemet skräddarsydd inlopp består av en platta av rostfritt stål, som är belägen vid den direkta inloppssystemet, ett rör av rostfritt stål med en nålventil, och en fläns, till vilken en låsbar provröret som innehåller provet kan fästas. Installationen av det kalla inloppssystemet kräver inga modifieringar av masspektrometer (Autospec X, Vacuum Generators, nu Waters Corp, Manchester, Storbritannien) - växling mellan kyla insugningssystemet och direkt inlopp med hjälp av en tryckstång kan utföras enkelt inom några sekunder. Den presenterade insugningssystemet är av särskild användning vid metall organyls, silaner eller phosphanes, som är känsliga för oxidation eller hydrolys, måste analyseras. Dessa föreningar är vanligen analyseras med hjälp av kärnmagnetisk resonans (NMR)-spektroskopi eller infraröd (IR) spektroskopi. Tyvärr är dessa metoder tillåter inte alltid för en otvetydig identifiering av en förening, eftersom de ger incomplete information, t.ex., när element såsom klor eller brom är en del av molekylen. Gas elektrondiffraktion däremot kan ge detaljerad information om analyten, dock är metoden mycket tidskrävande, är provberedning svårt, och bara några få grupper har möjlighet att utföra dessa analyser 13,14. Här är den kalla insugningssystemet för analys av metall organyls, silaner eller phosphanes, mottagliga för oxidation eller hydrolys av EI masspektrometri till stor nytta för (i) organiska kemister möjliggör entydig identifiering av nya föreningar genom att förse dem med information om massan av en molekyl och karaktäristiska fragmentjoner. Den enda förutsättningen för mätning av mass-spektra för en substans är en viss flyktighet vid reducerat tryck.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="971">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:311px;">Name of Reagent/Material</td>
			<td style="width:71px;">Company</td>
			<td style="width:155px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:435px;">Comments</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:311px;">VG Autospec X</td>
			<td colspan="2">Micromass Co. UK Ltd (now Waters)</td>
			<td style="width:435px;">other EI mass spectrometers with direct inlet using a push rod should also be compatible with this technique</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:311px;">Lockable test tubes with flange</td>
			<td style="width:71px;">-</td>
			<td style="width:155px;">-</td>
			<td style="width:435px;">costum made, teflon tap should be used for locking the test tube</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:311px;">Interface for lockable test tubes</td>
			<td style="width:71px;">-</td>
			<td style="width:155px;">-</td>
			<td style="width:435px;">costum made , interface is prepared from stainless steel. Needle valve has to be included into the interface-design!</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:311px;">Schlenk line</td>
			<td style="width:71px;">-</td>
			<td style="width:155px;">-</td>
			<td style="width:435px;">costum made, has to include vacuum pump for evacuation of thest tubes and cold trap with liquid nitrogen for trapping of the sample</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using a cold inlet system and electron impact mass spectrometry

Denna video presenterar ett protokoll för mass spectrometrical analys av flyktiga och oxidation känsliga föreningar med användning av elektron stötjonisering. Analysen av flyktiga och oxidation känsliga föreningar genom masspektrometri är inte lätt att uppnå, eftersom alla state-of-the-art masspektrometriska metoder kräver minst ett provberedning steg, t.ex. upplösning och spädning av analyten (elektrosprayjonisering), co -crystallization av analyten med en matris förening (matris-assisterad laser desorption / jonisering), eller överföring av de preparerade proverna till jonisering källan till masspektrometer, som ska genomföras under atmosfäriska förhållanden. Här är användningen av ett system provinlopps beskrivits som möjliggör analys av flyktiga metall organyls, silaner och phosphanes som använder en fält sektor masspektrometer utrustad med en elektron stötjonisering källa. Alla provberedningssteg och provet förs in i jonkällan imasspektrometer ske antingen under luftfria betingelser eller under vakuum, vilket möjliggör analys av föreningar mycket mottagliga för oxidation. Den presenterade tekniken är speciellt av intresse för oorganiska kemister, som arbetar med metall organyls, silaner eller phosphanes, som måste hanteras med användning av inerta betingelser, till exempel Schlenk-teknik. Principen för operationen presenteras i den här videon.

