Name: quantification of hydrogen concentrations in surface and interface layers and bulk materials through depth profiling with nuclear reaction analysis
Uploaded: 2016-03-29T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis at JoVE.co

Vi uppskattar M. Matsumoto för att genomföra det program som möjliggör automatisk mätning av NRA H djupprofiler genom fjärrstyrning maltacceleratorparametrarna från datainsamlings PC. Vi tackar K. Namba för skickligt utför Pd (110) provberedningar och NRA och TDS mätningar på BL-1E UHV systemet och C. Nakano för tekniskt stöd i accelerator drift. SiO 2 / Si (100) prov tas tacksamt emot som en artighet av Z. Liu av NEC Corporation, Japan. Detta arbete är delvis finansierats med bidrag-i-Stöd för vetenskaplig forskning (Grant nummer 24246013 och 26108705) i Japan Society för främjande av Science (JSPS), samt genom en Grant-i-Stöd för vetenskaplig forskning i innovativa områden &quot;Material Design genom Computics: Complex Korrelation och icke-jämvikts Dynamics&quot; från ministeriet för utbildning, kultur, sport, vetenskap och teknik i Japan.

1. Planering av experiment <ol><li> Identifiera MALT strålens linje ränta beroende på mätuppgift (BL-1E för ytan väte, BL-2C för bulk eller gräns väte). Kontakta bistå forskare (för närvarande MW eller KF) för att diskutera detaljer om NRA mätningar och deras nödvändiga förberedelser. </li><li> Hämta en balk ansökningsformulär och observera sista ansökningsdatum på MALT webbplats 31. Obs! MALT anläggningen inbjuder nya projektförslag varje mars och september för sommaren (apr...

