Name: preparation of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide nanosheets with controlled size and thickness: a state of the art protocol
Uploaded: 2016-12-20T12:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Preparation of Liquid-exfoliated Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets with Controlled Size and Thickness: A State of the Art Protocol at JoVE.com

The research leading to these results has received funding from the European Union Seventh Framework Program under grant agreement n&#176;604391 Graphene Flagship. C.B. acknowledges the German Research Foundation, DFG, under grant BA 4856/2-1.

1. Жидкий Отшелушивание - Подготовка Подходящие Дисперсии изображения <ol><li> Установите металлическую чашку под сонотрода в бане со льдом. </li><li> Погружают 1,6 г порошка TMD в 80 мл водного раствора холат натрия (SC) , поверхностно -активного вещества (концентрации холат натрия, C SC = 6 г · л ...

<ol>
	<li>Zhang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrathin+Two-Dimensional+Nanomaterials.">Ultrathin Two-Dimensional Nanomaterials.</a> ACS Nano. 9, 9451-9469 (2015).</li><li>Yi, M., Shen, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+on+mechanical+exfoliation+for+the+scalable+production+of+graphene.">A review on mechanical exfoliation for the scalable production of graphene.</a> J. Mat. Chem. A. 3, 11700-11715 (2015).</li><li>Jariwala, D., Sangwan, V. K., Lauhon, L. J., Marks, T. J., Hersam, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Emerging+Device+Applications+for+Semiconducting+Two-Dimensional+Transition+Metal+Dichalcogenides.">Emerging Device Applications for Semiconducting Two-Dimensional Transition Metal Dichalcogenides.</a> ACS Nano. 8, 1102-1120 (2014).</li><li>Nicolosi, V., Chhowalla, M., Kanatzidis, M. G., Strano, M. S., Coleman, J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Liquid+Exfoliation+of+Layered+Materials.">Liquid Exfoliation of Layered Materials.</a> Science. 340, 1420 (2013).</li><li>Butler, S. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Progress,+Challenges,+and+Opportunities+in+Two-Dimensional+Materials+Beyond+Graphene.">Progress, Challenges, and Opportunities in Two-Dimensional Materials Beyond Graphene.</a> ACS Nano. 7, 2898-2926 (2013).</li><li>Bonaccorso, F., Bartolotta, A., Coleman, J. N., Backes, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-dimensional+crystals-based+functional+inks.">Two-dimensional crystals-based functional inks.</a> Adv. Mater. , (2016).</li><li>Torrisi, F., Coleman, J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrifying+inks+with+2D+materials.">Electrifying inks with 2D materials.</a> Nat. Nanotechnol. 9, 738-739 (2014).</li><li>Coleman, J. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-Dimensional+Nanosheets+Produced+by+Liquid+Exfoliation+of+Layered+Materials.">Two-Dimensional Nanosheets Produced by Liquid Exfoliation of Layered Materials.</a> Science. 331, 568-571 (2011).</li><li>Smith, R. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large-Scale+Exfoliation+of+Inorganic+Layered+Compounds+in+Aqueous+Surfactant+Solutions.">Large-Scale Exfoliation of Inorganic Layered Compounds in Aqueous Surfactant Solutions.</a> Adv. Mater. 23, 3944-3948 (2011).</li><li>Khan, U., O'Neill, A., Porwal, H., May, P., Nawaz, K., Coleman, J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+selection+of+dispersed,+exfoliated+graphene+flakes+by+controlled+centrifugation.">Size selection of dispersed, exfoliated graphene flakes by controlled centrifugation.</a> Carbon. 50, 470-475 (2012).</li><li>Kang, J., Seo, J. -. W. T., Alducin, D., Ponce, A., Yacaman, M. J., Hersam, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thickness+sorting+of+two-dimensional+transition+metal+dichalcogenides+via+copolymer-assisted+density+gradient+ultracentrifugation.">Thickness sorting of two-dimensional transition metal dichalcogenides via copolymer-assisted density gradient ultracentrifugation.</a> Nat. Commun. 5, 5478 (2014).</li><li>Backes, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Edge+and+Confinement+Effects+Allow+in+situ+Measurement+of+Size+and+Thickness+of+Liquid-Exfoliated+Nanosheets.">Edge and Confinement Effects Allow in situ Measurement of Size and Thickness of Liquid-Exfoliated Nanosheets.