Name: supercritical nitrogen processing for the purification of reactive porous materials
Uploaded: 2015-05-15T14:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials at JoVE.com

עבודה זו נתמכה על ידי תאי דלק אירופה וHydruogen משותף ההתחייבות תחת BOR4STORE השיתופי פרויקט (גרנט הסכם מס &#39;303,428) ותכנית תשתית H2FC (גרנט הסכם מס&#39; FP7-284522).

1. מכשירים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש מנגנון בסיסי ייבוש סופר קריטי (SCD) מורכב מארבעה רכיבים עיקריים המחוברים על ידי צינורות גז בלחץ גבוה: אספקת הגז, מערכת ואקום, חיישנים (טמפרטורה ולחץ), וסביבת המדגם (אשר יכול להיות טבלה באמבטיה). ודא שהבניי?...

<ol>
	<li>McHugh, M. A., Krukonis, V. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Supercritical Fluid Extraction. , (1986).</li><li>Schneider, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physicochemical+Principles+of+Extraction+with+Supercritical+Gases.">Physicochemical Principles of Extraction with Supercritical Gases.</a> Angew. Chem. lnt. Ed. 17, 716-727 (1978).</li><li>Williams, D. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extraction+with+Supercritical+Gases.">Extraction with Supercritical Gases.</a> Chem. Eng. Sci. 36 (11), 1769-1788 (1981).</li><li>Eckert, C. A., Knutson, B. I., Debenedetti, P. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+fluids+as+solvents+for+chemical+and+materials+processing.">Supercritical fluids as solvents for chemical and materials processing.</a> Nature. 383, 313-318 (1996).</li><li>Cooper, A. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polymer+synthesis+and+processing+using+supercritical+carbon+dioxide.">Polymer synthesis and processing using supercritical carbon dioxide.</a> J. Mater. Chem. 10, 207-234 (2000).</li><li>Klesper, E., Corwin, A. H., Turner, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+gas+chromatography+above+critical+temperatures.">High pressure gas chromatography above critical temperatures.</a> J. Org. Chem. 27, 700-701 (1962).</li><li>Tucker, S. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvent+Density+Inhomogeneities+in+Supercritical+Fluids.">Solvent Density Inhomogeneities in Supercritical Fluids.</a> Chem. Rev. 99 (2), 391-418 (1999).</li><li>Hubert, P., Vitzthum, O. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fluid+Extraction+of+Hops,+Spices,+and+Tobacco+with+Supercritical+Gases.">Fluid Extraction of Hops, Spices, and Tobacco with Supercritical Gases.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 17 (10), 710-715 (1978).</li><li>Zosel, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Separation+with+Supercritical+Gases:+Practical+Applications.">Separation with Supercritical Gases: Practical Applications.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 17 (10), 702-709 (1978).</li><li>Nelson, A. P., Farha, O. K., Mulfort, K. L., Hupp, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+Processing+as+a+Route+to+High+Internal+Surface+Areas+and+Permanent+Microporosity+in+Metal&#8722;Organic+Framework+Materials.">Supercritical Processing as a Route to High Internal Surface Areas and Permanent Microporosity in Metal&#8722;Organic Framework Materials.</a> J. Am. Chem. Soc. 131, 458-460 (2009).</li><li>Liu, B., Wong-Foy, A. G., Matzger, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+and+enhanced+activation+of+microporous+coordination+polymers+by+flowing+supercritical+CO2.">Rapid and enhanced activation of microporous coordination polymers by flowing supercritical CO2.</a> Chem. Commun. 49, 1419-1421 (2013).</li><li>Cooper, A. I., Rosseinsky, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal&#8211;organic+frameworks:+improving+pore+performance.">Metal&#8211;organic frameworks: improving pore performance.</a> Nat. Chem. 1, 26-27 (2009).</li><li>Totten, R. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+Catalytic+Activity+through+the+Tuning+of+Micropore+Environment+and+Supercritical+CO2+Processing:+Al(Porphyrin)-Based+Porous+Organic+Polymers+for+the+Degradation+of+a+Nerve+Agent+Simulant.">Enhanced Catalytic Activity through the Tuning of Micropore Environment and Supercritical CO2 Processing: Al(Porphyrin)-Based Porous Organic Polymers for the Degradation of a Nerve Agent Simulant.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 11720-11723 (2013).</li><li>Savage, P. E., Gopalan, S., Mizan, T. I., Martino, C. J., Brock, E. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reactions+at+supercritical+conditions:+Applications+and+fundamentals.">Reactions at supercritical conditions: Applications and fundamentals.