Name: fabricating superhydrophobic polymeric materials for biomedical applications
Uploaded: 2015-08-28T14:00:00
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Funding was provided in part by BU and the NIH R01CA149561. The authors wish to thank the electrospinning/electrospraying team including Stefan Yohe, Eric Falde, Joseph Hersey, and Julia Wang for their helpful discussions and contributions to the preparation and characterization of superhydrophobic biomaterials.

1. Sintetização functionalizable poli (1,3-glicerol carbonate- co-caprolactona) e 29 de poli (1,3-glicerol -lactide carbonate- co) 27,28. <ol><li> A síntese de monómeros. <ol><li> Dissolver cis-2-fenil-1,3-dioxan-5-ol (50 g, 0,28 mol, 1 eq.) Em 500 ml de tetra-hidrofurano seco (THF) e agita-se em gelo sob atmosfera de azoto. Adiciona-se hidróxido de potássio (33,5 g, 0,84 mol, 3 eq.), Finamente trituradas com um almofariz e pilão. Coloque balão em banho de gelo....

Nossa abordagem para a construção de materiais hidrofóbicas a partir de polímeros biomédicos combina química polímero sintético com as técnicas de processamento de polímeros de eletrofiação e electrospraying. Estas técnicas proporcionam tanto fibras ou partículas, respectivamente. Especificamente, policaprolactona e poli (lactido-co -glycolide) baseado materiais hidrofóbicas são preparados usando esta estratégia. Através da variação da composição de copolímero hidrófobo, por cento de cop...

