Name: quantification of hydrogen concentrations in surface and interface layers and bulk materials through depth profiling with nuclear reaction analysis
Uploaded: 2016-03-29T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis at JoVE.co

We waarderen M. Matsumoto voor de uitvoering van de software die de geautomatiseerde meting van de NRA H diepte-profielen mogelijk maakt door op afstand regelen van de MALT accelerator parameters uit de data-acquisitie PC. Wij danken K. Namba voor vakkundig uitvoeren van Pd (110) monster voorbereidingen en de NRA en TDS metingen bij de BL-1E UHV systeem, en C. Nakano voor technische bijstand in het gaspedaal operatie. De SiO 2 / Si (100) specimen wordt dankbaar ontvangen als een hoffelijkheid van Z. Liu van NEC Corporation, Japan. Dit werk is gedeeltelijk ondersteund door Grants-in-Steun voor Wetenschappelijk Onderzoek (Grant nummers 24246013 en 26108705) van de Japan Society voor de Bevordering van de Wetenschap (JSPS), alsmede door een Grant-in-Steun voor Wetenschappelijk Onderzoek in Innovative Areas &#39;Material Design door middel van Computics: Complex Correlatie en Non-Equilibrium Dynamics&#39; van het ministerie van Onderwijs, Cultuur, Sport, Wetenschap en Technologie van Japan.

1. Planning of Experiments <ol><li> Identificeer de MALT gaspedaal beam lijn van de rente afhankelijk van de meettaak (BL-1E voor oppervlakte waterstof, BL-2C voor bulk of grensvlak waterstof). Neem contact op met het assisteren wetenschapper (momenteel MW of KF) om de details van de NRI metingen en de nodige voorbereidingen te bespreken. </li><li> Download een straal tijd aanvraagformulier en let op de uiterste datum van indiening van de MALT website 31. Opmerking: The Malt faciliteit nodigt nieuwe ...