</a> Nat. Commun. 5, 4576 (2014).</li><li>Backes, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Production+of+Highly+Monolayer+Enriched+Dispersions+of+Liquid-Exfoliated+Nanosheets+by+Liquid+Cascade+Centrifugation.">Production of Highly Monolayer Enriched Dispersions of Liquid-Exfoliated Nanosheets by Liquid Cascade Centrifugation.</a> ACS Nano. 10, 1589-1601 (2016).</li><li>Green, A. A., Hersam, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solution+Phase+Production+of+Graphene+with+Controlled+Thickness+via+Density+Differentiation.">Solution Phase Production of Graphene with Controlled Thickness via Density Differentiation.</a> Nano Lett. 9, 4031-4036 (2009).</li><li>Harvey, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+Gallium+Sulfide+Nanosheets+by+Liquid+Exfoliation+and+Their+Application+As+Hydrogen+Evolution+Catalysts.">Preparation of Gallium Sulfide Nanosheets by Liquid Exfoliation and Their Application As Hydrogen Evolution Catalysts.</a> Chem. Mater. 27, 3483-3493 (2015).</li><li>Hanlon, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Liquid+Exfoliation+of+Solvent-Stabilised+Few-Layer+Black+Phosphorus+for+Applications+Beyond+Electronics.">Liquid Exfoliation of Solvent-Stabilised Few-Layer Black Phosphorus for Applications Beyond Electronics.</a> Nat. Commun. 6, 8563 (2015).</li><li>Backes, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spectroscopic+metrics+allow+in-situ+measurement+of+mean+size+and+thickness+of+liquid-exfoliated+few-layered+graphene+nanosheets.">Spectroscopic metrics allow in-situ measurement of mean size and thickness of liquid-exfoliated few-layered graphene nanosheets.</a> Nanoscale. 8, 4311-4323 (2016).</li><li>Ridings, C., Warr, G. G., Andersson, G. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Composition+of+the+outermost+layer+and+concentration+depth+profiles+of+ammonium+nitrate+ionic+liquid+surfaces.">Composition of the outermost layer and concentration depth profiles of ammonium nitrate ionic liquid surfaces.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 14, 16088-16095 (2012).</li><li>Nemes-Incze, P., Osv&#225;th, Z., Kamar&#225;s, K., Bir&#243;, L. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anomalies+in+thickness+measurements+of+graphene+and+few+layer+graphite+crystals+by+tapping+mode+atomic+force+microscopy.">Anomalies in thickness measurements of graphene and few layer graphite crystals by tapping mode atomic force microscopy.</a> Carbon. 46, 1435-1442 (2008).</li><li>Paton, K. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+production+of+large+quantities+of+defect-free+few-layer+graphene+by+shear+exfoliation+in+liquids.">Scalable production of large quantities of defect-free few-layer graphene by shear exfoliation in liquids.</a> Nat. Mater. 13, 624-630 (2014).</li><li>Novoselov, K. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-dimensional+atomic+crystals.">Two-dimensional atomic crystals.</a> Proc. Nat. Ac. Sci. U. S. 102, 10451-10453 (2005).</li><li>Kouroupis-Agalou, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Nanoscale. 6, 5926-5933 (2014).</li><li>Hanlon, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Production+of+Molybdenum+Trioxide+Nanosheets+by+Liquid+Exfoliation+and+Their+Application+in+High-Performance+Supercapacitors.">Production of Molybdenum Trioxide Nanosheets by Liquid Exfoliation and Their Application in High-Performance Supercapacitors.</a> Chem. Mater. 26, 1751-1763 (2014).</li><li>Yadgarov, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dependence+of+the+Absorption+and+Optical+Surface+Plasmon+Scattering+of+MoS2+Nanoparticles+on+Aspect+Ratio,+Size,+and+Media.">Dependence of the Absorption and Optical Surface Plasmon Scattering of MoS2 Nanoparticles on Aspect Ratio, Size, and Media.</a> ACS Nano. 8, 3575-3583 (2014).</li><li>Wilson, J. A., Yoffe, A. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transition+metal+dichalcogenides.+Discussion+and+interpretation+of+the+observed+optical,+electrical,+and+structural+properties.">Transition metal dichalcogenides. Discussion and interpretation of the observed optical, electrical, and structural properties.</a> Adv. Phys. 18, 193-335 (1969).</li></ol>