En El masspektrum av tris (trifluormetyl) fosfan presenteras i fig 3, kan en förening, som sönderdelas snabbt vid kontakt med luft (figur 4). Den presenterade gränssnittet möjliggör rakt framåt mätning av mass-spektra för dessa föreningar. Driften av det nya gränssnittet är enkelt och snabbt och presenterar inget hinder när du använder masspektrometer med rutinmässigt tillämpas direkt inlopp med hjälp av tryckstången. <p class="jove_content" fo:keep-together.within-...

Watch this Scientific Journal Video about Analysis of Volatile and Oxidation Sensitive Compounds Using a Cold Inlet System and Electron Impact Mass Spectrometry at JoVE.com

Analysis of Volatile and Oxidation Sensitive Compounds Using a Cold Inlet System and Electron Impact Mass Spectrometry

Analys av flyktiga och Oxidation Känsliga Föreningar med kall Inlet System och Electron Impact masspektrometri

Denna video presenterar ett protokoll för mass spectrometrical analys av flyktiga och oxidation känsliga föreningar med användning av elektron stötjonisering. Den presenterade tekniken är speciellt av intresse för oorganiska kemister, som arbetar med metall organyls, silaner eller phosphanes som måste hanteras med hjälp av inerta betingelser, till exempel Schlenk-teknik.

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry (UPLC-HRMS)

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

Oriktade Metabolomics från biologiska källor Använda Ultraperformance vätskekromatografi-högupplösande masspektrometri (UPLC-HRMS)

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first ...

Visualization of Ambient Mass Spectrometry with the Use of Schlieren Photography

Visualisering av Ambient masspektrometri med användning av schlierenfotografering

This manuscript outlines how to visualize mass spectrometry ambient ionization sources using schlieren photography. In order to properly optimize the mass ...

Rapid High-throughput Species Identification of Botanical Material Using Direct Analysis in Real Time High Resolution Mass Spectrometry

Rapid med hög kapacitet Art Identifiering av Botanical Material med direkt analys i realtid högupplöst masspektrometri

We demonstrate that direct analysis in real time-high resolution mass spectrometry can be used to produce mass spectral profiles of botanical material, ...

Analyzing the Photo-oxidation of 2-propanol at Indoor Air Level Concentrations Using Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry

Analysera Photo-oxidation av 2-propanol i inomhusluft nivå koncentrationer använder fältet asymmetrisk Ion rörlighet spektrometri

We demonstrate a versatile protocol to be used for determining the effectiveness of photocatalysts in degrading indoor air concentration (ppb) volatile ...

Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry

Fizzy Extraction av flyktiga organiska föreningar kombinerat med atmosfärstryck Kemisk ionisering Quadrupole Mass Spectrometry

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Realtid andedräkt analys med hjälp av sekundära Nanoelectrospray jonisering kopplat till hög upplösning masspektrometri

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Synthesis and Mass Spectrometry Analysis of Oligo-peptoids

Syntes och masspektrometri analys av Oligo-peptoids

Peptoids are sequence-controlled peptide-mimicking oligomers consisting of N-alkylated glycine units. Among many potential applications, peptoids have ...

High-throughput and Comprehensive Drug Surveillance Using Multisegment Injection-Capillary Electrophoresis-Mass Spectrometry

Hög genomströmning och omfattande drog övervakning med Multisegment injektion-kapillär elektrofores masspektrometri

New analytical methods are urgently needed to enable high-throughput, yet comprehensive drug screening, given an alarming opioid and prescription drug ...

Ion Mobility-Mass Spectrometry Techniques for Determining the Structure and Mechanisms of Metal Ion Recognition and Redox Activity of Metal Binding Oligopeptides

Jon mobilitet-masspektrometri tekniker för att bestämma strukturen och mekanismerna för metall Jon igenkänning och redox aktivitet av metall bindning Oligopeptides

Electrospray ionization (ESI) can transfer an aqueous-phase peptide or peptide complex to the gas-phase while conserving its mass, overall charge, ...

Capillary Electrophoresis-based Hydrogen/Deuterium Exchange for Conformational Characterization of Proteins with Top-down Mass Spectrometry

Kapillärelektroforesbaserat väte/deuteriumutbyte för konformationskarakterisering av proteiner med masspektrometri uppifrån och ner

Resolving conformational heterogeneity of multiple protein states that coexist in solution remains one of the main obstacles in the characterization of ...