Superfícies hidrofóbicas são geralmente classificados como apresentando aparente contato com a água ângulos superiores a 150 ° com ângulo de contacto baixo histerese. Estas superfícies são fabricadas mediante a introdução de alta rugosidade da superfície em materiais de baixa energia de superfície para estabelecer uma interface ar-líquido-sólido resultante que resiste à molhagem 1-6. Dependendo do método de fabricação, ou várias camadas finas superfícies hidrofóbicas, revestimentos em camadas múltiplas de substratos hidrofóbicas, ou estruturas hidrofóbicas, mesmo a granel pode ser preparado. Este repelência permanente ou semi-permanente de água é uma propriedade útil que é utilizado na preparação de superfícies auto-limpantes, 7 microcanais 8, anti-incrustantes superfícies de células / proteína 9,10, superfícies de redução de arrasto 11, e dispositivos de entrega de drogas 12- 15. Recentemente, estímulos materiais sensíveis hidrofóbicas são descritos em que a não-humedecido para estado molhado é desencadeada por agentes químicos, físicosOu estímulos ambientais (por exemplo, luz, pH, temperatura, ultra-som e aplicado potencial eléctrico / corrente) 14,16-20, e estes materiais estão encontrando uso em aplicações adicionais 21-25. As primeiras superfícies hidrofóbicas sintéticas foram preparados por tratamento de superfícies de materiais com methyldihalogenosilanes 26, e eram de valor limitado para aplicações biomédicas, como os materiais utilizados não eram adequados para a utilização in vivo. Aqui, descrevemos a preparação de superfície e materiais hidrofóbicas em massa a partir de polímeros biocompatíveis. A nossa abordagem implica electrospinning electrospraying ou uma mistura de polímeros contendo, um poliéster alifático biodegradável e biocompatível como o componente principal, dopado com um copolímero hidrofóbico composto do poliéster e um poli (carbonato de glicerol) modificado com estearato de 27-30. As técnicas de fabricação de proporcionar a rugosidade da superfície e a porosidade melhorada e dentro do fibeRS ou as partículas, respectivamente, enquanto o uso de um dopante copolímero proporciona um polímero de baixa energia superficial que se mistura com o poliéster e pode ser estavelmente ou electrospun electrosprayed 27,31,32. Poliésteres alifáticos biodegradáveis, tais como poli (ácido láctico) (PLA), poli (ácido glicólico) (PGA), poli (ácido láctico ácido-co -glycolic) (PLGA) e policaprolactona (PCL) polímeros são utilizados em dispositivos clinicamente aprovados e proeminente na pesquisa biomédica materiais por causa de sua não-toxicidade, biodegradabilidade e facilidade de síntese 33. PGA e PLGA estreou na clínica como suturas reabsorvíveis na década de 1960 e início dos anos 1970, respectivamente 34-37. Desde então, estes poli (hidroxiácidos) tenham sido transformados em uma variedade de outros fatores de forma específicas de aplicativos, tais como micro e nanopartículas 40,41 38,39, bolachas / 42 discos, malhas 27,43, espumas 44, e 45 filmes </sup&gt;. Poliésteres alifáticos, bem como outros polímeros de interesse biomédico, pode ser electrospun para produzir nano- ou de malha de microfibras estruturas possuindo uma elevada área superficial e a porosidade, bem como a resistência à tracção. A Tabela 1 lista o electrospun polímeros sintéticos para diversas aplicações biomédicas e os seus correspondentes referências. Electrospinning e electrospraying são técnicas rápidas e comercialmente escaláveis. Estas duas técnicas semelhantes confiar na aplicação de alta tensão (repulsão electrostática) para vencer a tensão superficial de uma solução de polímero / derreter numa configuração de bomba de seringa em que é dirigido para um alvo ligado à terra 46,47. Quando esta técnica é utilizada em conjunção com polímeros de baixa energia superficial (polímeros hidrófobos, tais como poli (co caprolactone- -glicerol monoestearato)), o superhydrophobicity materiais exibem resultante. Para ilustrar esta abordagem geral de processamento de materiais sintéticos epara a construção de polímeros de materiais biomédicos hidrofóbicas, que descrevem a síntese de polycaprolactone- hidrofóbicas e poli (lactido-co -glycolide) baseados em materiais como exemplos representativos. O respectivo poli dopantes copolímero (co caprolactone- -glicerol monoestearato) e poli (lactido-co-glicerol monoestearato) são sintetizados em primeiro lugar, em seguida, misturado com policaprolactona e poli (lactido-co -glycolide), respectivamente, e, finalmente, electrospun ou electrosprayed. Os materiais resultantes são caracterizados por SEM de imagem e o ângulo de contacto goniometria, e testados in vitro e in vivo em biocompatibilidade. Finalmente, molhamento massa através de malhas hidrofóbicas tridimensionais é examinada por meio de tomografia microcomputed com contraste.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Silicone oil</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>85409</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cis-2-Phenyl-1,3-dioxan-5-ol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">13468</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benzyl bromide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>B17905</td>
			<td>Toxic, lacrymator/eye irritant, use in chemical fume hood</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium hydroxide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">221473</td>
			<td>Corrosive</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotary evaporator</td>
			<td>Buchi</td>
			<td>R-124</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-vacuum pump</td>
			<td>Welch</td>
			<td align="right">8907</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen, ultra high purity</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>NI UHP300</td>
			<td>Compressed gas</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrahydrofuran, stabilized with BHT</td>
			<td>Pharmaco-Aaper</td>
			<td align="right">346000</td>
			<td>Flammable. Dried through column of XXX</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichloromethane</td>
			<td>Pharmaco-Aaper</td>
			<td align="right">313000</td>
			<td>Flammable, toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Separatory funnel (1 L)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>13-678-606</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium sulfate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">239313</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol, absolute</td>
			<td>Pharmaco-Aaper</td>
			<td>111USP200</td>
			<td>Flammable, toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Buchner funnel</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FB-966-F</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol</td>
			<td>Pharmaco-Aaper</td>
			<td>339000ACS</td>
			<td>Flammable, toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">320331</td>
			<td>Corrosive. Diluted to 2N in distilled water.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethyl chloroformate, 97%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">185892</td>
			<td>Toxic, flammable, harmful to environment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Triethylamine (anhydrous)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">471283</td>
			<td>Toxic, flammable, harmful to environment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethyl ether</td>
			<td>Pharmaco-Aaper</td>
			<td>373ANHACS</td>
			<td>Highly flammable. Purified through XXX column.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3,6-Dimethyl-1,4-dioxane-2,5-dione (D,L-lactide)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">303143</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tin (II) ethylhexanoate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>S3252</td>
			<td>Toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#949;-caprolactone (97%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">704067</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene, anhydrous</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">244511</td>
			<td>Flammable, toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass syringe</td>
			<td>Hamilton Company</td>
			<td>1700-series</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deuterated chloroform</td>
			<td>Cambridge Isotopes Laboratories, Inc.</td>
			<td>DLM-29-10</td>
			<td>Toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nuclear magnetic resonance instrument</td>
			<td>Varian</td>
			<td>V400</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Palladium on carbon catalyst</td>
			<td>Strem Chemicals, Inc.</td>
			<td>46-1707</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogenator unit</td>
			<td>Parr</td>
			<td align="right">3911</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogenator shaker vessel</td>
			<td>Parr</td>
			<td>66CA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>HY HP300</td>
			<td>Highly flammable.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diatomaceous earth</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">22140</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2H,2H,3H,3H-perflurononanoic acid</td>
			<td>Oakwood Products, Inc.</td>
			<td align="right">10519</td>
			<td>Toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stearic acid</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>S4751</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N,N&#8217;-dicyclohexylcarbodiimide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>D80002</td>
			<td>Toxic, irritant.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4-(dimethylamino) pyridine</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">107700</td>
			<td>Toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexanes</td>
			<td>Pharmaco-Aaper</td>
			<td>359000ACS</td>
			<td>Toxic, flammable.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gel permeation chromatography (GPC) system</td>
			<td>Rainin</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GPC column</td>
			<td>Waters</td>
			<td>WAT044228</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Differential scanning calorimeter</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>Q100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chloroform</td>
			<td>Pharmaco-Aaper</td>
			<td>309000ACS</td>
			<td>Toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N,N-dimethylformamide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">227056</td>
			<td>Toxic, flammable.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polycaprolactone, MW 70-90 kg/mol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">440744</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Poly(lactide-co-glycolide), MW 136 kg/mol</td>
			<td>Evonik Industries</td>
			<td>LP-712</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>10-mL glass syringe</td>
			<td>Hamilton Company</td>
			<td align="right">81620</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>18 AWG blunt needle</td>
			<td>BRICO Medical Supplies</td>
			<td>BN1815</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrospinner enclosure box</td>
			<td>Custom-built</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Made of acrylic panels</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High voltage DC supply</td>
			<td>Glassman High Voltage, Inc.</td>
			<td>PS/EL30R01.5</td>
			<td>High voltages, electrocution hazard</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Linear (translating) stage</td>
			<td>Servo Systems Co.</td>
			<td>LPS-12-20-0.2</td>
			<td>Optional</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Programmable motor &#38; power supply</td>
			<td>Intelligent Motion Systems, Inc.</td>
			<td>MDrive23 Plus</td>
			<td>Optional</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>24V DC motor &#38; power supply</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>6331K32</td>
			<td>Optional</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum collector drum</td>
			<td>Custom-built</td>
			<td></td>
			<td>Optional</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe pump</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>78-0100I</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inverted optical microscope</td>
			<td>Olympus</td>
			<td>IX70</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope</td>
			<td>Carl Zeiss</td>
			<td>Supra V55</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Conductive copper tape</td>
			<td>3M</td>
			<td align="right">16072</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum SEM stubs</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td align="right">75200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Contact angle goniometer</td>
			<td>Kruss</td>
			<td>DSA100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Propylene glycol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>W294004</td>
			<td>Toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethylene glycol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">324558</td>
			<td>Toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ioxaglate</td>
			<td>Guerbet</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fetal bovine serum</td>
			<td>American Type Culture Collection</td>
			<td>30-2020</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micro-computed tomography instrument</td>
			<td>Scanco</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Image analysis software (Analyze)</td>
			<td>Mayo Clinic</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tensile tester</td>
			<td>Instron</td>
			<td align="right">5848</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micrometer</td>
			<td>Multitoyo</td>
			<td>293-340</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Calipers</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14-648-17</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabricating superhydrophobic polymeric materials for biomedical applications