Базовые приготовления Образцы, описанные здесь, получают наконечник озвучивания. Альтернативные процедуры отшелушивание могут быть использованы, но приведет к различной концентрации, боковых размеров и степеней отшелушивания. Более высокие амплитуды и больше на импул?...

Возможность производить и перерабатывать графен, связанных двумерных кристаллов (2D) в жидкой фазе, делает их перспективными материалами для постоянно растущего диапазона применений как композиционных материалов, датчиков, при хранении и преобразования энергии и гибкие (опто) электроники. 1-6 Для использования 2D наноматериалы в приложениях , таких как они потребуют недорогие и надежные функциональные чернила с по требованию бокового размера и толщины наноразмерных составляющих, а также контролируемых реологических и морфологических свойств , поддающихся промышленных масштабах процессов печати / нанесения покрытий. 7 В связи с этим, жидкая фаза отшелушивание стала важной техникой производства , дающие доступ к целому ряду наноструктур в больших количествах. 6,8,9 Этот метод включает в себя ультразвуковую обработку или срезание слоистых кристаллов в жидкостях. Если жидкость соответствующим образом выбрана (например, подходящие растворители или поверхностно -активное вещество) в нанолисты будет stabilized против реагрегация. Многочисленные приложения и проверка и подтверждение принципа действия устройства были продемонстрированы такими методами. 6 Вероятно , самая большая сила этой стратегии является ее универсальность, поскольку многочисленные слоистые родительские кристаллы могут быть отслаивается и обработаны подобным образом, обеспечивая доступ к широкому спектру палитры материалов , которые могут быть адаптированы к нужному приложению. Однако, несмотря на это недавний прогресс, полученный в результате полидисперсности, который возникает из-за этих методов производства жидкой фазы (с точки зрения длины и толщины nanosheet) по-прежнему представляет собой узкое место в реализации устройств с высоким производительности. Это происходит главным образом потому, что разработка новых и инновационных методов выбора размера до сих пор требуется длина нанолистов и толщину характеристику с помощью утомительных статистической микроскопии (атомно-силовой микроскопии, AFM и / или просвечивающей электронной микроскопии, просвечивающей электронной микроскопии). Несмотря на эти проблемы, Seveметоды центрифугирования по шкале RAL Сообщалось, что достичь длины и толщины сортировки. 6,10-13 Самый простой сценарий является однородным центрифугирование, где дисперсия центрифугируют при заданном центробежного ускорения , а надосадочную жидкость декантируют для анализа. Скорость центрифугирования устанавливает размер светотеневой, в результате чего выше скорость, тем меньше являются нанолисты в надосадочной жидкости. Тем не менее, этот метод страдает от двух основных недостатков; во - первых, когда более крупные нанолисты должны быть выбраны (т.е. дисперсию центрифугируют при низких скоростях и надосадочную жидкость сливают) все меньшие нанолисты также останутся в образце. Во-вторых, независимо от скорости центрифугирование, значительная часть материала, как правило, теряется в осадке. Альтернативная стратегия выбора размера является градиент плотности (или изопикническим) центрифугирование. 11,14 В этом случае дисперсия вводится в центрифужные пробирки соntaining градиенте плотности среды. Во время ультрацентрифугирования (обычно&gt; 200 000 XG), градиент плотности формируется и нанолисты переместится в точку в центрифугу, где их плавучую плотность (плотность в том числе стабилизатора и оболочки растворителя) соответствует плотности градиента. Обратите внимание, что наноматериал может также перемещаться вверх в течение этого процесса (в зависимости от того, где он был введен). Таким образом, нанолисты эффективно сортируются по толщине, а не массы (в отличие от однородного центрифугирования). Хотя эта процедура дает уникальную возможность сортировать нанолисты по толщине, он страдает от заметных недостатков. Например, выходы очень низки, и в настоящее время не позволяют массовое производство разделенных нанолистов. Отчасти это связано с низким содержанием монослоев в складе дисперсий после жидкого пилинга и потенциально могут быть улучшены за счет оптимизации процедур пилинг в будущем. Кроме того, она, как правило, отнимает много времени многоэтапнымПроцесс ультрацентрифугирования с участием нескольких итераций для достижения эффективного выбора размера. Кроме того, в случае неорганических наноматериалов, она ограничена полимерным стабилизированный дисперсий для получения требуемых плавучие плотности и градиентной среды в дисперсии может помешать