<ol>
	<li>Lanford, W. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+for+hydrogen+by+nuclear-reaction+and+energy+recoil+detection.">Analysis for hydrogen by nuclear-reaction and energy recoil detection.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 66 ((1-2)), 65-82 (1992).</li><li>Lanford, W. A., JR, T. e. s. m. e. r., M, N. a. s. t. a. s. i. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nuclear+Reactions+for+Hydrogen+Analysis,+Chapter+8.">Nuclear Reactions for Hydrogen Analysis, Chapter 8.</a> Handbook of Modern Ion Beam Materials Analysis. , 193-204 (1995).</li><li>Wilde, M., Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+detection+near+surfaces+and+shallow+interfaces+with+resonant+nuclear+reaction+analysis.">Hydrogen detection near surfaces and shallow interfaces with resonant nuclear reaction analysis.</a> Surf. Sci. Rep. 69 (4), 196-295 (2014).</li><li>Lanford, W. A., Trautvetter, H. P., Ziegler, J. F., Keller, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+precision+technique+for+measuring+concentration+versus+depth+of+hydrogen+in+solids.">New precision technique for measuring concentration versus depth of hydrogen in solids.</a> Appl. Phys. Lett. 28 (9), 566-568 (1976).</li><li>Ross, R. C., Tsong, I. S. T., Messier, R., Lanford, W. A., Burman, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantification+of+hydrogen+in+a-Si-H+films+by+IR+spectrometry,+N-15+nuclear-reaction,+and+SIMS.">Quantification of hydrogen in a-Si-H films by IR spectrometry, N-15 nuclear-reaction, and SIMS.</a> J. Vac. Sci. Technol. 20 (3), 406-409 (1982).</li><li>Suzuki, T., Konishi, J., Yamamoto, K., Ogura, S., Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Practical+IR+extinction+coefficients+of+water+in+soda+lime+aluminosilicate+glasses+determined+by+nuclear+reaction+analysis.">Practical IR extinction coefficients of water in soda lime aluminosilicate glasses determined by nuclear reaction analysis.</a> J. Non-Cryst. Solids. 382, 66-69 (2013).</li><li>Wagner, W., Rauch, F., Bange, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Concentration+profiles+of+hydrogen+in+technical+oxidic+thin-films+and+multilayer+systems.">Concentration profiles of hydrogen in technical oxidic thin-films and multilayer systems.</a> Fresenius Z. Analyt. Chem. 333 (4-5), 478-480 (1989).</li><li>Wagner, W., Rauch, F., Ottermann, C., Bange, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-depth+profiling+of+hydrogen+in+oxidic+multilayer+systems.">In-depth profiling of hydrogen in oxidic multilayer systems.</a> Surf. Interf. Anal. 16 (1-12), 331-334 (1990).</li><li>Wagner, W., Rauch, F., Ottermann, C., Bange, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+dynamics+in+electrochromic+multilayer+systems+investigated+by+the+N-15+technique.">Hydrogen dynamics in electrochromic multilayer systems investigated by the N-15 technique.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 50 (1-4), 331-334 (1990).</li><li>Hj&#246;rvarsson, B., Ryd&#233;n, J., Karlsson, E., Birch, J., Sundgren, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Interface+effects+of+hydrogen+uptake+in+Mo/V+single-crystal+superlattices.">Interface effects of hydrogen uptake in Mo/V single-crystal superlattices.</a> Phys. Rev. B. 43 (8), 6440-6445 (1991).</li><li>Fukutani, K., Itoh, A., Wilde, M., Matsumoto, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zero-Point+Vibration+of+Hydrogen+Adsorbed+on+Si+and+Pt+Surfaces.">Zero-Point Vibration of Hydrogen Adsorbed on Si and Pt Surfaces.</a> Phys. Rev. Lett. 88 (11), 116101 (2002).</li><li>Ericson, J. E., Dersch, O., Rauch, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quartz+hydration+dating.">Quartz hydration dating.</a> J. Archaeological Sci. 31 (7), 883-902 (2004).</li><li>Wilde, M., Matsumoto, M., Fukutani, K., Aruga, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Depth-resolved+analysis+of+subsurface+hydrogen+absorbed+by+Pd(100).">Depth-resolved analysis of subsurface hydrogen absorbed by Pd(100).</a> Surf. Sci. 482-485 (Part 1), 346-352 (2001).</li><li>Wilde, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+sorption+by+Ti(0001)+single+crystal+surfaces.">Hydrogen sorption by Ti(0001) single crystal surfaces.</a> J. Vac. Soc. Jpn. 45 (5), 458-462 (2002).</li><li>Ohno, S., Wilde, M., Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+insight+into+the+hydrogen+absorption+mechanism+at+the+Pd(110)+surface.">Novel insight into the hydrogen absorption mechanism at the Pd(110) surface.</a> J. Chem. Phys. 140 (13), 134705 (2014).</li><li>Fukutani, K., Wilde, M., Matsumoto, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nuclear-reaction+analysis+of+H+at+the+Pb/Si(111)+inter-face:+Monolayer+depth+distinction+and+interface+structure.">Nuclear-reaction analysis of H at the Pb/Si(111) inter-face: Monolayer depth distinction and interface structure.</a> Phys. Rev. B. 64 (24), 245411 (2001).</li><li>Wilde, M., Fukutani, K., Naschitzki, M., Freund, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+absorption+in+oxide-supported+palladium+nanocrystals.">Hydrogen absorption in oxide-supported palladium nanocrystals.</a> Phys. Rev. B. 77 (11), 113412 (2008).</li><li>Wilde, M., Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Penetration+mechanisms+of+surface-adsorbed+hydrogen+atoms+into+bulk+metals:+Experiment+and+model.">Penetration mechanisms of surface-adsorbed hydrogen atoms into bulk metals: Experiment and model.</a> Phys. Rev. B. 78, 115411 (2008).</li><li>Okada, M., Nakamura, M., Moritani, K., Kasai, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dissociative+adsorption+of+hydrogen+on+thin+Au+films+grown+on+Ir(111).">Dissociative adsorption of hydrogen on thin Au films grown on Ir(111).</a> Surf. Sci. 523 (3), 218-230 (2003).</li><li>Okada, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reactivity+of+gold+thin+films+grown+on+iridium:+Hydrogen+dissociation.">Reactivity of gold thin films grown on iridium: Hydrogen dissociation.</a> Appl. Catal. A General. 291 (1-2), 55-61 (2005).</li><li>Okada, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reactive+gold+thin+films+grown+on+iridium.">Reactive gold thin films grown on iridium.</a> Appl. Surf. Sci. 246 (1-3), 68-71 (2005).</li><li>Ogura, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+adsorption+on+Ag+and+Au+monolayers+grown+on+Pt(111).">Hydrogen adsorption on Ag and Au monolayers grown on Pt(111).