Name: preparation of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide nanosheets with controlled size and thickness: a state of the art protocol
Uploaded: 2016-12-20T12:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Preparation of Liquid-exfoliated Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets with Controlled Size and Thickness: A State of the Art Protocol at JoVE.com

The research leading to these results has received funding from the European Union Seventh Framework Program under grant agreement n&#176;604391 Graphene Flagship. C.B. acknowledges the German Research Foundation, DFG, under grant BA 4856/2-1.

1. السائل تقشير - إعداد التفرق المالية مناسبة <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> جبل فنجان المعدن تحتها sonotrode في حمام الثلج. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تزج 1.6 غرام من مسحوق TMD في 80 مل من محلول مائي من كوليت الصوديوم (SC) السطحي (تركيز كوليت الصوديوم، C SC</sub...

<ol>
	<li>Zhang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrathin+Two-Dimensional+Nanomaterials.">Ultrathin Two-Dimensional Nanomaterials.</a> ACS Nano. 9, 9451-9469 (2015).</li><li>Yi, M., Shen, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+on+mechanical+exfoliation+for+the+scalable+production+of+graphene.">A review on mechanical exfoliation for the scalable production of graphene.</a> J. Mat. Chem. A. 3, 11700-11715 (2015).</li><li>Jariwala, D., Sangwan, V. K., Lauhon, L. J., Marks, T. J., Hersam, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Emerging+Device+Applications+for+Semiconducting+Two-Dimensional+Transition+Metal+Dichalcogenides.">Emerging Device Applications for Semiconducting Two-Dimensional Transition Metal Dichalcogenides.</a> ACS Nano. 8, 1102-1120 (2014).</li><li>Nicolosi, V., Chhowalla, M., Kanatzidis, M. G., Strano, M. S., Coleman, J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Liquid+Exfoliation+of+Layered+Materials.">Liquid Exfoliation of Layered Materials.</a> Science. 340, 1420 (2013).</li><li>Butler, S. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Progress,+Challenges,+and+Opportunities+in+Two-Dimensional+Materials+Beyond+Graphene.">Progress, Challenges, and Opportunities in Two-Dimensional Materials Beyond Graphene.</a> ACS Nano. 7, 2898-2926 (2013).</li><li>Bonaccorso, F., Bartolotta, A., Coleman, J. N., Backes, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-dimensional+crystals-based+functional+inks.">Two-dimensional crystals-based functional inks.</a> Adv. Mater. , (2016).</li><li>Torrisi, F., Coleman, J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrifying+inks+with+2D+materials.">Electrifying inks with 2D materials.</a> Nat. Nanotechnol. 9, 738-739 (2014).</li><li>Coleman, J. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-Dimensional+Nanosheets+Produced+by+Liquid+Exfoliation+of+Layered+Materials.">Two-Dimensional Nanosheets Produced by Liquid Exfoliation of Layered Materials.</a> Science. 331, 568-571 (2011).</li><li>Smith, R. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large-Scale+Exfoliation+of+Inorganic+Layered+Compounds+in+Aqueous+Surfactant+Solutions.">Large-Scale Exfoliation of Inorganic Layered Compounds in Aqueous Surfactant Solutions.</a> Adv. Mater. 23, 3944-3948 (2011).</li><li>Khan, U., O'Neill, A., Porwal, H., May, P., Nawaz, K., Coleman, J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+selection+of+dispersed,+exfoliated+graphene+flakes+by+controlled+centrifugation.">Size selection of dispersed, exfoliated graphene flakes by controlled centrifugation.</a> Carbon. 50, 470-475 (2012).</li><li>Kang, J., Seo, J. -. W. T., Alducin, D., Ponce, A., Yacaman, M. J., Hersam, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thickness+sorting+of+two-dimensional+transition+metal+dichalcogenides+via+copolymer-assisted+density+gradient+ultracentrifugation.">Thickness sorting of two-dimensional transition metal dichalcogenides via copolymer-assisted density gradient ultracentrifugation.</a> Nat. Commun. 5, 5478 (2014).</li><li>Backes, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Edge+and+Confinement+Effects+Allow+in+situ+Measurement+of+Size+and+Thickness+of+Liquid-Exfoliated+Nanosheets.">Edge and Confinement Effects Allow in situ Measurement of Size and Thickness of Liquid-Exfoliated Nanosheets.</a> Nat. Commun. 5, 4576 (2014).