дальнейшей обработки. Недавно мы показали , что процедура мы называем жидкий каскадного центрифугирования (LCC) предлагает захватывающую альтернативу, 13 , как мы будем также подробно в этой рукописи. Это процедура многоступенчатая, которая чрезвычайно универсальны позволяет различные каскады быть разработаны в соответствии с желаемым результатом. Чтобы продемонстрировать этот процесс, стандартный каскад изображен на рисунке 1 и включает в себя несколько этапов центрифугирования при этом каждом номере имеется более высокую скорость , чем в прошлом. После каждого шага осадок сохраняется и супернатант затем используется в следующем этапе. В результате, каждый осадок содержит нанолисты в заданномдиапазон размеров, которые были &quot;в ловушке&quot; между двумя центрифугировани с разными скоростями; нижний удаление больших нанолисты в предыдущем осадка в то время как более высокая скорость удаляет мелкие нанолисты в супернатант. Решающее значение для LCC, полученный в результате осадок может быть вновь диспергированы полностью мягким ультразвуком в соответствующей среде, которая в данном случае представляет собой водный раствор натрия холат H 2 O-SC (при концентрациях SC снижается до 0,1 г L - 1). В результате дисперсии с практически любой выбранной концентрации. Важно отметить, что практически не материала теряется в LCC, в результате чего в сборе относительно больших масс размера отобранных нанолистов. Как показано здесь, мы применили эту процедуру к ряду жидкостных отслоилась нанолистов включая MoS 2 и WS 2, а также газ, 15 черный фосфор 16 и графена 17 в обоих растворителей и поверхностно -активных систем. Этот уникальный центрифугирование procedurе позволяет эффективно размерного выбор жидких отслоилась нанолистов и впоследствии позволило значительный прогресс с точки зрения их размера и толщины определения. В частности, с помощью этого подхода мы показали ранее, что оптическая вымирание (и поглощение) спектры нанолистов изменить систематически, как функции обоих нанолистов поперечные размеры и толщину нанолистов. Как мы здесь кратко, это позволило нам связать nanosheet спектральный профиль (в частности, отношение интенсивностей в двух положениях спектра экстинкции) к средней длине nanosheet в результате nanosheet краевых эффектов. 12,13 Важно отметить, что то же самое уравнение может быть использовано для количественного определения размера MoS 2 и WS 2. Кроме того, мы покажем, что А-экситон позиция смещается в сторону меньших длин волн в зависимости от средней толщины nanosheet из-за удержания эффектов. Несмотря на то, отслоение, а также выбора размера и определение в общем случае довольно грабежаПроцедуры ЕСН, количественный результат зависит от тонкостей в протоколе. Тем не менее, особенно для новичков в этой области, трудно судить, какие параметры процесса имеют самое непосредственное отношение. Это сводится к тому, что экспериментальные участки научно-исследовательских работ только обеспечить грубый протокол, без обсуждения того, что исход можно ожидать при изменении процедуры или давая рациональное позади протокола. В этом вкладе, мы намерены решить эту проблему, а также предоставить подробное руководство и обсуждение до производства жидко-отслоилась нанолистов контролируемого размера и для точного определения размера либо статистической микроскопии и анализа спектров экстинкции. Мы убеждены в том, что это поможет улучшить воспроизводимость и надеемся, что это будет полезным руководством для других экспериментаторов в этой области исследований. <img alt="Рисунок 1" src="/files/ftp_upload/54806/54806fig1.jpg" /> FIGURe 1: Схема выбора размера жидким каскадного центрифугирования. Размер выбранных нанолисты собираются в виде осадков. Каждый осадок собирают или « в ловушке» между двумя скоростями центрифугирования (со) , начиная с низких скоростей и идущих на более высокие от шага к шагу. Осадок отбрасывают после первого центрифугирования содержит unexfoliated слоистые кристаллиты в то время как супернатант отбрасывали после последней стадии центрифугирования содержит чрезвычайно малые нанолисты. Размер выбранной дисперсии получают путем повторного диспергирования собранных отложений в той же среде (в данном случае водный раствор поверхностно-активного вещества) при пониженных объемах. Адаптировано с разрешения 13. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54806/54806fig1large.jpg" target="_blank">Пожалуйста</a> , <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54806/54806fig1large.jpg" target="_blank">нажмите здесь</a> , <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54806/54806fig1large.jpg" target="_blank">чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.</a>