</a> Surf. Sci. 566-568 (Part 2), 755-760 (2004).</li><li>Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Interface+hydrogen+between+a+Pb+overlayer+and+H-saturated+Si(111)+studied+by+a+resonant+nuclear+reaction.">Interface hydrogen between a Pb overlayer and H-saturated Si(111) studied by a resonant nuclear reaction.</a> Surf. Sci. 377 (1-3), 1010-1014 (1997).</li><li>Fukutani, K., Iwai, H., Murata, Y., Yamashita, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+at+the+surface+and+interface+of+metals+on+Si(111).">Hydrogen at the surface and interface of metals on Si(111).</a> Phys. Rev. B. 59 (20), 13020-13025 (1999).</li><li>Wilde, M., Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low-temperature+growth+of+Au+on+H-terminated+Si(111):+Instability+of+hydrogen+at+the+Au/Si+interface+revealed+by+non-destructive+ultra-shallow+H-depth+profiling.">Low-temperature growth of Au on H-terminated Si(111): Instability of hydrogen at the Au/Si interface revealed by non-destructive ultra-shallow H-depth profiling.</a> Jpn. J. Appl. Phys. 42 (7B), 4650-4654 (2003).</li><li>Liu, Z., Fujieda, S., Ishigaki, H., Wilde, M., Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Current+Understanding+of+the+Transport+Behavior+of+Hydrogen+Species+in+MOS+Stacks+and+Their+Relation+to+Reliability+Degradation.">Current Understanding of the Transport Behavior of Hydrogen Species in MOS Stacks and Their Relation to Reliability Degradation.</a> ECS Transactions. 35 (4), 55-72 (2011).</li><li>Zinke-Allmang, M., Kalbitzer, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+method+to+determine+vibrational+energy+states+of+atomic+systems.">A novel method to determine vibrational energy states of atomic systems.</a> Z. Physik A. 323 (2), 251-252 (1986).</li><li>Zinke-Allmang, M., Kalbitzer, S., Weiser, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nuclear+reaction+spectroscopy+of+vibrational+modes+of+solids.">Nuclear reaction spectroscopy of vibrational modes of solids.</a> Z. Physik A. 325 (2), 183-191 (1986).</li><li>N, B. o. h. r. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> K. Dan. Vidensk. Selsk. Mat. -Fys. Medd. 18, (1948).</li><li>Rud, N., B&#248;ttiger, J., Jensen, P. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurements+of+energy-loss+distributions+for+6.5+MeV+15N+ions+in+solids.">Measurements of energy-loss distributions for 6.5 MeV 15N ions in solids.</a> Nucl. Instrum. Methods. 151 (1-2), 247-252 (1978).</li><li>Briggs, D., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Practical Surface Analysis by Auger and X-ray Photoelectron Spectroscopy. , (1983).</li><li>Rieder, K. H., Baumberger, M., Stocker, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+Transition+of+Chemisorbed+Hydrogen+to+Subsurface+Sites+on+Pd(110).">Selective Transition of Chemisorbed Hydrogen to Subsurface Sites on Pd(110).</a> Phys. Rev. Lett. 51 (19), 1799-1802 (1983).</li><li>Dong, W., Ledentu, V., Sautet, P., Kresse, G., Hafner, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+theoretical+study+of+the+H-induced+reconstructions+of+the+Pd(110)+surface.">A theoretical study of the H-induced reconstructions of the Pd(110) surface.</a> Surf. Sci. 377-379, 56-61 (1997).</li><li>Wilde, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+H2-annealing+on+the+hydrogen+distribution+near+SiO2/Si(100)+interfaces+revealed+by+in+situ+nuclear+reaction+analysis.">Influence of H2-annealing on the hydrogen distribution near SiO2/Si(100) interfaces revealed by in situ nuclear reaction analysis.</a> J. Appl. Phys. 92 (8), 4320-4329 (2002).</li><li>Himpsel, F. J., McFeely, F. R., Taleb-Ibrahimi, A., Yarmoff, J. A., Hollinger, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microscopic+structure+of+the+SiO2/Si+interface.">Microscopic structure of the SiO2/Si interface.</a> Phys. Rev. B. 38 (9), 6084-6096 (1988).</li><li>Helms, C. R., Poindexter, E. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+silicon-silicon+dioxide+system:+Its+microstructure+and+imperfections.">The silicon-silicon dioxide system: Its microstructure and imperfections.</a> Rep. Progr. Phys. 57 (8), 791 (1994).</li><li>Briere, M. A., Wulf, F., Braunig, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurements+of+the+accumulation+of+hydrogen+at+the+silicon-silicon-dioxide+interface+using+nuclear+reaction+analysis.">Measurements of the accumulation of hydrogen at the silicon-silicon-dioxide interface using nuclear reaction analysis.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 45 (1-4), 45-48 (1990).</li><li>Ecker, K. H., Krauser, J., Weidinger, A., Weise, H. P., Maser, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nuclear+reaction+analysis+of+hydrogen+migration+in+silicon+dioxide+films+on+silicon+under+N-15+ion+irradiation.">Nuclear reaction analysis of hydrogen migration in silicon dioxide films on silicon under N-15 ion irradiation.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 161-163, 682-685 (2000).</li><li>Maser, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+migration+in+wet-thermally+grown+silicon+dioxide+layers+due+to+high+dose+15N+ion+beam+irradiation.">Hydrogen migration in wet-thermally grown silicon dioxide layers due to high dose 15N ion beam irradiation.</a> Microelectron. Eng. 48, 1-4 (1999).</li><li>Bugeat, J. P., Ligeon, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+ion+beam+bombardment+in+hydrogen+surface+layer+analysis.">Influence of ion beam bombardment in hydrogen surface layer analysis.</a> Nucl. Instrum. Methods. 159 (1), 117-124 (1979).</li><li>Wilde, M., Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evaluation+of+non-resonant+background+in+hydrogen+depth+profiling+via+1H(15N,ag)12C+nuclear+reaction+analysis+near+13.35+MeV.">Evaluation of non-resonant background in hydrogen depth profiling via 1H(15N,ag)12C nuclear reaction analysis near 13.35 MeV.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 232 (1-4), 280-284 (2005).</li><li>Horn, K. M., Lanford, W. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Suppression+of+background+radiation+in+BGO+and+NaI+detectors+used+in+nuclear+reaction+analysis.">Suppression of background radiation in BGO and NaI detectors used in nuclear reaction analysis.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 45 (1-4), 256-259 (1990).</li></ol>