</li><li>Backes, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Production+of+Highly+Monolayer+Enriched+Dispersions+of+Liquid-Exfoliated+Nanosheets+by+Liquid+Cascade+Centrifugation.">Production of Highly Monolayer Enriched Dispersions of Liquid-Exfoliated Nanosheets by Liquid Cascade Centrifugation.</a> ACS Nano. 10, 1589-1601 (2016).</li><li>Green, A. A., Hersam, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solution+Phase+Production+of+Graphene+with+Controlled+Thickness+via+Density+Differentiation.">Solution Phase Production of Graphene with Controlled Thickness via Density Differentiation.</a> Nano Lett. 9, 4031-4036 (2009).</li><li>Harvey, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+Gallium+Sulfide+Nanosheets+by+Liquid+Exfoliation+and+Their+Application+As+Hydrogen+Evolution+Catalysts.">Preparation of Gallium Sulfide Nanosheets by Liquid Exfoliation and Their Application As Hydrogen Evolution Catalysts.</a> Chem. Mater. 27, 3483-3493 (2015).</li><li>Hanlon, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Liquid+Exfoliation+of+Solvent-Stabilised+Few-Layer+Black+Phosphorus+for+Applications+Beyond+Electronics.">Liquid Exfoliation of Solvent-Stabilised Few-Layer Black Phosphorus for Applications Beyond Electronics.</a> Nat. Commun. 6, 8563 (2015).</li><li>Backes, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spectroscopic+metrics+allow+in-situ+measurement+of+mean+size+and+thickness+of+liquid-exfoliated+few-layered+graphene+nanosheets.">Spectroscopic metrics allow in-situ measurement of mean size and thickness of liquid-exfoliated few-layered graphene nanosheets.</a> Nanoscale. 8, 4311-4323 (2016).</li><li>Ridings, C., Warr, G. G., Andersson, G. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Composition+of+the+outermost+layer+and+concentration+depth+profiles+of+ammonium+nitrate+ionic+liquid+surfaces.">Composition of the outermost layer and concentration depth profiles of ammonium nitrate ionic liquid surfaces.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 14, 16088-16095 (2012).</li><li>Nemes-Incze, P., Osv&#225;th, Z., Kamar&#225;s, K., Bir&#243;, L. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anomalies+in+thickness+measurements+of+graphene+and+few+layer+graphite+crystals+by+tapping+mode+atomic+force+microscopy.">Anomalies in thickness measurements of graphene and few layer graphite crystals by tapping mode atomic force microscopy.</a> Carbon. 46, 1435-1442 (2008).</li><li>Paton, K. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+production+of+large+quantities+of+defect-free+few-layer+graphene+by+shear+exfoliation+in+liquids.">Scalable production of large quantities of defect-free few-layer graphene by shear exfoliation in liquids.</a> Nat. Mater. 13, 624-630 (2014).</li><li>Novoselov, K. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-dimensional+atomic+crystals.">Two-dimensional atomic crystals.</a> Proc. Nat. Ac. Sci. U. S. 102, 10451-10453 (2005).</li><li>Kouroupis-Agalou, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Nanoscale. 6, 5926-5933 (2014).</li><li>Hanlon, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Production+of+Molybdenum+Trioxide+Nanosheets+by+Liquid+Exfoliation+and+Their+Application+in+High-Performance+Supercapacitors.">Production of Molybdenum Trioxide Nanosheets by Liquid Exfoliation and Their Application in High-Performance Supercapacitors.</a> Chem. Mater. 26, 1751-1763 (2014).</li><li>Yadgarov, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dependence+of+the+Absorption+and+Optical+Surface+Plasmon+Scattering+of+MoS2+Nanoparticles+on+Aspect+Ratio,+Size,+and+Media.">Dependence of the Absorption and Optical Surface Plasmon Scattering of MoS2 Nanoparticles on Aspect Ratio, Size, and Media.</a> ACS Nano. 8, 3575-3583 (2014).</li><li>Wilson, J. A., Yoffe, A. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transition+metal+dichalcogenides.+Discussion+and+interpretation+of+the+observed+optical,+electrical,+and+structural+properties.">Transition metal dichalcogenides. Discussion and interpretation of the observed optical, electrical, and structural properties.</a> Adv. Phys. 18, 193-335 (1969).</li></ol>

إعداد عينة ويتم إنتاج عينات الموصوفة هنا صوتنة طرف. إجراءات تقشير بديلة يمكن استخدامها، ولكن سوف تؤدي إلى تركيزات مختلفة، والأحجام الجانبية ودرجات تقشير. وينبغي تجنب سعة أعلى وأطول على البقول خلال صوتنة لمنع ضررا من sonicator. وتم الح?...