<ol>
	<li>Lanford, W. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+for+hydrogen+by+nuclear-reaction+and+energy+recoil+detection.">Analysis for hydrogen by nuclear-reaction and energy recoil detection.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 66 ((1-2)), 65-82 (1992).</li><li>Lanford, W. A., JR, T. e. s. m. e. r., M, N. a. s. t. a. s. i. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nuclear+Reactions+for+Hydrogen+Analysis,+Chapter+8.">Nuclear Reactions for Hydrogen Analysis, Chapter 8.</a> Handbook of Modern Ion Beam Materials Analysis. , 193-204 (1995).</li><li>Wilde, M., Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+detection+near+surfaces+and+shallow+interfaces+with+resonant+nuclear+reaction+analysis.">Hydrogen detection near surfaces and shallow interfaces with resonant nuclear reaction analysis.</a> Surf. Sci. Rep. 69 (4), 196-295 (2014).</li><li>Lanford, W. A., Trautvetter, H. P., Ziegler, J. F., Keller, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+precision+technique+for+measuring+concentration+versus+depth+of+hydrogen+in+solids.">New precision technique for measuring concentration versus depth of hydrogen in solids.</a> Appl. Phys. Lett. 28 (9), 566-568 (1976).</li><li>Ross, R. C., Tsong, I. S. T., Messier, R., Lanford, W. A., Burman, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantification+of+hydrogen+in+a-Si-H+films+by+IR+spectrometry,+N-15+nuclear-reaction,+and+SIMS.">Quantification of hydrogen in a-Si-H films by IR spectrometry, N-15 nuclear-reaction, and SIMS.</a> J. Vac. Sci. Technol. 20 (3), 406-409 (1982).</li><li>Suzuki, T., Konishi, J., Yamamoto, K., Ogura, S., Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Practical+IR+extinction+coefficients+of+water+in+soda+lime+aluminosilicate+glasses+determined+by+nuclear+reaction+analysis.">Practical IR extinction coefficients of water in soda lime aluminosilicate glasses determined by nuclear reaction analysis.</a> J. Non-Cryst. Solids. 382, 66-69 (2013).</li><li>Wagner, W., Rauch, F., Bange, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Concentration+profiles+of+hydrogen+in+technical+oxidic+thin-films+and+multilayer+systems.">Concentration profiles of hydrogen in technical oxidic thin-films and multilayer systems.</a> Fresenius Z. Analyt. Chem. 333 (4-5), 478-480 (1989).</li><li>Wagner, W., Rauch, F., Ottermann, C., Bange, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-depth+profiling+of+hydrogen+in+oxidic+multilayer+systems.">In-depth profiling of hydrogen in oxidic multilayer systems.</a> Surf. Interf. Anal. 16 (1-12), 331-334 (1990).</li><li>Wagner, W., Rauch, F., Ottermann, C., Bange, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+dynamics+in+electrochromic+multilayer+systems+investigated+by+the+N-15+technique.">Hydrogen dynamics in electrochromic multilayer systems investigated by the N-15 technique.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 50 (1-4), 331-334 (1990).</li><li>Hj&#246;rvarsson, B., Ryd&#233;n, J., Karlsson, E., Birch, J., Sundgren, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Interface+effects+of+hydrogen+uptake+in+Mo/V+single-crystal+superlattices.">Interface effects of hydrogen uptake in Mo/V single-crystal superlattices.</a> Phys. Rev. B. 43 (8), 6440-6445 (1991).</li><li>Fukutani, K., Itoh, A., Wilde, M., Matsumoto, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zero-Point+Vibration+of+Hydrogen+Adsorbed+on+Si+and+Pt+Surfaces.">Zero-Point Vibration of Hydrogen Adsorbed on Si and Pt Surfaces.</a> Phys. Rev. Lett. 88 (11), 116101 (2002).</li><li>Ericson, J. E., Dersch, O., Rauch, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quartz+hydration+dating.">Quartz hydration dating.</a> J. Archaeological Sci. 31 (7), 883-902 (2004).</li><li>Wilde, M., Matsumoto, M., Fukutani, K., Aruga, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Depth-resolved+analysis+of+subsurface+hydrogen+absorbed+by+Pd(100).">Depth-resolved analysis of subsurface hydrogen absorbed by Pd(100).</a> Surf. Sci. 482-485 (Part 1), 346-352 (2001).</li><li>Wilde, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+sorption+by+Ti(0001)+single+crystal+surfaces.">Hydrogen sorption by Ti(0001) single crystal surfaces.</a> J. Vac. Soc. Jpn. 45 (5), 458-462 (2002).</li><li>Ohno, S., Wilde, M., Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+insight+into+the+hydrogen+absorption+mechanism+at+the+Pd(110)+surface.">Novel insight into the hydrogen absorption mechanism at the Pd(110) surface.</a> J. Chem. Phys. 140 (13), 134705 (2014).</li><li>Fukutani, K., Wilde, M., Matsumoto, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nuclear-reaction+analysis+of+H+at+the+Pb/Si(111)+inter-face:+Monolayer+depth+distinction+and+interface+structure.">Nuclear-reaction analysis of H at the Pb/Si(111) inter-face: Monolayer depth distinction and interface structure.</a> Phys. Rev. B. 64 (24), 245411 (2001).</li><li>Wilde, M., Fukutani, K., Naschitzki, M., Freund, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+absorption+in+oxide-supported+palladium+nanocrystals.">Hydrogen absorption in oxide-supported palladium nanocrystals.</a> Phys. Rev. B. 77 (11), 113412 (2008).</li><li>Wilde, M., Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Penetration+mechanisms+of+surface-adsorbed+hydrogen+atoms+into+bulk+metals:+Experiment+and+model.">Penetration mechanisms of surface-adsorbed hydrogen atoms into bulk metals: Experiment and model.</a> Phys. Rev. B. 78, 115411 (2008).</li><li>Okada, M., Nakamura, M., Moritani, K., Kasai, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dissociative+adsorption+of+hydrogen+on+thin+Au+films+grown+on+Ir(111).">Dissociative adsorption of hydrogen on thin Au films grown on Ir(111).</a> Surf. Sci. 523 (3), 218-230 (2003).</li><li>Okada, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reactivity+of+gold+thin+films+grown+on+iridium:+Hydrogen+dissociation.">Reactivity of gold thin films grown on iridium: Hydrogen dissociation.</a> Appl. Catal. A General. 291 (1-2), 55-61 (2005).</li><li>Okada, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reactive+gold+thin+films+grown+on+iridium.">Reactive gold thin films grown on iridium.</a> Appl. Surf. Sci. 246 (1-3), 68-71 (2005).</li><li>Ogura, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+adsorption+on+Ag+and+Au+monolayers+grown+on+Pt(111).">Hydrogen adsorption on Ag and Au monolayers grown on Pt(111).