Figuur 4 toont de efficiënte onderscheid en kwantificering van oppervlakte geadsorbeerd van bulk-geabsorbeerde waterstof door 15 N NRI naar het voorbeeld van een Pd (110) monokristal in de BL-1E UHV systeem. De hoge reproduceerbaarheid van het oppervlak H piek in de drie profielen getuigt van de betrouwbaarheid van de in-situ UHV monstervoorbereiding en de niet-destructieve karakter van de NRI meting. De kwantitatieve overeenkomst van de geconstateerde H dekking met de verwachte ato...

De alomtegenwoordigheid van waterstof als een verontreiniging of als bestanddeel van een grote verscheidenheid aan materialen en de rijkdom van de waterstof-geïnduceerde interactie fenomenen maken het openbaren van de distributie van waterstof in de buurt van het oppervlak regio en begraven interfaces van vaste stoffen een belangrijke taak in veel gebieden van engineering en de fundamentele materiaalkunde. Prominente contexten omvatten studies van waterstof absorptie in de opslag en zuivering materialen voor waterstofopslag energietoepassingen, brandstofcel, foto- en hydrogenering katalyse, het vasthouden van waterstof en verbrossing in nucleaire en fusiereactor engineering, waterstof-geïnduceerde oppervlakte-actieve effecten in epitaxiale groei fabricage en waterstof gerelateerde elektrische betrouwbaarheidsproblemen in halfgeleider technologie. Ondanks de alomtegenwoordigheid en simpele atoomstructuur, de kwantitatieve detectie van waterstof stelt analytische uitdaging. Waterstof bevat slechts een enkel elektron anders veelzijdige elementaire analysis door het elektron spectroscopie is buiten werking. Common waterstof detectiemethoden door massale analytisch, optische, of nucleaire resonantie technieken zoals metallurgische fusion, thermische desorptie, infrarood absorptie of NMR-spectroscopie zijn in principe ongevoelig voor de diepte locatie van waterstof. Dit sluit bijvoorbeeld onderscheid tussen oppervlak geadsorbeerd en bulk geabsorbeerde waterstof die aanzienlijk verschillen in hun fysische en chemische materiaal interacties en hun onderscheid wordt daardoor steeds belangrijker voor de analyse van nanogestructureerde materialen die kleine hoeveelheden en grote oppervlakken omvatten. Waterstof profilering door secundaire ionen massaspectrometrie, hoewel het verstrekken van diepgaande opgelost kwantitatieve H concentraties, is even destructief voor de geanalyseerde target as metallurgische fusion en sputteren effecten kan de diepte-informatie verkregen in de buurt van het oppervlak onbetrouwbaar maken. Kernreactie analyse met de smalleenergie resonantie (E res) van het 1 H (15 N, αγ) 12 C reactie bij 6,385 MeV 1-3, anderzijds, combineert de voordelen van niet-destructieve waterstof kwantificatie met hoge resolutie diepte in de orde van enkele nanometer in de buurt van het oppervlak. Met deze methode wordt het oppervlak H dekkingen met een gevoeligheid in de orde van 10 13 cm -2 (~ 1% van een typische atomaire monolaag dichtheid). Waterstofconcentraties in het inwendige van materialen kan worden beoordeeld met een detectiegrens van meerdere 10 18 cm -3 (~ 100 op. Ppm) en een sonderingsdiepte traject van ongeveer 2 urn. De bijna-oppervlak diepte resolutie is routinematig 2-5 nm in oppervlakte-normale inval van de 15 N ionenbundel op de geanalyseerde doel. In-oppervlak grazen incidentiemeetkunden, kan de resolutie verder worden verbeterd tot waarden beneden 1 nm. Zie Ref. 3 voor een gedetailleerde beschrijving. Deze mogelijkheden blijken 1H ( <svan&gt; 15 N, αγ) 12 C NRI als een krachtige techniek om de statische en dynamische gedrag van waterstof aan oppervlakken en interfaces ontrafelen in een grote verscheidenheid van processen en materialen 3. Opgericht door Lanford 4 in 1976, werd 15 N NRA eerste voornamelijk gebruikt om kwantitatief te bepalen volume H concentraties in bulk materialen en dunne films. Onder andere doeleinden, hebben de absolute waterstof concentraties verkregen door middel van 15 N NRA werd gebruikt om andere, niet direct kwantitatief, waterstof detectietechnieken 5,6 kalibreren. Ook 15 N NRA waterstof profilering in doelen met goed gedefinieerde interfaces in gelaagde dunne film structuren is beschreven 7-10. Meer recent is er veel vooruitgang geboekt in het bestuderen van waterstof in de buurt van het oppervlak gebied van chemisch schoon en structureel goed gedefinieerde doelstellingen bereikt door 15N NRA met oppervlakte analytische ultrahoog vacuüm (UHV) instrumentatie te prepare atomisch gecontroleerde oppervlakken in situ voor de analyse H 3. Door het kwantificeren van de waterstof-dekking op single crystal oppervlakken, NRA heeft aanzienlijk bij tot de huidige microscopische begrip van waterstof adsorptie fasen op vele materialen bijgedragen. 