إمكانية لإنتاج والجرافين العملية المتعلقة ثنائي الأبعاد (2D) البلورات في الطور السائل يجعلها المواد واعدة لمجموعة متزايدة من التطبيقات والمواد المركبة، وأجهزة الاستشعار، في تخزين وتحويل الطاقة والمرونة (البصريات) الإلكترونيات. 1-6 لاستغلال المواد النانوية 2D في تطبيقات مثل هذا الأمر سيتطلب والأحبار وظيفية غير مكلفة ويمكن الاعتماد عليها مع حسب الطلب حجم الجانبي وسمك المكونات النانوية، وكذلك التحكم خصائص الانسيابية والمورفولوجية قابلة للعمليات الطباعة / الطلاء على نطاق صناعي. 7 وفي هذا الصدد، أصبح السائل مرحلة تقشير تقنية انتاج هامة مما يتيح الوصول إلى مجموعة كاملة من النانو بكميات كبيرة. ويشمل 6،8،9 هذه الطريقة صوتنة أو قص بلورات الطبقات في السوائل. إذا ما تم اختيار السائل بشكل مناسب (أي مذيبات مناسبة أو السطحي) وnanosheets ستكون الصورةtabilized ضد إعادة تجميع. وقد أظهرت العديد من التطبيقات والأجهزة إثبات صحة المبدأ مثل هذه التقنيات. 6 ولعل أعظم قوة من هذه الاستراتيجية هو تنوعها، عن العديد من بلورات الأم الطبقات يمكن أن تقشر ومعالجتها بطريقة مماثلة، وتوفير الوصول إلى لوحة واسعة من المواد التي يمكن أن يكون متلائما مع التطبيق المطلوب. ومع ذلك، على الرغم من هذا التقدم الذي حدث مؤخرا، والتشتت المتعدد الناتج الذي يطرح نفسه بسبب هذه الأساليب إنتاج الطور السائل (من حيث طول nanosheet وسمك) لا يزال يمثل عنق الزجاجة في تحقيق الأجهزة عالية الأداء. هذا هو الغالب لأن تطور تقنيات اختيار حجم جديدة ومبتكرة وهكذا يلزم حتى طول nanosheets وتوصيف سمك باستخدام المجهر مملة الإحصائي (مجهر القوة الذرية، AFM و / أو نقل المجهر الإلكتروني، تيم). وعلى الرغم من هذه التحديات، سفوقد تم الإبلاغ عن تقنيات الطرد المركزي راؤول لتحقيق طول والفرز سمك. 6،10-13 أبسط السيناريو هو الطرد المركزي متجانسة، حيث يتم طرد تشتت في تسريع الطرد المركزي معين ويصب طاف للتحليل. سرعة الطرد المركزي يحدد حجم قطع، حيث كلما زادت السرعة، وأصغر هي nanosheets في طاف. ومع ذلك، فإن هذا الأسلوب تعاني من العيوب اثنين الرئيسية؛ أولا، عندما لا يتم اختيارها nanosheets أكبر (أي، يتم طرد تشتت عند السرعات المنخفضة، ويصب طاف) ستبقى كل nanosheets أصغر أيضا في العينة. ثانيا، بغض النظر عن سرعة الطرد المركزي، فإن نسبة كبيرة من المواد تميل إلى أن يضيع في الرواسب. استراتيجية بديلة لاختيار حجم هي التدرج الكثافة (أو الإيزوبيكنيكي) الطرد المركزي. 11،14 في هذه الحالة، يتم حقن التشتت إلى التعاون أنبوب الطرد المركزيntaining متوسطة الكثافة التدرج. خلال تنبيذ فائق (عادة&gt; 200000 x ج)، وشكلت درجة الكثافة وnanosheets انتقال إلى نقطة في أجهزة الطرد المركزي حيث كثافة الطفو على (الكثافة بما في ذلك استقرار وقذيفة المذيبات) مباريات كثافة التدرج. لاحظ أن المواد متناهية الصغر يمكن أيضا نقل التصاعدي خلال هذه العملية (تبعا للمكان الذي تم حقنه). في مثل هذه الطريقة، يتم فرز nanosheets بشكل فعال من قبل سمك بدلا من كتلة (مقابل الطرد المركزي متجانس). في حين يقدم هذا الإجراء فرصة فريدة لفرز nanosheets التي كتبها سمك، فإنه يعاني من عيوب ملحوظة. على سبيل المثال، وعوائد منخفضة جدا وفي الوقت الحاضر لا تسمح لانتاج كميات كبيرة من nanosheets فصل. ويرتبط هذا جزئيا إلى محتويات منخفضة من الطبقات الوحيدة في التفرق الأسهم بعد السائل تقشير ويحتمل أن يتم تحسينها من خلال تحسين الإجراءات تقشير في المستقبل. وبالإضافة إلى ذلك، فمن عادة متعددة الخطوات تستغرق وقتا طويلاعملية تنبيذ فائق تنطوي على تكرار متعددة لتحقيق كفاءة اختيار الحجم. وعلاوة على ذلك، في حالة المواد النانوية غير العضوية، ويقتصر على التفرق استقرت البوليمر للحصول على الكثافة المطلوبة ازدهار والمتوسطة التدرج في تشتت قد تتداخل مع مزيد من المعالجة. لقد أظهرنا مؤخرا أن إجراء أننا السائل المدى