</a> Surf. Sci. 566-568 (Part 2), 755-760 (2004).</li><li>Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Interface+hydrogen+between+a+Pb+overlayer+and+H-saturated+Si(111)+studied+by+a+resonant+nuclear+reaction.">Interface hydrogen between a Pb overlayer and H-saturated Si(111) studied by a resonant nuclear reaction.</a> Surf. Sci. 377 (1-3), 1010-1014 (1997).</li><li>Fukutani, K., Iwai, H., Murata, Y., Yamashita, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+at+the+surface+and+interface+of+metals+on+Si(111).">Hydrogen at the surface and interface of metals on Si(111).</a> Phys. Rev. B. 59 (20), 13020-13025 (1999).</li><li>Wilde, M., Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low-temperature+growth+of+Au+on+H-terminated+Si(111):+Instability+of+hydrogen+at+the+Au/Si+interface+revealed+by+non-destructive+ultra-shallow+H-depth+profiling.">Low-temperature growth of Au on H-terminated Si(111): Instability of hydrogen at the Au/Si interface revealed by non-destructive ultra-shallow H-depth profiling.</a> Jpn. J. Appl. Phys. 42 (7B), 4650-4654 (2003).</li><li>Liu, Z., Fujieda, S., Ishigaki, H., Wilde, M., Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Current+Understanding+of+the+Transport+Behavior+of+Hydrogen+Species+in+MOS+Stacks+and+Their+Relation+to+Reliability+Degradation.">Current Understanding of the Transport Behavior of Hydrogen Species in MOS Stacks and Their Relation to Reliability Degradation.</a> ECS Transactions. 35 (4), 55-72 (2011).</li><li>Zinke-Allmang, M., Kalbitzer, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+method+to+determine+vibrational+energy+states+of+atomic+systems.">A novel method to determine vibrational energy states of atomic systems.</a> Z. Physik A. 323 (2), 251-252 (1986).</li><li>Zinke-Allmang, M., Kalbitzer, S., Weiser, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nuclear+reaction+spectroscopy+of+vibrational+modes+of+solids.">Nuclear reaction spectroscopy of vibrational modes of solids.</a> Z. Physik A. 325 (2), 183-191 (1986).</li><li>N, B. o. h. r. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> K. Dan. Vidensk. Selsk. Mat. -Fys. Medd. 18, (1948).</li><li>Rud, N., B&#248;ttiger, J., Jensen, P. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurements+of+energy-loss+distributions+for+6.5+MeV+15N+ions+in+solids.">Measurements of energy-loss distributions for 6.5 MeV 15N ions in solids.</a> Nucl. Instrum. Methods. 151 (1-2), 247-252 (1978).</li><li>Briggs, D., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Practical Surface Analysis by Auger and X-ray Photoelectron Spectroscopy. , (1983).</li><li>Rieder, K. H., Baumberger, M., Stocker, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+Transition+of+Chemisorbed+Hydrogen+to+Subsurface+Sites+on+Pd(110).">Selective Transition of Chemisorbed Hydrogen to Subsurface Sites on Pd(110).</a> Phys. Rev. Lett. 51 (19), 1799-1802 (1983).</li><li>Dong, W., Ledentu, V., Sautet, P., Kresse, G., Hafner, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+theoretical+study+of+the+H-induced+reconstructions+of+the+Pd(110)+surface.">A theoretical study of the H-induced reconstructions of the Pd(110) surface.</a> Surf. Sci. 377-379, 56-61 (1997).</li><li>Wilde, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+H2-annealing+on+the+hydrogen+distribution+near+SiO2/Si(100)+interfaces+revealed+by+in+situ+nuclear+reaction+analysis.">Influence of H2-annealing on the hydrogen distribution near SiO2/Si(100) interfaces revealed by in situ nuclear reaction analysis.</a> J. Appl. Phys. 92 (8), 4320-4329 (2002).</li><li>Himpsel, F. J., McFeely, F. R., Taleb-Ibrahimi, A., Yarmoff, J. A., Hollinger, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microscopic+structure+of+the+SiO2/Si+interface.">Microscopic structure of the SiO2/Si interface.</a> Phys. Rev. B. 38 (9), 6084-6096 (1988).</li><li>Helms, C. R., Poindexter, E. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+silicon-silicon+dioxide+system:+Its+microstructure+and+imperfections.">The silicon-silicon dioxide system: Its microstructure and imperfections.</a> Rep. Progr. Phys. 57 (8), 791 (1994).</li><li>Briere, M. A., Wulf, F., Braunig, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurements+of+the+accumulation+of+hydrogen+at+the+silicon-silicon-dioxide+interface+using+nuclear+reaction+analysis.">Measurements of the accumulation of hydrogen at the silicon-silicon-dioxide interface using nuclear reaction analysis.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 45 (1-4), 45-48 (1990).</li><li>Ecker, K. H., Krauser, J., Weidinger, A., Weise, H. P., Maser, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nuclear+reaction+analysis+of+hydrogen+migration+in+silicon+dioxide+films+on+silicon+under+N-15+ion+irradiation.">Nuclear reaction analysis of hydrogen migration in silicon dioxide films on silicon under N-15 ion irradiation.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 161-163, 682-685 (2000).</li><li>Maser, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+migration+in+wet-thermally+grown+silicon+dioxide+layers+due+to+high+dose+15N+ion+beam+irradiation.">Hydrogen migration in wet-thermally grown silicon dioxide layers due to high dose 15N ion beam irradiation.</a> Microelectron. Eng. 48, 1-4 (1999).</li><li>Bugeat, J. P., Ligeon, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+ion+beam+bombardment+in+hydrogen+surface+layer+analysis.">Influence of ion beam bombardment in hydrogen surface layer analysis.</a> Nucl. Instrum. Methods. 159 (1), 117-124 (1979).</li><li>Wilde, M., Fukutani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evaluation+of+non-resonant+background+in+hydrogen+depth+profiling+via+1H(15N,ag)12C+nuclear+reaction+analysis+near+13.35+MeV.">Evaluation of non-resonant background in hydrogen depth profiling via 1H(15N,ag)12C nuclear reaction analysis near 13.35 MeV.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 232 (1-4), 280-284 (2005).</li><li>Horn, K. M., Lanford, W. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Suppression+of+background+radiation+in+BGO+and+NaI+detectors+used+in+nuclear+reaction+analysis.">Suppression of background radiation in BGO and NaI detectors used in nuclear reaction analysis.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 45 (1-4), 256-259 (1990).</li></ol>

