Name: on-line analysis of nitrogen containing compounds in complex hydrocarbon matrixes
Uploaded: 2016-08-05T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes at JoVE.com

وأقر المشروع الثانوي المهني &quot;Bioleum&quot; (IWT-الثانوي المهني 130039) بدعم من معهد لتعزيز الابتكار من خلال العلوم والتكنولوجيا في فلاندرز (IWT) و &quot;طويل الأجل الهيكلية Methusalem التمويل من قبل الحكومة الفلمنكية&quot;.

تحذير: يرجى الرجوع إلى الأوراق ذات الصلة بيانات سلامة المواد (MSDS) من جميع المركبات قبل الاستخدام. ينصح ممارسات السلامة المناسبة. حلول والعينات يجب أن تكون مستعدة في غطاء الدخان، في حين أن استخدام معدات الوقاية الشخصية. أفضل الممارسات تعني استخدام النظارات الواقية والقفازات حما?...

مكنت الإجراءات التجريبية وصف شامل ناجحة خارج الخط وعلى الخط تحديد وتقدير من مركبات النيتروجين التي تحتوي في العينات المدروسة. تم انجازه فصل النيتروجين التي تحتوي على المركبات في الصخر الزيتي باستخدام GC × GC-الأمراض غير المعدية، ?...