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="987">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:233px;">Sodium cholate hydrate, from ox and/or sheep bile</td>
			<td style="width:105px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:127px;">C1254-100G</td>
			<td style="width:523px;">Surfactant used as stabilizer in the form of an aqueous solution (i.e. after dissolving the powder in millipore water)</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:233px;">MoS2 powder</td>
			<td style="width:105px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:127px;">69860-100G</td>
			<td style="width:523px;">Other distributors available, but exfoliation and outcome of size selection can vary</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:233px;">WS2, powder 2 um</td>
			<td style="width:105px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:127px;">243639-50G</td>
			<td style="width:523px;">Other distributors available, but exfoliation and outcome of size selection can vary</td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:233px;">ImageJ Software</td>
			<td style="width:105px;">Developer: National Insitutes of Health</td>
			<td style="width:127px;">64-bit Java version 2.45 1.6.0_24</td>
			<td style="width:523px;">Image processing software used for TEM analysis, free download</td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:233px;">Gwyddion Software</td>
			<td style="width:105px;">Developer: Czech Metrology Institute</td>
			<td style="width:127px;">64-bit Java version 2.45</td>
			<td style="width:523px;">Image processing software used for AFM analysis, free download</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:233px;">Origin Pro Software</td>
			<td style="width:105px;">OriginLab</td>
			<td style="width:127px;">Version 2016</td>
			<td style="width:523px;">Software used for data analysis such as differntiation and fitting of the extinction spectra</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:233px;">Centrifuge&#160;</td>
			<td style="width:105px;">HettichLab</td>
			<td style="width:127px;">Mikro 220R</td>
			<td style="width:523px;">any other benchtop centrifuge is suitable</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:233px;">Rotor 1</td>
			<td style="width:105px;">Hettich</td>
			<td style="width:127px;">Rotor 1016</td>
			<td style="width:523px;">for centrifugation &#60; 5000 x g</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:233px;">Rotor 2</td>
			<td style="width:105px;">Hettich</td>
			<td style="width:127px;">Rotor 1195-A</td>
			<td style="width:523px;">for centrifugation &#62; 5000 x g</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide nanosheets with controlled size and thickness: a state of the art protocol