Figur 4 visar en effektiv åtskillnad och kvantifiering av yt-adsorberat från bulk absorberat väte till 15 N NRA på exemplet med en Pd (110) enkristall i BL-1E UHV-system. Den höga reproducerbarhet ytan H topp i tre profilerna vittnar om tillförlitligheten in situ UHV provberedning och den icke-destruktiva natur NRA mätningen. Den kvantitativa överenskommelse av den fastställda H täckning med den förväntade atommättnadstätheten ytterligare visar noggrannheten hos NRA mä...

Den gränslösa väte som en förorening eller som en beståndsdel i en mängd olika material och mängd väte-inducerad interaktionsfenomen gör att avslöja fördelningen väte i ytnära regionen och begravda gränssnitt av fasta ämnen en viktig uppgift i många områden i teknik och grundläggande materialvetenskap. Framstående sammanhang innefattar studier av väte absorption i lagrings- och reningsmaterial för väteenergitillämpningar, bränsleceller, foto- och hydrering katalys, väte lagring och försprödning i kärn- och fusionsreaktor teknik, vätgas inducerade ytaktiva effekter i epitaxiell tillväxt tillverkning och väte- relaterade elektriska tillförlitlighetsproblem i halvledarkomponentteknologi. Trots sin omnipresence och enkel atomstruktur, kvantitativ detektion av vätgas medför analytiska utmaningar. Som väte innehåller bara en enda elektron, annars mångsidig elementära analysär av elektronspektroskopi är ineffektiva. Vanligaste metoderna väte upptäckt genom mass analytiska, optiska, eller kärnresonans tekniker såsom metallurgisk fusion, termisk desorption, infraröd absorption eller NMR-spektroskopi är i huvudsak okänsliga för djup platsen för väte. Detta utesluter t.ex. diskriminera mellan yta-adsorberat och bulk-absorberat väte som skiljer sig väsentligt i deras fysiska och kemiska material interaktioner, och deras skillnad blir därför allt viktigare för analys av nanostrukturerade material som utgör små volymer och stora ytor. Väte profilering av sekundär jon masspektrometri, men som ger djupupplöst kvantitativa H koncentrationer är lika destruktiv för den analyserade mål som metallurgisk fusion, och sputtering effekter kan göra djupinformation som erhålls nära ytan opålitliga. Kärnreaktion analys med den smalaenergi resonans (E res) av ett H (15 N, αγ) 12 C reaktion på 6.385 MeV 1-3, å andra sidan, kombinerar fördelarna med icke-förstörande väte kvantifiering med hög djupupplösning i storleksordningen ett fåtal nanometer nära ytan. Metoden bestämmer ytan H omfattningar med en känslighet i storleksordningen 10 13 cm -2 (~ 1% av en typisk atommonolager densitet). Vätgaskoncentrationer i det inre av material kan bedömas med en detektionsgräns av flera 10 18 cm -3 (~ 100 vid. Ppm) och en sonderingsdjup intervallet ca 2 pm. Den ytnära djup resolutionen rutinmässigt 2-5 nm i yta-vinkelrätt infall av 15 N jonstrålen på det analyserade målet. I utanpå bete incidens geometrier, kan upplösningen ökas ytterligare till värden under 1 nm. Se ref. 3 för en detaljerad redogörelse. Dessa funktioner har visat 1 H ( <supp&gt; 15 N, αγ) 12 C NRA som en kraftfull teknik för att belysa den statiska och dynamiska uppträdande av väte vid ytor och gränssnitt i en mängd olika processer och material 3. Inrättats genom Lanford 4 1976, var 15 N NRA användes först till övervägande del för att kvantitativt bestämma volymen H koncentrationer i bulkmaterial och tunna filmer. Bland andra ändamål, har de absoluta vätgaskoncentrationer som uppnås genom 15 N NRA använts för att kalibrera andra, inte direkt kvantitativa, tekniker vätedetektions 5,6. Också 15 N NRA väte profilering i mål med väl definierade gränssnitt i skiktade tunnfilmsstrukturer har beskrivits 7-10. På senare tid har stora framsteg gjorts när det gäller att studera väte i ytnära regionen kemiskt ren och strukturellt väldefinierade mål genom att kombinera 15 N NRA med yta analytisk ultrahögt vakuum (UHV) instrumentering FÖRBEREDELSEe Atomically kontrollerade ytor in situ för H analys 3. Genom att kvantifiera väte täckning på enstaka kristallytor, har NRA hög grad bidragit till den nuvarande mikroskopisk förståelse av väteadsorption faser på många material. 1H (15 N, αγ) 12 C NRA är dessutom den enda experimentell teknik för att direkt mäta noll- peka vibrationsenergi av utanpå adsorberad H-atomer 11, det vill säga, det kan avslöja den kvantmekaniska vibrationsrörelser av adsorberade H-atomer i riktningen för den infallande jonstrålen. Genom förmågan hos nanometerskala diskriminering mellan yta-adsorberat och bulk absorberas H, kan 15 N NRA ge värdefull insikt i väte tränger genom materialytor, såsom relevant för mineral hydrering dejting 12 eller för observation hydrid kärn under ytor av H upptagande metaller 13-15. Hög resolution 15 N NRA ansökningar har visat potential att upptäcka undermonoskikttjockleksvariationer adlayers 16 och för att skilja yta-adsorberat från volym absorberat väte i Pd nanokristaller 17. Kombinationen med termisk desorption spektroskopi (TDS) möjliggör entydiga identifieringar av H 2 termisk desorption funktioner och för djupet upplöst utvärdering av den termiska stabiliteten hos adsorberat och absorberat väte tillstånd mot desorption och diffusion 13,15,18. På grund av sin icke-förstörande natur och hög djupupplösning 1 H (15 N, αγ) 12 C NRA är också en idealisk metod för att upptäcka väte begravdes på intakta gränssnitt, som gör det möjligt att studera väte fångst vid metall / metall 19-22 och metall / halvledare gränssnitt 16,23-25 ​​och för att spåra väte diffusion i staplade tunnfilmssystem 9. Genom att direkt visualisera väte omfördelning fenomena mellan gränssnitten i SiO 2 / Si-baserade metalloxidhalvledar (MOS) strukturer som relaterar till elektrisk nedbrytning enhet har NRA gjort särskilt värdefulla bidrag till enheten tillförlitlighet forskning 26. Principen väte upptäckt i NRA är att bestråla det analyserade målet med en 15 N jonstråle av åtminstone E res = 6.385 MeV att inducera resonans 1H (15 N, αγ) 12 C kärnreaktion mellan 15 N och ett H i material. Denna reaktion frigör karakteristiska y-strålar av 4,43 MeV som mäts med en scintillationsdetektor i närheten av provet. Den γ-utbytet är proportionell mot H-koncentrationen i ett visst djup av målet. Normalisera denna signal med antalet infallande 15 N joner omvandlar den till absoluta H densitet efter att systemet γ-detektering har kalibrerats med en standard mål av känd H koncentration. 