1H (15 N, αγ) 12 C NRA is bovendien de enige experimentele techniek om direct te meten het zero punt trillingsenergie oppervlakteactieve geadsorbeerde waterstofatomen 11, dat wil zeggen, kan de kwantummechanische trillingsbeweging geadsorbeerde H atomen in de richting van de invallende ionenbundel onthullen. Door het vermogen van nanometerschaal discriminatie tussen oppervlak geadsorbeerd en bulk geabsorbeerde H, 15 N NRI kan waardevol inzicht in de waterstof binnendringend bieden via materiaaloppervlakken, zodanig dat hydratatie dating 12 belang of voor het observeren hydride kiemvorming onder oppervlakken van H -absorbing metalen 13-15. High-rRESOLUTIE 15 N NRI aanvragen potentieel sub-monolaag diktevariaties van adlayers 16 detecteren en het oppervlak geadsorbeerd uit-geabsorbeerde waterstof in Pd nanokristallen 17 onderscheiden aangetoond. De combinatie met thermische desorptie spectroscopie (TDS) maakt ondubbelzinnige identificatie van H2 thermische desorptie functies en voor de grondige opgelost beoordeling van de thermische stabiliteit van geadsorbeerde waterstof geabsorbeerd en toestanden tegen desorptie en diffusie 13,15,18. Vanwege de niet-destructieve aard en hoge diepteresolutie 1 H (15 N, αγ) 12 C NRA is het ideale wijze waterstof detecteren begraven intact interfaces, waardoor voor het bestuderen waterstof trapping in metaal / metaal en metaal 19-22 / halfgeleider interfaces 16,23-25 ​​en voor het bijhouden waterstofdiffusie in gestapelde dunne film systemen 9. Door direct te visualiseren waterstof herverdeling phenomeneen tussen de interfaces van SiO 2 / Si-gebaseerde metal-oxide-halfgeleider (MOS) structuren die betrekking hebben op elektrische degradatie apparaat heeft NRA bijzonder waardevolle bijdragen aan het apparaat betrouwbaarheid onderzoek 26 gemaakt. De waterstof detectie principe in NRA is om de geanalyseerde doel te bestralen met een 15 N ionenbundel van ten minste E res = 6,385 MeV aan de resonante 1H (15 N, αγ) 12 C-kernreactie tussen 15 N en 1 H in de materiaal. Deze reactie komt karakteristieke γ-stralen van 4,43 MeV die worden gemeten met een scintillatie detector nabij het monster. Het γ-rendement evenredig met de H-concentratie in een bepaalde diepte van het doel. Normaliseren van dit signaal met het aantal invallende 15 N ionen omzet in absolute H dichtheid na γ-detectiesysteem gekalibreerd met een standaard doel bekende concentratie H. 15 </sup&gt; N ionen incident bij E res kunnen reageren met waterstof op het doel oppervlak. De concentratie van begraven waterstof wordt gemeten met 15 N-ionen incident op energie (E i) boven E res. Binnen het doelmateriaal, de 15 N ionen lijden energieverlies door elektronische stoppen. Dit effect zorgt voor de hoge diepte resolutie, omdat de 1 H (15 N, αγ) 12 C kernreactie resonantie heeft een zeer smalle breedte (Lorentz breedte parameter Γ = 1,8 keV) en de remkracht van materialen voor 6,4 MeV 15 N varieert tussen 1-4 keV / nm, zodat de doorgang van de 15 N ion met slechts enkele atomaire lagen voldoende is om energie te verschuiven buiten de resonantie venster. Aldus detecteert de resonante reactie begraven H bij E i&gt; E res in een sonderingsdiepte d = (Ei - res E) / S, waarbij S de elektronischeremkracht van het geanalyseerde materiaal 3. Door meting van de γ-opbrengst tijdens het scannen van de invallende 15 N ionenenergie in kleine stappen, verkrijgt men een nucleaire reactie excitatie curve die de dichtheid grondige verdeling van waterstof in het doel bevat. In deze excitatie curve (γ-yield versus 15 N-energie), zal de werkelijke H diepte verdeling convolved met de NRI instrumentele functie die een overwegend Gauss verbreding voegt en is de belangrijkste beperking voor de diepte resolutie 3. Op het oppervlak (dat wil zeggen ten Ei = E res) de Gauss breedte wordt gedomineerd door een Doppler-effect door nulpunt trilling van de H-atomen tegen het doeloppervlak. 11,27,28 De opbrengst curve van begraven waterstof gedetecteerd E i&gt; E res wordt beïnvloed door een aanvullende Gauss verbreding component als gevolg van willekeurig 15 N ion energie straggling in het doel. De onregelmatig breedte neemt toe met de vierkantswortel van het ion trajectlengte in het materiaal 29,30 en wordt de dominante resolutie beperkende factor boven sonderen diepte van 10-20 nm. Enkele typisch waterstof profileren aanvragen blijkt met 15 N NRA, we hier exemplarisch beschreven (1) de kwantitatieve evaluatie van het oppervlak H dekking en de bulk geabsorbeerde waterstofconcentratie in een H2 blootgesteld palladium (Pd) monokristal, en (2) de evaluatie van de diepte locatie en waterstof laag dichtheden bij begraven interfaces SiO2 / Si (100) stacks. De NRA metingen worden uitgevoerd op het MALT 5 MV van-de-Graaf tandem versneller 31 van de Universiteit van Tokyo, dat een zeer stabiel en goed gemonochromatiseerde (AE i ≥ 2 keV) 15 N ionenbundel van 6-13 MeV levert. De auteurs hebben een computer systeem ontwikkeld voor de Acceleratof om geautomatiseerde energie scannen en data-acquisitie voor waterstof profilering mogelijk te maken. Als gevolg van de twee verschillende NRA meettaken door de bovenstaande H profileren van applicaties, de MALT faciliteit biedt twee ionenbundel lijnen met gespecialiseerde proefstations: (1) een UHV oppervlakte analytisch systeem met een enkele bismut germanaat (BGO, Bi 4 Ge 3 O 12 ) γ-scintillatiedetector gewijd aan de NRA kwantificering van waterstof oppervlak dekkingen, tot nul-point trillingen spectroscopie, en H diepteprofilering op atomair gecontroleerde single crystal doelen in een unieke combinatie met TDS; en (2) een hoog vacuümkamer voorzien van twee detectoren BGO zich vlakbij de doelstelling voor de verhoging γ-detectie-efficiëntie, waardoor een lagere H