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Montage eines Reflux-Systems für beheizte chemische Reaktionen

Overview

Quelle: Labor von Dr. Philip Miller, Imperial College London

Viele chemische Experimente erfordern erhöhte Temperaturen, bevor irgendeine Reaktion beobachtet, jedoch Heizlösungen der Reaktanden führen kann zum Verlust der Reaktanden und/oder Lösungsmittel über Verdunstung wenn ihre Siedepunkte niedrig genug sind. Um ohne Verlust der Edukte oder Lösungsmittel zu gewährleisten, wird ein Rückfluss-System verwendet, um irgendwelche Dämpfe produziert Heizung kondensieren und wieder diese Kondensate auf den Reaktionsbehälter.

Procedure

1. Vorbereitung von Glaswaren

  1. Das Glas ist frei von chemischen Schadstoffen zu gewährleisten und bei Bedarf von Feuchtigkeit durch die Hitze im Ofen bei 100 ° C für ca. 30 min ermöglichen.
  2. Sobald Sie abgekühlt, sicherzustellen Sie, dass alle Mattscheibe Gelenke sind Schadstoff frei mit einem trockenen oder Aceton getränkt Reinigungstuch speziell für Anwendungen im Labor.
  3. Verbinden Sie nach Regenten in einem geeigneten Lösungsmittel in einer geeigneten Reaktionsgefäß (in der Regel...

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Results

Das Ergebnis kann nach spektroskopische Charakterisierung der resultierenden Lösung beobachtet werden, wie die zwei Reagenzien zu bilden ein neues Produkt jetzt reagiert haben sollte. In der Regel müssen verschiedene Strategien der Reinigung trennen Sie das gewünschte Produkt von unerwünschten Nebenreaktionen.

In diesem Beispiel ist eine Umesterung Reaktion zwischen Dimethyl Polyethylenterephthalat (DMT) und Ethylenglykol aufgetreten, um bis(2-hydroxyethyl) Polyethylenterephthalat und Meth...

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Application and Summary

Reaktionen unter Rückfluß ist eine wichtige Technik zu verstehen. Neben der Bereitstellung eines Systems, wobei Lösungsmittel und volatile Reagenzien recycelt werden, erlaubt es auch feine Kontrolle der Reaktionstemperatur, wie dies bei den Siedepunkt des gewählten Lösungsmittels konstant gehalten werden wird. Durch sorgfältige Wahl der Lösungsmittel kann man die Temperatur in einem sehr engen Bereich Steuern.

Fortgeschrittene Techniken nutzen können Lösungsmittel zurückfließt, um a...

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References
  1. Krell, E. Handbook of Laboratory Distillation. Berlin: Elsevier (1982).
Tags
Leerer WertProblem

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Overview

1:02

Principles of Reflux

2:28

Preparation of Reflux Glassware

3:49

Heating of Reactants

5:43

Applications

7:27

Summary

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