سلسلة الطرد المركزي (LCC) يقدم بديلا مثيرا، 13 وهذا ما سنقوم أيضا بالتفصيل في هذه المخطوطة. هذا هو الإجراء متعددة الخطوات التي غاية تنوعا مما يسمح شلالات مختلفة لتكون مصممة وفقا لنتائج المرجوة. وللتدليل على هذه العملية، التي صورت سلسلة القياسية في الشكل (1) ويتضمن عدة خطوات الطرد المركزي حيث يتميز كل سرعة أعلى من سابقه. بعد كل خطوة، يتم الاحتفاظ الرواسب ومن ثم يتم استخدام طاف في مرحلة المتابعة. ونتيجة لذلك، كل الرواسب يحتوي nanosheets في معينمجموعة الحجم الذي تم &quot;المحاصرين&quot; بين اثنين centrifugations مع سرعات مختلفة. أقل واحد إزالة nanosheets أكبر في الرواسب السابقة في حين أن سرعة أعلى يزيل nanosheets أصغر في طاف. حاسمة لLCC، والرواسب الناتجة يمكن redispersed تماما صوتنة معتدل في المتوسط منها، وهو في هذه الحالة هو الصوديوم المائي كوليت H 2 O-SC (بتركيزات SC منخفضة تصل إلى 0،1 ز L -1). والنتيجة هي التفرق مع أي تركيز اختيار تقريبا. الأهم من ذلك، لا يضيع تقريبا المواد في LCC، مما أدى إلى جمع كميات كبيرة نسبيا من nanosheets مختارة الحجم. كما هو موضح هنا، لدينا تطبيق هذا الإجراء إلى عدد من nanosheets-تقشر السائل بما في ذلك موس 2 و WS 2، وكذلك الغاز، 15 أسود الفوسفور 16 و الجرافين 17 في كلا النظامين المذيبات والسطحي. هذا الطرد المركزي الاجراء فريده تمكن كفاءة الحجم اختيار من السائل تقشر nanosheets، وفيما بعد تمكين تقدما كبيرا من حيث حجمها وتحديد سمك. على وجه الخصوص، من خلال هذا النهج أثبتنا سابقا أن انقراض البصرية (والامتصاصية) أطياف nanosheets تغيير منهجي وظيفة كل من nanosheets الوحشي الأبعاد وnanosheets سمك. ونحن نلخص هنا، وقد سمح ذلك لنا لربط الملف الشخصي الطيفي nanosheet (على وجه التحديد نسبة كثافة في موقعين من الطيف الانقراض) لطول nanosheet نفسه نتيجة لآثار nanosheet الحافة. 12،13 الأهم من ذلك أن نفس المعادلة يمكن أن تستخدم لتحديد حجم MOS 2 و WS 2. وعلاوة على ذلك، وتبين لنا أن-A الأكسيتون موقف تحولات نحو أطوال موجية أقل بوصفها وظيفة من سمك nanosheet يعني ذلك بسبب الآثار الحبس. على الرغم من تقشير، وكذلك اختيار حجم والتصميم هي بشكل عام وليس سرقةإجراءات أوست، نتائج الكمية تعتمد على الخفايا في البروتوكول. ومع ذلك، وخاصة بالنسبة للقادمين الجدد إلى الميدان، فإنه من الصعب الحكم على العملية المعلمات هي الأكثر ملاءمة. ويأتي ذلك وصولا الى حقيقة أن أقسام التجريبية من الأوراق البحثية توفر سوى بروتوكول الخام، دون مناقشة ما أمر متوقع نتيجة عند تعديل الإجراء أو إعطاء عقلانية وراء البروتوكول. في هذه المساهمة، ونحن نعتزم معالجة هذا فضلا عن توفير دليل تفصيلي ومناقشة لإنتاج nanosheets-تقشر السائل من حجم للرقابة وإلى تحديد دقيق لحجم إما عن طريق الفحص المجهري الإحصائي أو تحليل الأطياف الانقراض. ونحن مقتنعون بأن هذا سوف يساعد على تحسين استنساخ ونأمل أن يكون دليلا مفيدا لالتجريبيون الأخرى في هذا المجال البحثي. <img alt="شكل 1" src="/files/ftp_upload/54806/54806fig1.jpg" /> فيقوإعادة 1: رسم تخطيطي لاختيار حجم بواسطة الطرد المركزي سلسلة السائل. يتم جمع nanosheets مختارة حجم والرواسب. يتم جمع كل الرواسب أو &quot;محاصر&quot; بين بسرعتين الطرد المركزي (ω) بدءا من السرعات المنخفضة والذهاب الى أعلى منها من خطوة إلى خطوة. الرواسب التخلص منها بعد الطرد المركزي الأول يحتوي على البلورة الطبقات unexfoliated بينما طاف التخلص منها بعد خطوة الطرد المركزي مشاركة يحتوي nanosheets صغير للغاية. وتتولى إعادة تفريق-الرواسب التي تم جمعها في نفس المتوسطة (هنا مائي حل السطحي) في انخفاض أحجام إعداد التفرق مختارة الحجم. مقتبس بإذن من 13. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54806/54806fig1large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.</a>