detectielimiet en snellere data acquisitie. Deze instelling heeft geen monstervoorbereiding faciliteiten, maar zorgt voor een snelle steekproef uitwisseling (~ 30 min) en daarmee voor een hogere doorvoersnelheid van doelstellingen waarvoor een goed controgevuld oppervlaktelaag geen essentieel onderdeel van de analytische taak, zoals H profilering bij begraven interfaces of kwantificering van bulk H concentraties. Op beide balk lijnen, worden de BGO detectoren gunstig buiten de vacuümsystemen geplaatst omdat de γ-stralen dringen de dunne wanden met een verwaarloosbare verzwakking. <img alt="Figuur 1" src="/files/ftp_upload/53452/53452fig1.jpg" /> Figuur 1. NRA setup in de BL-1E UHV systeem. (A) Schematische bovenaanzicht in de BL-1E UHV systeem uitgerust met sputter ion kanon, lage energie elektronen diffractie (LEED), en Auger elektronen spectroscopie (AES) voor de in -situ bereiding van atomair besteld en chemisch schoon single crystal oppervlak targets en gecombineerde NRA en TDS metingen met een quadrupool massaspectrometer (QMS) gemonteerd op een lineaire vertaling podium. (B) Pd single crystal specimen in bijlage op thij houder van de cryogene manipulator proeven. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53452/53452fig1large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a> Figuur 1 (A) illustreert het UHV systeem beam lijn (BL) -1 sexies, die volledig is uitgerust voor de in-situ bereiding van atomair bestelde single crystal oppervlakken en heeft een basis druk &lt;10 -8 Pa netheid oppervlak te behouden. Om sample toegang van de oppervlakte-analyse-instrumenten verschaffen, wordt de 4 &quot;BGO scintillator geplaatst op de 15 N ionenbundel as ~ 30 mm achter het doel. Het monster wordt op een 4-as manipulatie podium voor nauwkeurige gemonteerd (x, y, z, Θ) positioneren en kunnen worden gekoeld met vloeibare stikstof tot -80 K of gecomprimeerde Hij tot ~ 20 K. Figuur 1 (B) toont een eenkristal doelwit Pd gemonteerd door gepuntlast Ta steundraden een cryostaat Hij compressie. Quartz sheet afstandhouders isoleren van de sampl<html> e houder plaat elektrisch uit de cryostaat lichaam. Hierdoor kan het incident 15 N ionenbundelstroom stroommeting noodzakelijk kwantitatieve NRI en maakt elektronenbombardement verwarmen van de wolfraamlamp aan de achterzijde van de monsterhouder. Een type K thermokoppel gepuntlast aan de rand van de Pd specimen. Een kwarts plaat bevestigd aan de manipulator as boven het monster wordt gebruikt om de ionenbundel profiel en sample-koplampen bewaken. Figuur 2 (A) toont de opstelling van BL-2C met twee 4 &quot;BGO detectors aangebracht op 90 ° ten opzichte de 15 N balk met hun voorvlak niet verder dan 19,5 mm naast de bundelas. de monsterhouder (Figuur 2 (B)) is een eenvoudige klemmechanisme voor snelle monster uitwisseling en zorgt voor rotatie van het monster om de verticale as de 15 N invalshoek passen. iles / ftp_upload / 53452 / 53452fig2.jpg &quot;/&gt; Figuur 2. NRA setup op BL-2C. (A) Schematische bovenaanzicht in de hoge vacuümkamer bij BL-2C uitgerust met twee BGO γ-detectors dicht bij het ​​doel positie. (B) Monster houder met een grote chip doelwit van SiO 2 / Si (100) geklemd. Beslaan dit soort monster met waterdamp na de NRA analyse visualiseert de plekken die werden bestraald door de 15 N ionenbundel. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53452/53452fig2large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Pd single crystal&#160;</td>
			<td>SPL (Surface Preparation Laboratory), http://www.spl.eu/products.html, or any other suitable supplier</td>
			<td>Order made to specification</td>
			<td>Disk, 9 mm diam., (110) oriented, aligned to &#60; 0.5 degree or less, one side polished to &#60; 0.3 mm roughness, self-prepared specimen&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>H2 gas</td>
			<td>Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html</td>
			<td></td>
			<td>(99.9995%), or any other suitable supplier</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>O2 gas</td>
			<td>Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html</td>
			<td></td>
			<td>(99.99%), or any other suitable supplier</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ar gas</td>
			<td>Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html</td>
			<td></td>
			<td>(99.99995%), or any other suitable supplier</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tantalum / Wire</td>
			<td>The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php</td>
			<td>TA-411325</td>
			<td>(99.95%), 0.3 mm diam., or any other suitable supplier</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alumel / Wire&#160;</td>
			<td>The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php</td>
			<td>851266</td>
			<td>0.2 mm diam., or any other suitable supplier</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chromel / Wire (Chromel)</td>
			<td>The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php</td>
			<td>861266</td>
			<td>0.2 mm diam., or any other suitable supplier</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantification of hydrogen concentrations in surface and interface layers and bulk materials through depth profiling with nuclear reaction analysis