</a> AIChE J. 41 (7), 1723-1778 (1995).</li><li>Baiker, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+Fluids+in+Heterogeneous+Catalysis.">Supercritical Fluids in Heterogeneous Catalysis.</a> Chem. Rev. 99 (2), 453-474 (1999).</li><li>Jessop, P. G., Ikariya, T., Noyori, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Homogeneous+Catalysis+in+Supercritical+Fluids.">Homogeneous Catalysis in Supercritical Fluids.</a> Chem. Rev. 99 (2), 475-494 (1999).</li><li>Giddings, J. C., Myers, M. N., McLaren, L., Keller, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+Pressure+Gas+Chromatography+Of+Nonvolatile+Species.">High Pressure Gas Chromatography Of Nonvolatile Species.</a> Science. 162 (3849), 67-73 (1968).</li><li>Gere, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+Fluid+Chromatography.">Supercritical Fluid Chromatography.</a> Science. 222, 253-259 (1983).</li><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+Expanded+Aerogels+and+Jellies.">Coherent Expanded Aerogels and Jellies.</a> Nature. 127, 741-741 (1931).</li><li>Biener, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+carbon+aerogels+for+energy+applications.">Advanced carbon aerogels for energy applications.</a> Energy Environ. Sci. 4, 656-667 (2011).</li><li>Mor&#232;re, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deposition+of+Pd+into+mesoporous+silica+SBA-15+using+supercritical+carbon+dioxide.">Deposition of Pd into mesoporous silica SBA-15 using supercritical carbon dioxide.</a> J. Supercrit. Fluids. 56 (2), 213-222 (2011).</li><li>Sathish, M., Mitani, S., Tomai, T., Honma, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+fluid+assisted+synthesis+of+N-doped+graphene+nanosheets+and+their+capacitance+behavior+in+ionic+liquid+and+aqueous+electrolytes.">Supercritical fluid assisted synthesis of N-doped graphene nanosheets and their capacitance behavior in ionic liquid and aqueous electrolytes.</a> J. Mater. Chem. A. 2, 4731-4738 (2014).</li><li>Toews, K. L., Shroll, R. M., Wai, C. M., Smart, N. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=pH-Defining+Equilibrium+between+Water+and+Supercritical+CO2.+Influence+on+SFE+of+Organics+and+Metal+Chelates.">pH-Defining Equilibrium between Water and Supercritical CO2. Influence on SFE of Organics and Metal Chelates.</a> Anal. Chem. 67 (22), 4040-4043 (1995).</li><li>Barbaras, G., Barbaras, G. D., Finholt, A. E., Schlesinger, H. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cause+Of+Explosions+Occasionally+Observed+During+Evaporation+Of+Solutions+Of+Aluminum+Hydride+And+Related+Compounds.">Cause Of Explosions Occasionally Observed During Evaporation Of Solutions Of Aluminum Hydride And Related Compounds.</a> J. Am. Chem. Soc. 70, 877 (1948).</li><li>Burr, J. G., Brown, W. G., Heller, H. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Reduction+of+Carbon+Dioxide+to+Formic+Acid.">The Reduction of Carbon Dioxide to Formic Acid.</a> J. Am. Chem. Soc. 72 (6), 2560-2562 (1950).</li><li>Hugelshofer, C. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gas&#8722;Solid+Reaction+of+Carbon+Dioxide+with+Alanates.">Gas&#8722;Solid Reaction of Carbon Dioxide with Alanates.</a> J. Phys. Chem. C. 118, 15940-15945 (2014).</li><li>Orimo, S. I., Nakamori, Y., Eliseo, J. R., Z&#252;ttel, A., Jensen, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Complex+Hydrides+for+Hydrogen+Storage.">Complex Hydrides for Hydrogen Storage.</a> Chem. Rev. 107 (10), 4111-4132 (2007).</li><li>Gross, K. J., Thomas, G. J., Jensen, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalyzed+alanates+for+hydrogen+storage.">Catalyzed alanates for hydrogen storage.</a> J. Alloys Compd. 330-332, 683-690 (2002).</li><li>Li, H. W., Yan, Y., Orimo, S. I., Z&#252;ttel, A., Jensen, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+Progress+in+Metal+Borohydrides+for+Hydrogen+Storage.">Recent Progress in Metal Borohydrides for Hydrogen Storage.</a> Energies. 4 (1), 185-214 (2011).</li><li>Frankcombe, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Proposed+Mechanisms+for+the+Catalytic+Activity+of+Ti+in+NaAlH4.">Proposed Mechanisms for the Catalytic Activity of Ti in NaAlH4.</a> Chem. Rev. 112, 2164 (2012).</li><li>Vajo, J. J., Olson, G. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+storage+in+destabilized+chemical+systems.">Hydrogen storage in destabilized chemical systems.</a> Scr. Mater. 56, 829 (2007).