احتياطيات النفط الخام الخفيف آخذة في التناقص تدريجيا، وبالتالي، يتم اعتبرت المصادر الأحفورية بديلة لاستخدامها في صناعة الطاقة والبتروكيماويات. وبالإضافة إلى ذلك، مصادر الطاقة المتجددة مثل الزيوت الحيوية التي تنتجها الانحلال الحراري السريع من الكتلة الحيوية أصبحت موارد أكثر جاذبية من الوقود الحيوي القائم والمواد الكيميائية. ومع ذلك، النفط الخام الثقيل هو الخيار الأول المنطقي بسبب الاحتياطيات المؤكدة كبيرة في كندا وفنزويلا 1-3. يتم التعرف على هذه الأخيرة باعتبارها أكبر احتياطي للنفط الخام في العالم وتكوينها مشابه لتكوين القار الطبيعية. تشبه إلى الزيوت الحيوية والزيوت الخام الثقيل تختلف من الزيوت الخام الخفيفة اللزوجة العالية في درجات حرارة الخزان، كثافة عالية (الجاذبية API منخفضة)، ومحتويات كبيرة من النيتروجين، والأكسجين، ومركبات الكبريت التي تحتوي على 4،5. بديل واعد آخر هو النفط الصخري، والمستمدة من الصخر الزيتي. الصخر الزيتي هو الرسوبية يخدع الصخور غرامة الحبيباتtaining الكيروجين، وهي مزيج من المركبات الكيميائية العضوية مع الكتلة المولية تصل إلى 1000 دا 6. الكيروجين يمكن أن تحتوي على الأوكسجين العضوية والنيتروجين والكبريت في المصفوفة الهيدروكربونية. تبعا للظروف المنشأ، العمر، والاستخراج. وقد أظهرت أساليب توصيف العالمية التي تركز ذرة غير متجانسة (S يا وN) في الزيت الحجري والنفط الخام الثقيل عادة ما يكون أعلى بكثير من المواصفات المحددة للمنتجات المستخدمة على سبيل المثال في صناعة البتروكيماويات 6. تم توثيقه جيدا أن النيتروجين التي تحتوي على مركبات موجودة في النفط الخام التقليدي الثقيل والنفط الصخري يكون لها تأثير سلبي على النشاط المحفز في التكسير الهيدروجيني، التكسير التحفيزي وعمليات إصلاح 7. وبالمثل، فقد أفيد أن وجود مركبات النيتروجين التي تحتوي على أمر لا يعني السلامة لأنها تعزز تشكيل العلكة في مربع الباردة من وحدة تكسير البخار 8. هذه المعالجة وسلامة شالحتديات هي تشكل دافعا قويا لتحسين الطرق الحالية للخارج الخط وعلى الخط توصيف النيتروجين التي تحتوي على مركبات في المصفوفات الهيدروكربونات المعقدة. ثنائي الأبعاد اللوني للغاز (GC × GC) إلى جانب وجود كاشف النيتروجين التوهج (الأمراض غير المعدية) هي تقنية توصيف متفوقة مقارنة أحادي البعد اللوني للغاز (GC) للتحليل الديزل التقليدية أو عينات الفحم المسال 7. في الآونة الأخيرة تم تطوير طريقة وتطبيقها على توصيف حاليا محتوى النيتروجين في الصخر الزيتي 6، وتحديد مركبات النيتروجين استخراج موجودة في نواتج التقطير 9، وتحديد تكوين مفصل من النفايات البلاستيكية الانحلال الحراري النفط 10. وبالتالي فمن الواضح أن GC × تحليل GC هي قوية معالجة تقنية حاليا لتحليل مخاليط معقدة 11-17. ومع ذلك، على الخط التطبيق هو أكثر صعوبة بسبب الحاجة إلى موثوقالثانية غير تمييزية منهجية أخذ العينات. وقد تجلى احدة من أولى المنهجيات المتقدمة لتوصيف شامل على الانترنت عن طريق تحليل البخار تكسير المخلفات المفاعل باستخدام TOF-MS وااا 18. لتعظيم الاستفادة من إعدادات GC والجمع بين العمود المناسب تمكين تحليل العينات التي تتكون من المواد الهيدروكربونية بدءا من الميثان يصل إلى الهيدروكربونات العطرية المتعددة متعددة الحلقات 18. يأخذ العمل الحالي هذا الأسلوب لمستوى جديد من خلال توسيع نطاقه ليشمل تحديد وتقدير من مركبات النيتروجين الموجودة في خليط من الهيدروكربونات المعقدة. مثل هذا الأسلوب هو من بين أمور أخرى تحتاج إلى تحسين فهم أساسي من الدور الذي تقوم به هذه المركبات في العديد من العمليات والتطبيقات. لمعرفة أفضل المؤلفين والمعلومات المتعلقة حركية عمليات التحويل من مركبات النيتروجين التي تحتوي هي شحيحة 19، ويرجع ذلك جزئيا إلى عدم وجود وسيلة كافية لتحديد وقياس النيتروجين التي تحتوي على مركبالصورة في النفايات السائلة المفاعل. تأسيس منهجية حاليا وعلى الخط يحلل بالتالي هو شرط أساسي قبل أحد يستطيع حتى محاولة المواد الخام اعادة الاعمار 20-27 والنمذجة الحركي. واحدة من المجالات التي يمكن أن تستفيد من تحديد دقيق وتقدير النيتروجين التي تحتوي على مركبات غير تكسير البخار أو الانحلال الحراري. الحيوية والوقود الأحفوري الثقيلة ليغذي وتكسير البخار أو مفاعلات الانحلال الحراري يحتوي على الآلاف من الهيدروكربونات والمركبات التي تحتوي على ذرة غير متجانسة. وعلاوة على ذلك، نظرا لتعقيد العلف وطبيعة جذرية للكيمياء حدوث عشرة آلاف التفاعلات يمكن أن تحدث بين آلاف الأنواع الجذور الحرة 28، الأمر الذي يجعل مياه الصرف المفاعل حتى أكثر تعقيدا من مادة أولية. في خليط من المواد الهيدروكربونية النيتروجين موجود أساسا في الهياكل العطرية، على سبيل المثال، كما البيريدين أو بيرول. وبالتالي فقد تم تخصيص جهود أكثر تجريبية لتحلل هذه البنيةures. ولم يبلغ عن وسيانيد الهيدروجين وethyne عن المنتجات الرئيسية لالتحلل الحراري من البيريدين درس في درجات حرارة تتراوح بين 1،148-1،323 المنتجات K. أخرى مثل العطريات والقطران غير قلق تم الكشف أيضا بكميات صغيرة (29). وكان التحقيق في التحلل الحراري للبيرول في درجة حرارة تتراوح أوسع من 1،050-1،450 K باستخدام التجارب موجة صدمة. وكانت المنتجات الرئيسية 3-butenenitrile، رابطة الدول المستقلة وعبر 2-butenenitrile، وسيانيد الهيدروجين، الأسيتونتريل، 2-propenenitrile، propanenitrile، وpropiolonitrile 30. بالإضافة إلى ذلك تم إجراء التجارب التحلل الحراري أنبوب صدمة لالبيريدين في درجات حرارة مرتفعة مما أدى إلى أطياف المنتج مقارنة 31،32. وقد تم تحديد عوائد المنتجات في هذه الدراسات من خلال تطبيق مجهزة ااا، كاشف GC والنيتروجين والفوسفور (NPD) 31، مطياف الكتلة (MS) 32 وتحويل فورييه الأشعة تحت الحمراء (FTIR) مطياف 32 </suص&gt;. تم تطبيق منهجية مماثلة تنفيذ الاستثمارات الخارجية المباشرة والحزب الوطني الديمقراطي لتحليل المنتجات الصخري الانحلال الحراري للنفط في مفاعل التدفق المستمر 8. باستخدام فخ بارد في 273.15 K وأظهرت GC-MS، وينكلر وآخرون 33 انه خلال الانحلال الحراري البيريدين تتشكل متجانسة التي تحتوي على مركبات عطرية. تشانغ وآخرون. (34) وDEBONO وآخرون. 