Nucleaire reactie analyse (NRA) via de resonante 1 H (15 N, αγ) 12 C reactie is een zeer effectieve methode diepte- die kwantitatief als niet-destructief onthult de waterstofdistributie dichtheid bij oppervlakken aan grensvlakken en de hoeveelheid vaste materialen met een hoge resolutie diepte. Deze techniek wordt een 15 N ionenstraal van 6,385 MeV door een elektrostatische versneller en detecteert specifiek de 1H isotoop in een diepte van ongeveer 2 urn van het doeloppervlak. H dekkingen oppervlak gemeten met een gevoeligheid in de orde van 10 ~ 13 cm -2 (~ 1% van een typische atomaire monolaag dichtheid) en H volumeconcentraties met een detectiegrens van 10 ~ 18 cm -3 (~ 100 op. Ppm ). De bijna-oppervlak diepte resolutie is 2-5 nm voor oppervlakte-normale 15N ion incidentie op het doel en kan worden verbeterd tot waarden beneden 1 nm voor zeer vlakke targets door Adopting een aan het oppervlak grazen incidentiemeetkunde. De werkwijze is veelzijdig en gemakkelijk toegepast op een hoge vacuümcompatibel homogeen materiaal met een glad oppervlak (zonder poriën). Elektrisch geleidende doelen meestal tolereren de ionenbundel bestraling met verwaarloosbare afbraak. Waterstof kwantificering en correcte diepgaande analyse vereisen kennis van de elementaire samenstelling (naast waterstof) en de massa dichtheid van het doel materiaal. Vooral in combinatie met ultrahoog vacuüm werkwijzen voor in-situ doel bereiding en karakterisering, 1 H (15 N, αγ) 12 C NRI ideaal voor waterstof analyse op atomair gecontroleerde nanogestructureerde oppervlakken en interfaces. We demonstreren hier voorbeeldig toepassing van 15 N NRI het MALT Tandem versneller faciliteit van de Universiteit van Tokyo (1) kwantitatief te meten dekking oppervlak en de bulk concentratie van waterstof in het nabije oppervlak gebied van een H 2 blootgesteld Pd(110) monokristal, en (2) de diepte en locatie layer dichtheid van waterstof bij de grensvlakken van dunne SiO2 films op Si (100) te bepalen.