</li><li>Zhang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=LiBH4+nanoparticles+supported+by+disordered+mesoporous+carbon:+Hydrogen+storage+performances+and+destabilization+mechanisms.">LiBH4 nanoparticles supported by disordered mesoporous carbon: Hydrogen storage performances and destabilization mechanisms.</a> Int. J. Hyd. Energ. 32 (16), 3976-3980 (2007).</li><li>Christian, M. L., Aguey-Zinsou, K. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Core&#8211;Shell+Strategy+Leading+to+High+Reversible+Hydrogen+Storage+Capacity+for+NaBH4.">Core&#8211;Shell Strategy Leading to High Reversible Hydrogen Storage Capacity for NaBH4.</a> ACS Nano. 6 (9), 7739-7751 (2012).</li><li>Stadie, N. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+N2+Processing+as+a+Route+to+the+Clean+Dehydrogenation+of+Porous+Mg(BH4)2.">Supercritical N2 Processing as a Route to the Clean Dehydrogenation of Porous Mg(BH4)2.</a> J. Am. Chem. Soc. 136 (23), 8181-8184 (2014).</li><li>Borgschulte, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impurity+Gas+Analysis+of+the+Decomposition+of+Complex+Hydrides.">Impurity Gas Analysis of the Decomposition of Complex Hydrides.</a> J. Phys. Chem. C. 115, 17220-17226 (2011).</li><li>Filinchuk, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+and+Dense+Magnesium+Borohydride+Frameworks:+Synthesis,+Stability,+and+Reversible+Absorption+of+Guest+Species.">Porous and Dense Magnesium Borohydride Frameworks: Synthesis, Stability, and Reversible Absorption of Guest Species.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50, 11162-11166 (2011).</li><li>Li, H. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dehydriding+and+rehydriding+processes+of+well-crystallized+Mg(BH4)2+accompanying+with+formation+of+intermediate+compounds.">Dehydriding and rehydriding processes of well-crystallized Mg(BH4)2 accompanying with formation of intermediate compounds.</a> Acta Mater. 56 (6), 1342-1347 (2008).</li><li>Sch&#252;th, F., Bogdanovic, B., Felderhoff, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Light+metal+hydrides+and+complex+hydrides+for+hydrogen+storage.">Light metal hydrides and complex hydrides for hydrogen storage.</a> Chem. Comm. , 2249-2258 (2004).</li><li>Vitillo, J. G., Groppo, E., Bardaj&#237;, E. G., Baricco, M., Bordiga, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fast+carbon+dioxide+recycling+by+reaction+with+&#947;-Mg(BH4)2.">Fast carbon dioxide recycling by reaction with &#947;-Mg(BH4)2.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 16, 22482-22486 (2014).</li><li>Paskevicius, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-Situ+X-ray+Diffraction+Study+of+&#947;-Mg(BH4)2+Decomposition.">In-Situ X-ray Diffraction Study of &#947;-Mg(BH4)2 Decomposition.</a> J. Phys. Chem. C. 116, 15321-15240 (2012).</li><li>Lemmon, E. W., Huber, M. L., McLinden, M. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NIST+standard+reference+database+23:+reference+fluid+thermodynamic+and+transport+properties.">NIST standard reference database 23: reference fluid thermodynamic and transport properties.</a> Standard Reference Data Program. , (2008).</li><li>Moquin, P. H. L., Temelli, F. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetic+modeling+of+hydrolysis+of+canola+oil+in+supercritical+media.">Kinetic modeling of hydrolysis of canola oil in supercritical media.</a> J. Supercrit. Fluid. 45, 94-101 (2008).</li><li>Myers, M. N., Giddings, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultra-High-Pressure+Gas+Chromatography+in+Micro+Columns+to+2000+Atmospheres.">Ultra-High-Pressure Gas Chromatography in Micro Columns to 2000 Atmospheres.</a> Sep. Sci. 1 (6), 761-776 (1966).</li><li>McLeary, E. E., Jansen, J. C., Kapteijn, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zeolite+based+films,+membranes+and+membrane+reactors:+Progress+and+prospects.">Zeolite based films, membranes and membrane reactors: Progress and prospects.</a> Microporous Mesoporous Mater. 90, 198-220 (2006).</li><li>Richter, B., Ravnsb&#230;k, D. B., Tumanov, N., Filinchuk, Y., Jensen, T. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Manganese+borohydride;+synthesis+and+characterization.">Manganese borohydride; synthesis and characterization.</a> Dalton Trans. , (2015).</li><li>Liang, S., Tilotta, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extraction+of+petroleum+hydrocarbons+from+soil+using+supercritical+argon.">Extraction of petroleum hydrocarbons from soil using supercritical argon.</a> Anal. Chem. 70 (3), 616-622 (1998).</li></ol>