35 تطبيق طريقة وينكلر وآخرون لدراسة الانحلال الحراري من النفايات العضوية. وقد تم تحليل النيتروجين منتجات التفاعل الغنية على شبكة الإنترنت، وذلك باستخدام GC بالإضافة إلى جهاز الكشف عن التوصيل الحراري (TCD) 34. وقد تم تحليل القطران التي تم جمعها حاليا باستخدام GC-MS 34،35. أظهر الانحلال الحراري المتزامن التولوين والبيريدين فرق في اتجاه تشكيل السخام مقارنة الانحلال الحراري البيريدين، مما يدل على الطبيعة المعقدة للتفاعلات الحرة الراديكالية 31،36. وقد وضعت واحدة من المنهجيات التحليلية الأكثر شمولا التي كتبها Nالأذان وزملاء العمل 37. واستخدم الباحثون FTIR، الرنين النووي المغناطيسي (NMR) وGC-MS لتحليل منتجات التحلل من البيريدين وديازين ورنين مغناطيسي إلكتروني (الثوري) التحليل الطيفي لتتبع الأنواع الجذور الحرة. تحليل FTIR يمكن أن يكون وسيلة فعالة جدا للتعرف على مجموعة واسعة من المنتجات، حتى متعددة الحلقات 38-40، ومع ذلك الكمي هي أمر بالغ الصعوبة. معايرة تتطلب مجموعة كاملة من أطياف الأشعة تحت الحمراء بتركيزات مختلفة لكل الأنواع المستهدفة في درجة الحرارة والضغط 41 محددة. عمل مؤخرا كونغ وآخرون. أظهر إمكانيات استخدام الجزيئي شعاع الطيف الكتلي (MBMS) والانضباطي التأيين الضوى فوق البنفسجية السنكروترون فراغ لتحديد المنتجات والسلع الوسيطة خلال بيرول والبيريدين التحلل 42،43. هذا المنهج التجريبي يمكن تعريف انتقائية وسيطة ايزوميريا وكشف شبه عتبة من الجذور بدون الوقود النووي المشعlicting تجزئة الأنواع بتحليل 44. ومع ذلك، فإن عدم اليقين على التركيزات المقاسة باستخدام MBMS التحليل هو أيضا كبير. في هذا العمل، وأول من تحدث عنها حاليا نتائج توصيف شاملة للالصخر الزيتي معقدة. بعد ذلك، تناقش القيود المفروضة على استخدام GC على الانترنت × GC-TOF-MS / ااا لتحليل مركبات النيتروجين في مصفوفة الهيدروكربونات المعقدة. وأخيرا، أظهر المنهجية التي وضعت حديثا لتقدير على الانترنت من النيتروجين التي تحتوي على مركبات التي كتبها GC × GC-الأمراض غير المعدية. وأجري التحليل النوعي للمنتجات خارج باستخدام TOF-MS، في حين استخدمت ااا والأمراض غير المعدية لتقدير. تطبيق الأمراض غير المعدية هو تحسن كبير مقارنة باستخدام ااا بسبب الانتقائية أعلى لها، الحد الأدنى الكشف والاستجابة متساوي المولية.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>2-Chloropyridine, 99%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>C69802</td>
			<td>Highly toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Shale oil</td>
			<td>Origin Colorado, US</td>
			<td>Piceance Basin in 
			Colorado, USA</td>
			<td>Toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyridine, 99.8%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>270970</td>
			<td>Highly toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon Dioxide, industrial grade refrigerated liquid</td>
			<td>PRAXAIR</td>
			<td>CDINDLB0D</td>
			<td>Wear safety gloves and glasses</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Helium, 99.99%</td>
			<td>PRAXAIR</td>
			<td>6.0</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen, 99.95%</td>
			<td>Air Liquide</td>
			<td>695A-49</td>
			<td>Flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oxygen</td>
			<td>Air Liquide</td>
			<td>905A-49+</td>
			<td>Flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Air</td>
			<td>Air Liquide</td>
			<td>365A-49X</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen</td>
			<td>Air Liquide</td>
			<td>765A-49</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexane, 95+%</td>
			<td>Chemlab</td>
			<td>CL00.0803.9025</td>
			<td>Toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Heptane, 99+%</td>
			<td>Chemlab</td>
			<td>CL00.0805.9025</td>
			<td>Toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen, industrial grade refrigerated liquid</td>
			<td>PRAXAIR</td>
			<td>P0271L50S2A001</td>
			<td>Wear safety gloves and glasses</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autosampler</td>
			<td>Thermo Scientific, Interscience</td>
			<td>AI/AS 3000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High temperature 6 port/2 position valve</td>
			<td>Valco Instruments Company Incorporated</td>
			<td>SSACGUWT</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gas chromatograph</td>
			<td>Thermo Scientific, Interscience</td>
			<td>Trace GC ultra</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rafinery Gas Analyzer</td>
			<td>Thermo Scientific, Interscience</td>
			<td>KAV00309</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>rtx-1-PONA column</td>
			<td>Restek Pure Chromatography</td>
			<td>10195-146</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>BPX-50 column</td>
			<td>SGE Analytical science</td>
			<td>54741</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TOF-MS</td>
			<td>Thermo Scientific, Interscience</td>
			<td>Tempus Plus 1.4 SR1 Finnigan</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NCD</td>
			<td>Agilent Technologgies</td>
			<td>NCD 255</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chrom-card</td>
			<td>Thermo Scientific, Interscience</td>
			<td>HyperChrom 2.4.1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Xcalibur software</td>
			<td>Thermo Scientific, Interscience</td>
			<td>1.4 SR1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chrom-card software</td>
			<td>Thermo Scientific, Interscience</td>
			<td>HyperChrom 2.7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GC image software</td>
			<td>Zoex Corporation</td>
			<td>GC image 2.3</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