Figuur 4 toont nabije oppervlak NRA profielen H H 2 -exposed Pd (110) gemeten in de BL-1E UHV systeem bij een monstertemperatuur van 90 K onder een H2 achtergrond druk van 1,33 x 10 -6 Pa. De 15 N ion incidentie energie is omgezet in indringende diepte met behulp van de remkracht van Pd (S = 3,90 keV / nm). Het open symbool profiel werd verkregen na pre-blootstellen van de Pd (110) monster tot 2000 LH 2 bij ...

Watch this Scientific Journal Video about Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis at JoVE.co

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

We illustreren de toepassing van 1 H (15 N, αγ) 12 C resonante nucleaire reactie analyse (NRA) de dichtheid van waterstofatomen op het oppervlak kwantitatief evalueren, het volume, en een tussenlaag van vaste stoffen. Het nabije oppervlak waterstof diepteprofilering van een Pd (110) monokristal en SiO2 / Si (100) stapels beschreven.

Kwantificering van waterstof concentraties in Functionele Lagen en Bulk Materials door middel van diepte- met Nuclear Reaction Analysis

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

Research

JoVE Journal

Engineering

Controlling the Size, Shape and Stability of Supramolecular Polymers in Water

Het beheersen van de grootte, vorm en stabiliteit van de supramoleculaire polymeren in water

For aqueous based supramolecular polymers, the simultaneous control over shape, size and stability is very difficult1. At the same time, the ability to do ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Printing Fabrication van Bulk Heterojunction Solar Cells en<em&gt; In Situ</em&gt; Morfologie karakterisering

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Fabrication and Operation of Acoustofluidic Devices Supporting Bulk Acoustic Standing Waves for Sheathless Focusing of Particles

Fabricage en werking van Acoustofluidic Devices Ondersteunend Bulk Acoustic Staande golven voor Sheathless scherpstellen van Deeltjes

Acoustophoresis refers to the displacement of suspended objects in response to directional forces from sound energy. Given that the suspended objects must ...

Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte

Gelijktijdige meerdere oppervlakte Anodizations en trap-achtige omgekeerde vertekeningen detachement van Anodic aluminium stikstofoxiden in zwavelzuur en oxaalzuur elektrolyt

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental ...

In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

In Situ Hoge druk waterstof Tribological testen van gemeenschappelijke polymeermaterialen gebruikt in de levering van de waterstofinfrastructuur

High pressure hydrogen gas is known to adversely affect metallic components of compressors, valves, hoses, and actuators. However, relatively little is ...

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Verwerking van Bulk Nanocrystalline metalen bij de US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Methoden van Ex Situ en In Situ onderzoeken van structurele transformaties: het geval van kristallisatie van metalen bril

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Bulk en dunne Film synthese van compositioneel Variant Entropy-gestabiliseerde stikstofoxiden

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...