אולי בגלל הטמפרטורה הקריטית הנמוכה יחסית שלה (126 K), N 2 מבחינה היסטורית התעלמו כממס SCD יעיל. בדיווחים קודמים, 3,17,42,43 זה כבר רמז רק בהקשר של עיבוד טמפרטורות או מעל הסביבה, שבו הוא מציג רק כוח solvation צנוע בשל צפיפות הנוזל הנמוכה שלה באזור זה של תרשים שלבה (למעט בלח?...

חילוץ סופר קריטי נוזל (SFE) וייבוש שיטות (SCD) מבוססות היטב במגוון רחב של יישומים מעשיים, במיוחד בענפי המזון ונפט, אלא גם בסינתזה כימית, ניתוח, וטיפול בחומרים. 1-6 השימוש בייבוש או תקשורת חילוץ בתנאים לעיל הנקודות הקריטיות שלהם היא לעתים קרובות מהר יותר, נקי יותר, ויעיל יותר מאשר טכניקות מסורתיות (נוזל), ויש לו יתרון נוסף של להיות מאוד מתכונן ביחס לכוח solvation של הנוזל על ידי התאמה קלה של תנאי ההפעלה . 3,7 שיטת SCD פשוט מורכבת משלושה שלבים בסיסיים. הצעד הראשון הוא לחשוף את החומר מוצק (או אולי נוזלי) מתחיל המכיל את תרכובת טומאת היעד לנוזל SCD נבחר כראוי בנוזל שלה (או סופר קריטי כמעט נוזלי) שלב, שבו הצפיפות הגבוהה שלה מתאימה לגבוהה (ואולי סלקטיבית 7) כוח ממס ביחס למיני היעד. Tהוא צעד שני הוא חימום ודחיסת המערכת מעל הנקודה הקריטית של נוזל SCD בחר במכל סגור, כך שהנוזל ומיני היעד המומס לא עוברים גבול שלב שעלול לגרום להפרדה. השלב האחרון הוא צמצום באיטיות את הלחץ של נוזל SCD לואקום בטמפרטורה מעל הטמפרטורה הקריטית, המאפשר פתרון הנוזל המכיל את מיני היעד לברוח, שוב בלי להיתקל גבול שלב או כל תופעות מתח פנים מזיקות לאורך הדרך. החומר מוצא נשאר מדולדל של מיני היעד ועלול להיות כפוף לטיפולי iterated במידת צורך. במקרים של שאיבת נוזל סופר קריטית, המינים מומסים היעד הוא המוצר הרצוי, והוא נאספו מהפתרון לשימוש נוסף. 8,9 במקרים אחרים, החומר המוצא המיובש או מטוהרים הוא המוצר הרצוי, והזיהומים שחולצו מבוטלים. תרחיש אחרון זה, המכונה במסמךכגישת SCD, התגלה להיות אסטרטגיה יעילה לטיפול המקדים של שטח פנים גבוה, חומרים נקבוביים כגון מסגרות מתכת אורגנית (MOFs), שבו שיטות טיפול בחום מסורתיות תחת ואקום הן במקרים רבים לא מספיק בניקוי הנקבוביות כל האורחים לא רצויים, או לגרום לקריסה נקבובית. עיבוד 10 פחמן דו חמצני SCD (CScD) הוא עכשיו תהליך פוסט-סינטטי שיגרתי לMOFs, 11 שהוביל לעליות באזורי משטח חנקן נגיש על חומרים שלא טופלו עד 1000 12% ו שיפורים אחרים, כגון בפעילות הקטליטית. 13 יישומי נוזל סופר קריטי בולטים אחרים הם כמדיום מתכונן נרחב לתגובות כימיות, 14-16 כרומטוגרפיה נוזל סופר קריטי (SCFC) 6,17,18 וסינתזה של aerogels וחומרים מרוכבים מתקדמים. 