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="987">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:233px;">Sodium cholate hydrate, from ox and/or sheep bile</td>
			<td style="width:105px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:127px;">C1254-100G</td>
			<td style="width:523px;">Surfactant used as stabilizer in the form of an aqueous solution (i.e. after dissolving the powder in millipore water)</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:233px;">MoS2 powder</td>
			<td style="width:105px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:127px;">69860-100G</td>
			<td style="width:523px;">Other distributors available, but exfoliation and outcome of size selection can vary</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:233px;">WS2, powder 2 um</td>
			<td style="width:105px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:127px;">243639-50G</td>
			<td style="width:523px;">Other distributors available, but exfoliation and outcome of size selection can vary</td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:233px;">ImageJ Software</td>
			<td style="width:105px;">Developer: National Insitutes of Health</td>
			<td style="width:127px;">64-bit Java version 2.45 1.6.0_24</td>
			<td style="width:523px;">Image processing software used for TEM analysis, free download</td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:233px;">Gwyddion Software</td>
			<td style="width:105px;">Developer: Czech Metrology Institute</td>
			<td style="width:127px;">64-bit Java version 2.45</td>
			<td style="width:523px;">Image processing software used for AFM analysis, free download</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:233px;">Origin Pro Software</td>
			<td style="width:105px;">OriginLab</td>
			<td style="width:127px;">Version 2016</td>
			<td style="width:523px;">Software used for data analysis such as differntiation and fitting of the extinction spectra</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:233px;">Centrifuge&#160;</td>
			<td style="width:105px;">HettichLab</td>
			<td style="width:127px;">Mikro 220R</td>
			<td style="width:523px;">any other benchtop centrifuge is suitable</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:233px;">Rotor 1</td>
			<td style="width:105px;">Hettich</td>
			<td style="width:127px;">Rotor 1016</td>
			<td style="width:523px;">for centrifugation &#60; 5000 x g</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:233px;">Rotor 2</td>
			<td style="width:105px;">Hettich</td>
			<td style="width:127px;">Rotor 1195-A</td>
			<td style="width:523px;">for centrifugation &#62; 5000 x g</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide nanosheets with controlled size and thickness: a state of the art protocol