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. Layered crystals of molybdenum disulphide (MoS2) and tungsten disulphide (WS2) are exfoliated in aqueous surfactant solution by sonication. This yields highly polydisperse mixtures containing nanosheets with broad size and thickness distributions. However, for most purposes, specific sizes (in terms of both lateral dimension and thickness) are required. For example, large and thin nanosheets are desired for (opto) electronic applications, while laterally small nanosheets are interesting for catalytic applications. Therefore, post-exfoliation size selection is an important step that we address here. We provide a detailed protocol on the efficient size selection in large quantities by liquid cascade centrifugation and the size and thickness quantification by statistical microscopic analysis (atomic force microscopy and transmission electron microscopy). The comparison of MoS2 and WS2 shows that both materials are size-selected in a similar way by the same procedure. Importantly, the dispersions of size-selected nanosheets show systematic changes in their optical extinction spectra with size due to edge and confinement effects. We show how these optical changes are related quantitatively to the nanosheets dimensions and describe how mean nanosheets length and layer number can be extracted reliably from the extinction spectra. The exfoliation and size selection protocol can be applied to a broad range of layered crystals as we have previously demonstrated for graphene, gallium sulphide (GaS) and black phosphorus.

Жидкий каскад центрифугирования (Рисунок 1) представляет собой мощный метод для сортировки жидкостью отслоилась нанолисты от размера и толщины , как показано на рисунке 2 для обоих MoS 2 и WS 2. Nanosheet боковые размеры и толщина могут быть охарак...

Watch this Scientific Journal Video about Preparation of Liquid-exfoliated Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets with Controlled Size and Thickness: A State of the Art Protocol at JoVE.com

Preparation of Liquid-exfoliated Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets with Controlled Size and Thickness: A State of the Art Protocol

Протокол для жидкого пилинга слоистых материалов к нанолистов, их выбор размера и измерение размера с помощью микроскопических и спектроскопических методов представлена.

Получение жидкостным слущенных переходных металлов дихалькогенидных нанолистов с контролируемыми размера и толщины: Государство Протокола Арт

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. ...