19- 22 לייבוש יישומים, נוזל SCD נבחר מבוסס על שני קריטריונים: א) הקרבה שלהנקודה קריטית לסביבת תנאים (לנוחות ולהפחית את עלויות אנרגיה או מורכבות תהליך) ו- B) כוח solvation ביחס למיני היעד. פחמן דו-חמצני (CO 2) הוכיחו להיות נוזל SCD נוח ביישומים רבים שכן הוא לא רעיל, דליק, וזול, ויכול להיות מכוון להציג כוח solvation גבוה למספר מיני יעד האורגניים נפוצים בכמעט הנוזלי שלה מדינה (בלחצים של &lt;10 מגפ&quot;ס וטמפרטורות של 273-323 K). 1-3,7-9 ממסים סופר קריטי נפוצים אחרים (או שיתוף ממסים) כוללת מים (פורש מגוון מרשים של תכונות ממס בין סביבתו ומצב קריטי 23), אצטון, אתילן, מתנול, אתנול, ואתאן, המכסה את הספקטרום מקוטב (protic וaprotic) לפולרי, ויש להם נקודות קריטיות יחסית קרובה לתנאי סביבה. פחמן דו חמצני הוא רחוק נוזל SCD הנפוץ ביותר בשימוש. בשיטות CScD הוקמו, תגובתיותשל החומר המוצא הוא לא גורם מעכב מאז CO 2 הוא מאוד תגובתי רק בחולשה בטמפרטורות קרובה לנקודה הקריטית שלה. עם זאת, סוגים מסוימים של חומרים כגון הידרידים כביכול מורכבים (למשל, alanates וborohydrides) אתגרים ייחודיים הנמצאים בטיפול עקב התגובה החזקה שלהם בנוכחות של מים או CO 2, בנוסף לחוסר היציבות שלהם (אולי במכוון המותאם) תחת חימום . 24-26 יתר על כן, יש עניין רב בינלאומי בחומרים כגון תרכובות אחסון מימן בצפיפות גבוהה, 27-30 ולכן גם בnanostructured ו / או זנים נקבוביים 31-33. לטיהור היעילה של חומרים כגון ותגובתי, לא יציבים, nanostructured, שיטות SCD הן אסטרטגיה מבטיחה יש להשתמש. 34 SCD נוזל שבו יש קוטר מולקולרי קטן מתאים לחדירה לחללים צרים ובו יש גם כוח solvation גבוה ל זיהומי יעד, WHIle נותר בלתי-לחומר המוצא עצמו. במסמך, השימוש בחנקן סופר קריטי (N 2) כנוזל יעיל להפקה כזו ויישומים במיוחד ייבוש מוצג. המתודולוגיה ספציפית ייבוש חנקן סופר קריטי (NScD) מתוארת להלן לטיהור borohydride מגנזיום γ-השלב שבו מיני היעד כוללים שני diborane ומתחם -butyl n (בדומה לאבל לא באופן ספציפי לזיהוי כ-butane n). הפרוטוקול הבא ניתן לשנות בקלות להרחבה כללית לתהליכי ייבוש חנקן או חילוץ סופר קריטי אחרים.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Compressed Nitrogen Gas</td>
			<td>Messer Schweiz AG</td>
			<td></td>
			<td>50 L bottle, purity &#62; 99.999%, &#60;3 ppmv H2O</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Liquid Nitrogen</td>
			<td>Pan Gas AG</td>
			<td></td>
			<td>Bulk storage, on site</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom Supercritical Drying Apparatus</td>
			<td>Empa</td>
			<td></td>
			<td>Swagelok (compression fitting and VCR) components</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom Cryogenic Furnace Bath</td>
			<td>Empa</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom Labview Interface</td>
			<td>Empa</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