15 </sup&gt; N joner incident vid E res kan reagera med väte på målytan. Koncentrationen av begravda väte mäts med 15 N joner incident vid energier (E I) ovan E res. Inuti målmaterialet, de 15 N-joner lider energiförlust på grund av elektronisk stopp. Denna effekt ger den höga djup upplösning, eftersom en H (15 N, αγ) har 12 C kärnreaktionen resonans en mycket smal bredd (Lorentz bredd parameter Γ = 1,8 keV) och bromskraft av material för 6,4 MeV 15 N varierar mellan 1-4 keV / nm, så att passagen av den 15 N jonen genom endast ett fåtal atomskikt är tillräckligt för att skifta dess energi utanför resonans fönstret. Sålunda detekterar resonans reaktion begravd H vid E i&gt; E res i en sonderings djup d = (Ei - E res) / S, där S är den elektroniskabromskraft av analysmaterialet 3. Genom att mäta γ avkastning när du skannar händelsen 15 N jon energi i små steg, erhåller man en kärnreaktion magnetiseringskurva som innehåller densiteten ingående fördelningen av väte i målet. I denna magnetiseringskurva (γ avkastning jämfört med 15 N energi), är den faktiska H djupfördelningen faltas med NRA avgörande funktion som ger en övervägande Gauss breddning och är den största begränsningen för djupupplösningen 3. På ytan (dvs på E i = E res) Gauss bredd domineras av en dopplereffekten på grund av nollpunkten vibrationer i H-atomerna mot målytan. 11,27,28 avkastningskurvan med begravd väte detekteras vid E i&gt; E res påverkas av en ytterligare Gauss breddning komponent som beror på slumpvis 15 N jon energi straggling i målet. De stripigt bredd ökar i proportion mot kvadratroten av jonen bana längden i materialet 29,30 och blir den dominerande upplösning begränsande faktorn ovan probdjup av 10 till 20 nm. För att demonstrera några mycket typiska väte profilering program med 15 N NRA, vi här som exempel beskriva (1) den kvantitativa utvärderingen av ytan H täckning och bulk absorberade vätekoncentrationen i en H2 utsatt palladium (Pd) enkristall, och (2) utvärderingen av de djup plats och väte lager densiteter vid begravda gränssnitt SiO 2 / Si (100) stackar. NRA-mätningarna utförs på MALT 5 MV van-de-Graaf tandemaccelerator 31 vid universitetet i Tokyo, som ger en mycket stabil och väl monokromatiserad (AE i ≥ 2 keV) 15 N jonstråle av 6-13 MeV. Författarna har utvecklat ett datorstyrt system för accelerateller för att möjliggöra automatiserad energi scanning och datainsamling för väte profilering. Speglar de två olika uppgifter NRA mätning som lagts fram av ovanstående H profilerings applikationer ger MALT anläggningen två ion beam linjer med specialiserade experimentstationer: (1) en UHV yta analyssystem med en enda vismut germanate (BGO, Bi 4 Ge 3 O 12 ) γ-scintillationsdetektor tillägnad NRA kvantifiering av väte Ytan omfattningar, till noll-punktsvibrationsspektroskopi, och till H djupprofilering på Atomically styrda enkristallina mål i en unik kombination med TDS; och (2) en hög vakuumkammare utrustad med två BGO detektorer placerade mycket nära målet för ökad effektivitet γ-detektering, vilket ger en lägre gräns H upptäckt och snabbare datainsamling. Denna inställning har ingen provberedning anläggningar men möjliggör snabb provutbyte (~ 30 min) och därmed en högre genomströmning av mål för vilka en väl controfylld ytskikt är inte en väsentlig del av den analytiska uppgiften, såsom H profilering på nedgrävda gränssnitt eller kvantifiering av bulk H koncentrationer. Vid båda balkrader är BGO detektorer placeras lämpligen utanför vakuumsystem eftersom y-strålar tränger de tunna kammarväggarna med försumbar dämpning. <img alt="Figur 1" src="/files/ftp_upload/53452/53452fig1.jpg" /> Figur 1. NRA setup i BL-1E UHV-system. (A) Schematisk vy i BL-1E UHV-system utrustat med sputter ion pistol, låg energi elektron diffraktion (LEED), och Auger elektronspektroskopi (AES) för in -situ framställning av atomärt beställt och kemiskt rena enkla kristallytan mål och kombinerade NRA och TDS mätningar med en kvadrupol masspektrometer (QMS) monterad på en linjär förflyttning skede. (B) Pd enda kristall förlaga bifogad på tHan provhållare av kryogeniska manipulator. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53452/53452fig1large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av denna siffra.</a> Figur 1 (A) visar UHV systemet balk linje (BL) -1e, som är fullt utrustad för in-situ framställning av atomärt beställda enkla kristallytor och har ett grundtryck &lt;10 -8 Pa att upprätthålla ytrenhet. För att ge prov tillgång för utanpå analytiska verktyg är 4 &quot;BGO scintillator placeras på 15 N Ion Beam axel ~ 30 mm bakom målet. Provet monteras på en 4-axlig manipulation scen för exakt (x, y, z, Θ) positionering och kan kylas med flytande kväve till ~ 80 K eller med komprimerat Han till ~ 20 K. Figur 1 (B) visar en Pd enkristall målet monterad genom punktsvetsade Ta stödtrådar till en He kompressions kryostat. kvarts~~POS=TRUNC distanser ark isolerar sampl<html> e hållarplattan elektriskt från kryostaten kroppen. Detta möjliggör den infallande 15 N jonström mätning nödvändig för kvantitativ NRA och möjliggör elektronbombardemang uppvärmning från volframtråd på baksidan av provhållaren. Ett typ K termoelement är punktsvetsad till kanten av Pd-provet. En kvartsplatta som är fäst på roboten axeln ovanför provet används för att övervaka jonstrålen profil och för prov-ljushöjden. Figur 2 (A) visar setup på BL-2C med två 4 &quot;BGO detektorer anordnade i 90 ° med avseende till 15 N trålen med sin främre yta längre än 19,5 mm från strålens axel. prov~~POS=TRUNC hållaren~~POS=HEADCOMP (fig 2 (B)) erbjuder ett enkelt fastspänningsmekanism för snabb provutbyte och medger rotation av provet runt den vertikala axeln för att justera 15 N infallsvinkeln. iles / ftp_upload / 53452 / 53452fig2.jpg &quot;/&gt; Figur 2. NRA setup på BL-2C. (A) Schematisk vy ovanifrån in i den hög vakuumkammare vid BL-2C utrustad med två BGO y-detektorer nära målpositionen. (B) provhållare med en stor chip mål av SiO 2 / Si (100) fastspänd på. Imma upp denna provtyp med vattenånga efter NRA analys visualiserar fläckarna som bestrålades med 15 N jonstrålen. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53452/53452fig2large.jpg" target="_blank">Klicka här för att se en större version av denna siffra.</a>