The goal of this protocol is to produce two dimensional nanosheets stabalized in liquid with controlled lateral size and thickness from bulk crystals. We also demonstrate methods to characterize the morphology and quantitatively determine the nanosheet dimensions from extinction spectra. This method can help answer key questions in nanoscience, such as the influence of nanosheet dimensions on the properties of structures and composites containing these sheets exfoliated in liquid.The main advantage of this technique is that it's applicable to many different true day materials and only requires commonplace laboratory equipment. In particular, the spectroscopic metrics allow rapid assessment of the dispersions that are produced. Demonstrating the procedure will be Farnia Rashvand, a PhD student, and Kevin Synnatschke, a Master's student from my laboratory.To begin this procedure, mount a metal cup underneath a sonotrode in an ice bath. Immerse 0.6 grams of a transition metal dichalcogenide or TMD powder in 80 milliliters of an aqueous solution of sodium cholate surfactant in the metal cup. Move the solid flathead tip to the bottom of the metal cup and then raise it approximately one centimeter.Wrap aluminum foil around the sonic probe to avoid spillage. To sonicate the mixture by probe sonication, set the amplitude to 60%and the pulsing to six seconds on, and two seconds off. Then switch on the sonicator and run the process for one hour.Next, centrifuge the dispersion at 2, 660 times g for 1.5 hours. After discarding the supernatant, add 80 milliliters of fresh surfactant solution to the sediment and agitate the mixture. Then, transfer the mixture back to the metal cup.Now, subject the dispersion to a second, longer sonication using the solid flathead tip for five hours at 60%amplitude under ice cooling. After every two hours, pause the sonication and replace the ice bath. Remove unexfoliated particles by centrifugation at 240 times g for two hours.When finished, discard the sediment. Following this, centrifuge the supernatant at higher centrifugal acceleration. Collect the sediment in three to eight millileters of fresh surfactant solution.Centrifuge the supernatant at an even higher centrifugal acceleration of 950 times g for two hours. Then collect the sediment in three to eight milliliters of fresh surfactant solution. For atomic force microscopy, dilute the dispersion so that it is almost transparent to the human eye.Following this, heat a wafer to approximately 170 degrees Celsius on a hot plate. Then deposit the dispersion on the preheated wafer. Rinse the wafer thoroughly with a minimum of five milliliters of water and three milliliters of 2-Propanol to remove residual surfactant and other impurities.Following this, load the sample in AFM instrument. Scan and save multiple images across the sample with the atomic force microscope in tapping mode. For samples containing larger nanosheets, increase the field of view up to eight by eight micrometers squared and use scan rates of 0.4 to 0.7 hertz.To perform the thickness measurement, open the software and select the relevant AFM image via File and Open. Correct the background using the level data by mean plane subtraction, align rows, and correct horizontal scars in the data process section of the Home menu. Apply the corrections, change the image color for better contrast by right-clicking on the the legend and set the Z plane to zero.Next, zoom into the region of choice by first clicking on the Crop tool in the Home menu. Then drag the cursor over the image to mark the region of choice and press Apply. Check the create new channel to open the selected region in a new window.Select extract profiles from the Tools menu and draw a line across the nanosheet. After the window showing the thickness length profile opens, enter the thickness value in a table. Take the approximate median value of the thickness profile across the nanosheet, taking extreme care to measure only individually deposited and non-aggregated nanosheets.For spectral acquisition, dilute the high concentration sample with the respective medium to yield extinctions below two across the entire spectral range. Set the increments for spectral acquisition to 0.5 nanometers in the instruments setting. Choose subtract baseline in the instruments settings.After placing a cuvette containing the aqueous sodium cholate solution in the spectrometer, run the measurement. Following this, remove the cuvette from the spectrometer and empty it. Add the sample to the cuvette and place the cuvette in the spectrometer.Then run the measurement. Using the data analysis and graphing software, select the column containing the extinction intensity. Click on the Analysis tab, select Mathematics from the dropdown menu, and click on Differentiate.Then select Open Dialog. After the new window opens, set the derivative order to two and press OK.Select the column containing the derivative, click on Analysis and choose Signal Processing. Click on Smooth and then select Open Dialog from the dropdown menu.Next, choose Adjacent Averaging as the smoothing method and set the points to 20. Plot the resultant smoothed spectrum, which is displayed as new columns. Finally, read off the peak position from the second derivative by placing the cursor in the center of the peak.Liquid cascade centrifugation is used to sort liquid-exfoliated nanosheets by size and thickness as demonstrated for molybdenum and tungsten disulfide. A typical AFM image is shown here. And the nanosheet thickness is converted to layer number using step height analysis.Statistical microscopic analysis yields length and number of layer histograms. The mean nanosheet length and layer number plotted as a function of central acceleration shows a similar trend for both materials. The length plotted as a function of nanosheet layer number confirms that smaller, thinner nanosheets are separated from larger, thicker ones.Optical extinction spectra of molybdenum and tungsten disulfide with different mean nanosheet sizes and thicknesses are shown here. The corresponding fitted second derivatives of the A-exciton region illustrate well-defined peak shifts of the transition. Data for both materials collapses on the same curve if appropriate peak positions are chosen and means that the nanosheet size can be quantitatively linked to the nanosheet length via the same equations.The A-exciton extinction coefficient is length dependent except at certain positions, so that the corresponding extinction coefficient can be used as measure for nanosheet concentration. The number of layers can be quantitatively related to the A-exciton peak position. Once mastered, large quantities of liquid-exfoliated nanosheet dispersions with controlled and known dimensions can be produced in only a couple of days.This is enabled by the high throughput size determination based on the optical extinction spectra. Since the nanosheet size determines its properties, the size control is crucial. After the development of the metrics, this technique paved the way for researchers to explore them in a number of applications, from electrocatalysis to electronics to composite reinforcement.After watching this video, you should have a good understanding of how to produce size selected nanosheet dispersions using liquid phase exfoliation and liquid cascade centrifugation procedures. Following the dispersion preparation, it's very important to perform basic characterization using statistical microscopy and optical extinction spectroscopy to confirm the nature of the dispersion constituents. Most excitingly, the resulting size selected nanosheet dispersions can then be subject to various liquid phase processing methods to produce thin films and other nanosheet containing structures for a wide range of potential applications.