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. Layered crystals of molybdenum disulphide (MoS2) and tungsten disulphide (WS2) are exfoliated in aqueous surfactant solution by sonication. This yields highly polydisperse mixtures containing nanosheets with broad size and thickness distributions. However, for most purposes, specific sizes (in terms of both lateral dimension and thickness) are required. For example, large and thin nanosheets are desired for (opto) electronic applications, while laterally small nanosheets are interesting for catalytic applications. Therefore, post-exfoliation size selection is an important step that we address here. We provide a detailed protocol on the efficient size selection in large quantities by liquid cascade centrifugation and the size and thickness quantification by statistical microscopic analysis (atomic force microscopy and transmission electron microscopy). The comparison of MoS2 and WS2 shows that both materials are size-selected in a similar way by the same procedure. Importantly, the dispersions of size-selected nanosheets show systematic changes in their optical extinction spectra with size due to edge and confinement effects. We show how these optical changes are related quantitatively to the nanosheets dimensions and describe how mean nanosheets length and layer number can be extracted reliably from the extinction spectra. The exfoliation and size selection protocol can be applied to a broad range of layered crystals as we have previously demonstrated for graphene, gallium sulphide (GaS) and black phosphorus.

السائل سلسلة الطرد المركزي (الشكل 1) هي تقنية قوية لفرز nanosheets-تقشر السائل حسب حجم وسماكة كما هو موضح في الشكل رقم 2 لكلا موس 2 و WS 2. Nanosheet أحجام الجانبية وسمك يمكن وصفها من قبل تيم الإحصائي وAFM، على التوالي. ويظهر صورة فؤاد ?...

Watch this Scientific Journal Video about Preparation of Liquid-exfoliated Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets with Controlled Size and Thickness: A State of the Art Protocol at JoVE.com

Preparation of Liquid-exfoliated Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets with Controlled Size and Thickness: A State of the Art Protocol

بروتوكول لتقشير السائل من المواد الطبقات لnanosheets، يتم تقديم اختيارهم حجم وقياس حجم بواسطة تقنيات مجهرية والطيفية.

إعداد تقشر السائل الانتقال المعادن Dichalcogenide Nanosheets مع تسيطر الحجم والسماكة: دولة على البروتوكول الفن

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. ...