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Pd single crystal&#160;</td>
			<td>SPL (Surface Preparation Laboratory), http://www.spl.eu/products.html, or any other suitable supplier</td>
			<td>Order made to specification</td>
			<td>Disk, 9 mm diam., (110) oriented, aligned to &#60; 0.5 degree or less, one side polished to &#60; 0.3 mm roughness, self-prepared specimen&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>H2 gas</td>
			<td>Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html</td>
			<td></td>
			<td>(99.9995%), or any other suitable supplier</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>O2 gas</td>
			<td>Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html</td>
			<td></td>
			<td>(99.99%), or any other suitable supplier</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ar gas</td>
			<td>Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html</td>
			<td></td>
			<td>(99.99995%), or any other suitable supplier</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tantalum / Wire</td>
			<td>The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php</td>
			<td>TA-411325</td>
			<td>(99.95%), 0.3 mm diam., or any other suitable supplier</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alumel / Wire&#160;</td>
			<td>The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php</td>
			<td>851266</td>
			<td>0.2 mm diam., or any other suitable supplier</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chromel / Wire (Chromel)</td>
			<td>The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php</td>
			<td>861266</td>
			<td>0.2 mm diam., or any other suitable supplier</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantification of hydrogen concentrations in surface and interface layers and bulk materials through depth profiling with nuclear reaction analysis