supercritical nitrogen processing for the purification of reactive porous materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. Herein, nitrogen is presented as a novel supercritical drying fluid for specialized applications such as in the processing of reactive porous materials, where carbon dioxide and other fluids are not appropriate due to their higher chemical reactivity. Nitrogen exhibits similar physical properties in the near-critical region of its phase diagram as compared to carbon dioxide: a widely tunable density up to ~1 g ml-1, modest critical pressure (3.4 MPa), and small molecular diameter of ~3.6 &#197;. The key to achieving a high solvation power of nitrogen is to apply a processing temperature in the range of 80-150 K, where the density of nitrogen is an order of magnitude higher than at similar pressures near ambient temperature. The detailed solvation properties of nitrogen, and especially its selectivity, across a wide range of common target species of extraction still require further investigation. Herein we describe a protocol for the supercritical nitrogen processing of porous magnesium borohydride.

borohydrides מתכת אלקלית וארץ אלקליין הם חומרי אחסון מימן פוטנציאל, אשר מספקים תוכן גדול של מימן גזים על פירוק. 27,29 מוצרי פירוק אחרים כגון diborane גם לפעמים זוהה בגז desorbed, אבל המקור שלהם הוא לא מראש ברור ; זה אפשרי שהם מוצרים של פירוק השלב הטהור, אבל יכולים להיות גם זיהומים...

Watch this Scientific Journal Video about Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials at JoVE.com

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

חנקן הוא נוזל סופר קריטי אפקטיבי לתהליכי מיצוי או ייבוש בשל גודלה הקטן המולקולרי, צפיפות גבוהה במשטר הסופר קריטי כמעט נוזלי, ואדישות כימית. אנו מציגים פרוטוקול ייבוש חנקן סופר קריטי לטיפול הטיהור של חומרים תגובתי, נקבוביים.

עיבוד חנקן סופר קריטי עבור הטיהור של חומרים נקבוביים ריאקטיבי

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Folding and Characterization of a Bio-responsive Robot from DNA Origami

מתקפל ואפיון של רובוט ביו-תגובה מה- DNA אוריגמי

The DNA nanorobot is a hollow hexagonal nanometric device, designed to open in response to specific stimuli and present cargo sequestered inside. Both ...

Preparation of Highly Porous Coordination Polymer Coatings on Macroporous Polymer Monoliths for Enhanced Enrichment of Phosphopeptides

הכנת תיאום מאוד נקבובי פולימר ציפויים על מונוליתים פולימר Macroporous להעשרה משופרת של Phosphopeptides

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous ...

On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes

ניתוח אונליין של חנקן המכיל תרכובות ב מטריצות פחמימן Complex

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The ...

Insights into the Interactions of Amino Acids and Peptides with Inorganic Materials Using Single-Molecule Force Spectroscopy

תובנה לתוך האינטראקציות של חומצות אמינו פפטידים עם חומרים אורגניים באמצעות ספקטרוסקופיית חיל מולקולה בודדת

The interactions between proteins or peptides and inorganic materials lead to several interesting processes. For example, combining proteins with minerals ...

Facet-to-facet Linking of Shape-anisotropic Colloidal Cadmium Chalcogenide Nanostructures

פן-כדי-היבט הקישור של קדמיום Colloidal צורה-אניסוטרופי Chalcogenide Nanostructures

Here, we describe a protocol that allows for shape-anisotropic cadmium chalcogenide nanocrystals (NCs), such as nanorods (NRs) and tetrapods (TPs), to be ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

ייצור ובדיקה של Aerogels קטליטי להכין אותה באמצעות מיצוי דודי סופר מהיר

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports

הפקדת סופגים נקבובי על בד תומך

A microwave deposition technique for silanes, previously described for production of oleophobic fabrics, is adapted to provide a fabric support material ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

סינתזה של נקבובי בריום חומצה טיטנית סרט דק וייצוב תרמי של שלב Ferroelectric על ידי זן נקבוביות-Induced

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Synthesis and Bioconjugation of Thiol-Reactive Reagents for the Creation of Site-Selectively Modified Immunoconjugates

סינתזה, Bioconjugation של תיול-תגובתי ריאגנטים עבור הקמת האתר באופן סלקטיבי שונה Immunoconjugates

Maleimide-bearing bifunctional probes have been employed for decades for the site-selective modification of thiols in biomolecules, especially antibodies. ...

Evaluation of Oxidative Stress in Biological Samples Using the Thiobarbituric Acid Reactive Substances Assay

הערכה של עקה חמצונית בדגימות ביולוגיות באמצעות חומצה Thiobarbituric חומרים תגובתיים אסייד

Despite its limited analytical specificity and ruggedness, the thiobarbituric acid reactive substances (TBARS) assay has been widely used as a generic ...