Research

JoVE Journal

Engineering

Controlling the Size, Shape and Stability of Supramolecular Polymers in Water

Контроль размера, формы и стабильность супрамолекулярных полимеров в воде

For aqueous based supramolecular polymers, the simultaneous control over shape, size and stability is very difficult1. At the same time, the ability to do ...

Synthesis of Phase-shift Nanoemulsions with Narrow Size Distributions for Acoustic Droplet Vaporization and Bubble-enhanced Ultrasound-mediated Ablation

Синтез Фазовый наноэмульсии с узким распределением размера для акустической испарения капель и Bubble повышенной ультразвуковой аблации-опосредованной

High-intensity  focused ultrasound (HIFU) is used clinically to thermally ablate tumors. To  enhance localized heating and improve thermal ablation in ...

Fine-tuning the Size and Minimizing the Noise of Solid-state Nanopores

Точная настройка размера и Минимизация шума полупроводниковых нанопор

Solid-state nanopores have emerged as a versatile tool for the characterization of single biomolecules such as nucleic acids and proteins1. However, the ...

Quantum State Engineering of Light with Continuous-wave Optical Parametric Oscillators

Квантовая государственный инженерно Света с непрерывной волны параметрических генераторов

Engineering non-classical states of the electromagnetic field is a central quest for quantum optics1,2. Beyond their fundamental significance, such states ...

Characterization of Nanocrystal Size Distribution using Raman Spectroscopy with a Multi-particle Phonon Confinement Model

Характеристика нанокристаллов распределении размеров с помощью спектроскопии комбинационного рассеяния с нескольких частиц фононов конфайнмента модели

Analysis of the size distribution of nanocrystals is a critical requirement for the processing and optimization of their size-dependent properties. The ...

Indirect Fabrication of Lattice Metals with Thin Sections Using Centrifugal Casting

Непрямой изготовлении решетчатых металлов с шлифах с помощью центробежного литья

One of the typical methods to manufacture 3D lattice metals is the direct-metal additive manufacturing (AM) process such as Selective Laser Melting (SLM) ...

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films

Электрораспылительная Отложение равномерной толщины Ge<sub&gt; 23</sub&gt; Sb<sub&gt; 7</sub&gt; S<sub&gt; 70</sub&gt; И В<sub&gt; 40</sub&gt; S<sub&gt; 60</sub&gt; Халькогенидные пленки для стекла

Solution-based electrospray film deposition, which is compatible with continuous, roll-to-roll processing, is applied to chalcogenide glasses. Two ...

Hand Controlled Manipulation of Single Molecules via a Scanning Probe Microscope with a 3D Virtual Reality Interface

Ручным управлением Манипуляции одиночных молекул с помощью сканирующего зондового микроскопа с 3D-интерфейсом виртуальной реальности

Considering organic molecules as the functional building blocks of future nanoscale technology, the question of how to arrange and assemble such building ...

Orientational Transition in a Liquid Crystal Triggered by the Thermodynamic Growth of Interfacial Wetting Sheets

Ориентационный переход в жидком кристалле, инициированный термодинамическим ростом межфазных смачивающих листов

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve ...

Preparation of Large-area Vertical 2D Crystal Hetero-structures Through the Sulfurization of Transition Metal Films for Device Fabrication

Подготовка большой площади вертикальной 2D кристалл гетеро-структур через Sulfurization переходных металлов фильмов для изготовления устройства

We have demonstrated that through the sulfurization of transition metal films such as molybdenum (Mo) and tungsten (W), large-area and uniform transition ...