The goal of this protocol is to produce two dimensional nanosheets stabalized in liquid with controlled lateral size and thickness from bulk crystals. We also demonstrate methods to characterize the morphology and quantitatively determine the nanosheet dimensions from extinction spectra. This method can help answer key questions in nanoscience, such as the influence of nanosheet dimensions on the properties of structures and composites containing these sheets exfoliated in liquid.The main advantage of this technique is that it's applicable to many different true day materials and only requires commonplace laboratory equipment. In particular, the spectroscopic metrics allow rapid assessment of the dispersions that are produced. Demonstrating the procedure will be Farnia Rashvand, a PhD student, and Kevin Synnatschke, a Master's student from my laboratory.To begin this procedure, mount a metal cup underneath a sonotrode in an ice bath. Immerse 0.6 grams of a transition metal dichalcogenide or TMD powder in 80 milliliters of an aqueous solution of sodium cholate surfactant in the metal cup. Move the solid flathead tip to the bottom of the metal cup and then raise it approximately one centimeter.Wrap aluminum foil around the sonic probe to avoid spillage. To sonicate the mixture by probe sonication, set the amplitude to 60%and the pulsing to six seconds on, and two seconds off. Then switch on the sonicator and run the process for one hour.Next, centrifuge the dispersion at 2, 660 times g for 1.5 hours. After discarding the supernatant, add 80 milliliters of fresh surfactant solution to the sediment and agitate the mixture. Then, transfer the mixture back to the metal cup.Now, subject the dispersion to a second, longer sonication using the solid flathead tip for five hours at 60%amplitude under ice cooling. After every two hours, pause the sonication and replace the ice bath. Remove unexfoliated particles by centrifugation at 240 times g for two hours.When finished, discard the sediment. Following this, centrifuge the supernatant at higher centrifugal acceleration. Collect the sediment in three to eight millileters of fresh surfactant solution.Centrifuge the supernatant at an even higher centrifugal acceleration of 950 times g for two hours. Then collect the sediment in three to eight milliliters of fresh surfactant solution. For atomic force microscopy, dilute the dispersion so that it is almost transparent to the human eye.Following this, heat a wafer to approximately 170 degrees Celsius on a hot plate. Then deposit the dispersion on the preheated wafer. Rinse the wafer thoroughly with a minimum of five milliliters of water and three milliliters of 2-Propanol to remove residual surfactant and other impurities.Following this, load the sample in AFM instrument. Scan and save multiple images across the sample with the atomic force microscope in tapping mode. For samples containing larger nanosheets, increase the field of view up to eight by eight micrometers squared and use scan rates of 0.4 to 0.7 hertz.To perform the thickness measurement, open the software and select the relevant AFM image via File and Open. Correct the background using the level data by mean plane subtraction, align rows, and correct horizontal scars in the data process section of the Home menu. Apply the corrections, change the image color for better contrast by right-clicking on the the legend and set the Z plane to zero.Next, zoom into the region of choice by first clicking on the Crop tool in the Home menu. Then drag the cursor over the image to mark the region of choice and press Apply. Check the create new channel to open the selected region in a new window.Select extract profiles from the Tools menu and draw a line across the nanosheet. After the window showing the thickness length profile opens, enter the thickness value in a table. Take the approximate median value of the thickness profile across the nanosheet, taking extreme care to measure only individually deposited and non-aggregated nanosheets.For spectral acquisition, dilute the high concentration sample with the respective medium to yield extinctions below two across the entire spectral range. Set the increments for spectral acquisition to 0.5 nanometers in the instruments setting. Choose subtract baseline in the instruments settings.After placing a cuvette containing the aqueous sodium cholate solution in the spectrometer, run the measurement. Following this, remove the cuvette from the spectrometer and empty it. Add the sample to the cuvette and place the cuvette in the spectrometer.Then run the measurement. Using the data analysis and graphing software, select the column containing the extinction intensity. Click on the Analysis tab, select Mathematics from the dropdown menu, and click on Differentiate.Then select Open Dialog. After the new window opens, set the derivative order to two and press OK.Select the column containing the derivative, click on Analysis and choose Signal Processing. Click on Smooth and then select Open Dialog from the dropdown menu.Next, choose Adjacent Averaging as the smoothing method and set the points to 20. Plot the resultant smoothed spectrum, which is displayed as new columns. Finally, read off the peak position from the second derivative by placing the cursor in the center of the peak.Liquid cascade centrifugation is used to sort liquid-exfoliated nanosheets by size and thickness as demonstrated for molybdenum and tungsten disulfide. A typical AFM image is shown here. And the nanosheet thickness is converted to layer number using step height analysis.Statistical microscopic analysis yields length and number of layer histograms. The mean nanosheet length and layer number plotted as a function of central acceleration shows a similar trend for both materials. The length plotted as a function of nanosheet layer number confirms that smaller, thinner nanosheets are separated from larger, thicker ones.Optical extinction spectra of molybdenum and tungsten disulfide with different mean nanosheet sizes and thicknesses are shown here. The corresponding fitted second derivatives of the A-exciton region illustrate well-defined peak shifts of the transition. Data for both materials collapses on the same curve if appropriate peak positions are chosen and means that the nanosheet size can be quantitatively linked to the nanosheet length via the same equations.The A-exciton extinction coefficient is length dependent except at certain positions, so that the corresponding extinction coefficient can be used as measure for nanosheet concentration. The number of layers can be quantitatively related to the A-exciton peak position. Once mastered, large quantities of liquid-exfoliated nanosheet dispersions with controlled and known dimensions can be produced in only a couple of days.This is enabled by the high throughput size determination based on the optical extinction spectra. Since the nanosheet size determines its properties, the size control is crucial. After the development of the metrics, this technique paved the way for researchers to explore them in a number of applications, from electrocatalysis to electronics to composite reinforcement.After watching this video, you should have a good understanding of how to produce size selected nanosheet dispersions using liquid phase exfoliation and liquid cascade centrifugation procedures. Following the dispersion preparation, it's very important to perform basic characterization using statistical microscopy and optical extinction spectroscopy to confirm the nature of the dispersion constituents. Most excitingly, the resulting size selected nanosheet dispersions can then be subject to various liquid phase processing methods to produce thin films and other nanosheet containing structures for a wide range of potential applications.