Kärnreaktion analys (NRA) via resonans 1 H (15 N, αγ) är 12 C reaktions en mycket effektiv metod för djupprofilering som kvantitativt och icke-förstörande avslöjar vätetäthetsfördelningen vid ytorna, vid gränsytor, och i volymen av fasta material med hög djupupplösning. Tekniken applicerar en 15 N jonstråle av 6.385 MeV som tillhandahålls av en elektrostatisk accelerator och specifikt detekterar en H isotopen i djup upp till ca 2 | j, m från målytan. Yta H omfattningar mäts med en känslighet i storleksordningen ~ 10 13 cm -2 (~ 1% av en typisk atommonolager densitet) och H volymkoncentrationer med en detektionsgräns av ~ 10 18 cm -3 (~ 100 vid. Ppm ). Den ytnära djup resolutionen 2-5 nm för utanpå normal 15 N ion förekomsten mot målet och kan förbättras till värden under 1 nm för mycket plana mål efter adopting en yta betning förekomst geometri. Metoden är mångsidig och lätt appliceras på varje högvakuum kompatibel homogent material med en slät yta (inga porer). Elektriskt ledande mål tål vanligen jonstrålen bestrålning med försumbar nedbrytning. Väte kvantifiering och rätt djup analys kräver kunskap om elementära sammansättning (förutom väte) och massdensitet av målmaterialet. Speciellt i kombination med ultrahögvakuum metoder för in situ mål framställning och karakterisering, 1H (15 N, αγ) 12 C NRA är idealisk för vätgasanalys vid atomärt styrda ytor och nanostrukturerade gränssnitt. Vi visar exemplariskt här tillämpningen av 15 N NRA på MALT Tandemacceleratoranläggningen vid universitetet i Tokyo till (1) kvantitativt mäta yttäckning och huvuddelen koncentrationen av väte i den ytnära region i en H2 utsatt Pd(110) enkristall, och (2) för att bestämma djupet plats och lager täthet av väte nära gränssnitt tunna SiO 2 filmer på Si (100).