Materiais hidrofóbicas, com superfícies que possuam Estados não-permanentes molhada ou metaestáveis, são de interesse para um número de aplicações biomédicas e industriais. Aqui descrevemos como electrospinning electrospraying ou uma mistura contendo um polímero biodegradável, biocompatível poliéster alifático (por exemplo, policaprolactona e poli (lactido-co -glycolide)), como o componente principal, dopado com um copolímero hidrofóbico composto do poliéster e uma stearate- poli modificadas (carbonato de glicerol) proporciona um biomaterial hidrofóbicas. As técnicas de fabricação de electrospinning ou electrospraying proporcionar a rugosidade da superfície reforçada e porosidade no e no interior das fibras ou das partículas, respectivamente. A utilização de um copolímero de baixa energia de superfície dopante que se mistura com o poliéster e pode ser estavelmente ou electrospun electrosprayed proporciona estes materiais hidrofóbicas. Os parâmetros importantes, tais como o tamanho da fibra, composição de copolímero de dopante e / ou concentration, e os seus efeitos sobre a capacidade de humedecimento são discutidos. Esta combinação de química de polímeros e engenharia de processo proporciona um método versátil para desenvolver materiais específicos da aplicação usando técnicas escaláveis, que são susceptíveis generalizáveis ​​a uma classe mais ampla de polímeros para uma variedade de aplicações.

Através de uma série de transformações químicas, o monómero funcional carbonato de 5-benziloxi-1,3-dioxan-2-ona é sintetizada na forma de um sólido cristalino branco (Figura 1A). 1H RMN confirma a estrutura (Figura 1B) e a espectrometria de massa e análise elementar confirma a composição. Este sólido é então copolimerizado com qualquer um de D, L ou -lactide ε-caprolactona usando uma reacção de abertura do anel catalisada-estanho a 140 ° C. Após pu...

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Fabricating Superhydrophobic Polymeric Materials for Biomedical Applications

Two- and three-dimensional superhydrophobic polymeric materials are prepared by electrospinning or electrospraying biodegradable polymers blended with a lower surface energy polymer of similar composition.

Fabricação de super-hidrofóbicas Materiais Poliméricos para aplicações biomédicas

Superhydrophobic materials, with surfaces possessing permanent or metastable non-wetted states, are of interest for a number of biomedical and industrial ...

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