Research

JoVE Journal

Engineering

Controlling the Size, Shape and Stability of Supramolecular Polymers in Water

التحكم في الحجم والشكل والاستقرار من البوليمرات Supramolecular في الماء

For aqueous based supramolecular polymers, the simultaneous control over shape, size and stability is very difficult1. At the same time, the ability to do ...

Synthesis of Phase-shift Nanoemulsions with Narrow Size Distributions for Acoustic Droplet Vaporization and Bubble-enhanced Ultrasound-mediated Ablation

توليف المرحلة تحول Nanoemulsions مع حجم التوزيعات الضيقة للتبخير القطرة الصوتية وفقاعة محسنة تذرية بوساطة الموجات فوق الصوتية

High-intensity  focused ultrasound (HIFU) is used clinically to thermally ablate tumors. To  enhance localized heating and improve thermal ablation in ...

Fine-tuning the Size and Minimizing the Noise of Solid-state Nanopores

صقل الحجم والتقليل من الضوضاء من الحالة الصلبة ثقوب النانو

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the ...

Quantum State Engineering of Light with Continuous-wave Optical Parametric Oscillators

الدولة الكم هندسة الضوء مع استمرار موجة حدودي البصرية المذبذبات

Engineering non-classical states of the electromagnetic field is a central quest for quantum optics1,2. Beyond their fundamental significance, such states ...

Characterization of Nanocrystal Size Distribution using Raman Spectroscopy with a Multi-particle Phonon Confinement Model

توصيف النانوية الحجم التوزيع باستخدام مطيافية رامان مع متعددة الجسيمات الطاقة الصوتية الحبس نموذج

Analysis of the size distribution of nanocrystals is a critical requirement for the processing and optimization of their size-dependent properties. The ...

Indirect Fabrication of Lattice Metals with Thin Sections Using Centrifugal Casting

تلفيق غير المباشر للشعرية المعادن مع أقسام رقيقة عن طريق صب الطرد المركزي

One of the typical methods to manufacture 3D lattice metals is the direct-metal additive manufacturing (AM) process such as Selective Laser Melting (SLM) ...

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

Electrospray ترسب الموحد سمك قه<sub&gt; 23</sub&gt; بينالي الشارقة<sub&gt; 7</sub&gt; S<sub&gt; 70</sub&gt; وكما<sub&gt; 40</sub&gt; S<sub&gt; 60</sub&gt; اعتماد chalcogenide زجاج أفلام

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two ...

Hand Controlled Manipulation of Single Molecules via a Scanning Probe Microscope with a 3D Virtual Reality Interface

التحكم ناحية التلاعب احدة الجزيئات عن طريق المجهر التحقيقي مع واجهة الواقع الافتراضي 3D

Considering organic molecules as the functional building blocks of future nanoscale technology, the question of how to arrange and assemble such building ...

Orientational Transition in a Liquid Crystal Triggered by the Thermodynamic Growth of Interfacial Wetting Sheets

التحول الشرقي في الكريستال السائل الناجم عن النمو الديناميكي للصفائح الرطب بينية

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve ...

Preparation of Large-area Vertical 2D Crystal Hetero-structures Through the Sulfurization of Transition Metal Films for Device Fabrication

إعداد مساحة كبيرة الرأسي 2D المتغايرة كريستال-الهياكل من خلال سولفوريزيشن الأفلام المعادن الانتقالية لتصنيع الجهاز

We have demonstrated that through the sulfurization of transition metal films such as molybdenum (Mo) and tungsten (W), large-area and uniform transition ...