Figur 4 visar ytnära NRA H profiler av H 2 -exposed Pd (110) mäts i BL-1E UHV-system vid en provtemperatur av 90 K under en H2-bakgrundstryck av 1,33 x 10 -6 Pa. 15 N ion förekomsten energi har omvandlats till sondering djup med hjälp av bromskraft Pd (S = 3,90 keV / nm). Den öppna symbol profil erhölls efter förbehandling exponera Pd (110) prov till 2000 LH 2 vid 145 K för att inducera absorption av...

Watch this Scientific Journal Video about Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis at JoVE.co

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

Vi illustrerar tillämpningen av en H (15 N, αγ) 12 C resonanskärnreaktion analys (NRA) för att kvantitativt utvärdera densiteten hos väteatomerna på ytan, i volymen och vid ett gränsskikt av fasta material. Den ytnära väte djup profilering av en Pd (110) enkristall och SiO 2 / Si (100) stackar beskrivs.

Kvantifiering av vätgaskoncentrationer i Surface och gränssnitts Lager och strömaterial genom djupprofilering med kärnreaktionen Analys

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

Research

JoVE Journal

Engineering

Controlling the Size, Shape and Stability of Supramolecular Polymers in Water

Styra storlek, form och stabilitet Supramolekylära polymerer i vatten

For aqueous based supramolecular polymers, the simultaneous control over shape, size and stability is very difficult1. At the same time, the ability to do ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Tryckning Tillverkning av Bulk hetero solceller och<em&gt; In Situ</em&gt; Morfologi Karakterisering

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Fabrication and Operation of Acoustofluidic Devices Supporting Bulk Acoustic Standing Waves for Sheathless Focusing of Particles

Tillverkning och användning av Acoustofluidic Devices Stöd Bulk Acoustic stående vågor för Sheathless Fokusering av partiklar

Acoustophoresis refers to the displacement of suspended objects in response to directional forces from sound energy. Given that the suspended objects must ...

Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte

Samtidiga multi surface Anodizations och trappa-liknande omvänd fördomar avlossning av anodisk aluminiumoxider i svavelsyra och oxalsyra elektrolyt

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental ...

In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

In Situ Högt tryck väte tribologiska tester av vanliga polymermaterial används i väte leverans infrastruktur

High pressure hydrogen gas is known to adversely affect metallic components of compressors, valves, hoses, and actuators. However, relatively little is ...

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Bearbetning av Bulk nanokristallin metaller vid US Army Research Laboratory

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Metoder Ex Situ och In Situ utredningar av strukturomvandlingar: fallet av kristallisation av metalliska glasögon

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Bulk och tunn Film syntes av sin sammansättning Variant entropi-stabiliserad oxider

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...