on-line analysis of nitrogen containing compounds in complex hydrocarbon matrixes

التحول إلى الزيوت الخام الثقيلة واستخدام الموارد الحفري البديلة مثل الصخر الزيتي وتحديا لصناعة البتروكيماويات. تركيبة من الزيوت الخام الثقيل والزيوت الصخري يختلف إلى حد كبير على أصل الخليط. على وجه الخصوص أنها تحتوي على كمية أكبر من النيتروجين التي تحتوي على مركبات بالمقارنة مع الزيوت الخام الحلو المستخدمة تقليديا. كما مركبات النيتروجين لها تأثير على عملية من العمليات الحرارية التي تحدث في وحدات كوكر والمفرقعات البخار، وحيث تعتبر بعض الأنواع على أنها خطرة للبيئة، تحليلا مفصلا لردود الفعل التي تنطوي على مركبات النيتروجين التي تحتوي ظل ظروف الانحلال الحراري يوفر معلومات قيمة. ولذلك فقد تم تطوير طريقة جديدة والتحقق من صحتها مع وسيطة تحتوي على كمية عالية من النيتروجين، أي الصخر الزيتي. أولا، اتسم الأعلاف حاليا من قبل شامل اللوني للغاز ثنائي الأبعاد (GC × GC) إلى جانب وجود nitrogen كاشف التوهج (الأمراض غير المعدية). في الخطوة الثانية تم تطوير طريقة التحليل على خط واختبارها على البخار تكسير محطة تجريبية عن طريق تغذية البيريدين المنحل في هيبتان. ويجري السابق مركب تمثيلي لأحد الفصول الأكثر وفرة من المركبات الموجودة في الصخر الزيتي. تم تحديد تكوين النفايات السائلة المفاعل عن طريق نظام أخذ العينات الآلي في المنزل وضعت تليها حقن المباشر للعينة على GC × GC مقرونا مطياف الوقت من الطيران كتلة (TOF-MS)، اللهب التأين للكشف عن (ااا ) والأمراض غير المعدية. وقد تم تطوير طريقة جديدة للتحليل الكمي من النيتروجين التي تحتوي على مركبات باستخدام الأمراض غير المعدية و2-chloropyridine كمعيار داخلي وأثبت.

اللوني الحصول باستخدام GC حاليا × GC-الأمراض غير المعدية لتوصيف النيتروجين التي تحتوي على مركبات في عينة النفط الصخري ويرد في الشكل (3) تم التعرف على الفئات التالية: pyridines، أنيلين، كينولين، اندولات، acridines، وcarbazoles. وعلاوة على ذلك، كان تقدير مفص...

Watch this Scientific Journal Video about On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes at JoVE.com

On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes

وقد تم تطوير طريقة الجمع بين اللوني للغاز ثنائي الأبعاد شامل مع الكشف عن النيتروجين التوهج وتطبيقها على التحليل على شبكة الإنترنت من مركبات النيتروجين التي تحتوي في مصفوفة الهيدروكربونات المعقدة.

على الخط تحليل النيتروجين التي تحتوي على مركبات في مصفوفة الهيدروكربونية مجمع

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Analysis of Volatile and Oxidation Sensitive Compounds Using a Cold Inlet System and Electron Impact Mass Spectrometry

تحليل المركبات المتطايرة الحساسة والأكسدة عن طريق نظام الباردة مدخل والكترون تأثير الطيف الكتلي

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The ...

Reductive Electropolymerization of a Vinyl-containing Poly-pyridyl Complex on Glassy Carbon and Fluorine-doped Tin Oxide Electrodes

Electropolymerization مختزلة من مجمع بولي بيرويل التي تحتوي على الفينيل على زجاجية الكربون والفلور مخدر أكسيد القصدير أقطاب

Controllable electrode surface modification is important in a number of fields, especially those with solar fuels applications. Electropolymerization is ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

تجهيز النيتروجين فوق الحرج لتنقية رد الفعل المواد المسامية

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

A Direct, Early Stage Guanidinylation Protocol for the Synthesis of Complex Aminoguanidine-containing Natural Products

والمباشر، المرحلة المبكرة بروتوكول Guanidinylation لتوليف مجمع تحتوي على أمينوغوانيدين المنتجات الطبيعية

The guanidine functional group, displayed most prominently in the amino acid arginine, one of the fundamental building blocks of life, is an important ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

تحليل التنفس في الوقت الحقيقي باستخدام التأين نانوليكتروسبراي الثانوية بالإضافة إلى دقة عالية الطيف الكتلي

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Preparation of Hollow Polystyrene Particles and Microcapsules by Radical Polymerization of Janus Droplets Consisting of Hydrocarbon and Fluorocarbon Oils

إعداد جزيئات البوليستيرين جوفاء وكبسولات رقيقة جداً من بلمرة جذرية من قطرات يانوس تتكون من النفط والغاز والزيوت الفلوروكربون

In this article, we have demonstrated a method for producing hollow particles and microcapsules using oil droplets consisting of hydrocarbon oil (styrene) ...

Analysis of Complex Molecules and Their Reactions on Surfaces by Means of Cluster-Induced Desorption/Ionization Mass Spectrometry

تحليل الجزيئات المعقدة وردود أفعالها على الأسطح عن طريق الامتصاص/التأيّن الطيفي الكتلي الناجم عن الكتلة

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass ...

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

توصيف مركب النيتروجين في الوقود بواسطة كروماتوغرافيا الغاز متعددة الأبعاد

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...

Assembly and Characterization of Polyelectrolyte Complex Micelles

تجميع وتوصيف Micelles مجمع البولي كتروليت

Polyelectrolyte complex micelles (PCMs), core-shell nanoparticles formed by self-assembly of charged polymers in aqueous solution, provide a powerful ...

Line Shape Analysis of Dynamic NMR Spectra for Characterizing Coordination Sphere Rearrangements at a Chiral Rhenium Polyhydride Complex

تحليل شكل الخط لأطياف الرنين المغناطيسي النووي الديناميكية لتوصيف عمليات إعادة ترتيب مجال التنسيق في مركب بوليهيدريد الرينيوم الدائري

Dynamic solution nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy is the typical method of characterizing the dynamic rearrangements of atoms within the ...