הרכבה של מערכת ריפלוקס לתגובות כימיות מחוממות

Overview

מקור: המעבדה של ד"ר פיליפ מילר — אימפריאל קולג ' בלונדון

ניסויים כימיים רבים דורשים טמפרטורות גבוהות לפני כל תגובה נצפתה, אולם פתרונות חימום של מגיבים יכול להוביל לאובדן מגיבים ו /או ממס באמצעות אידוי אם נקודות הרתיחה שלהם נמוכות מספיק. על מנת להבטיח שאין אובדן של מגיבים או ממס, מערכת reflux משמש על מנת לדחוס את כל האדים המיוצרים על חימום ולהחזיר את ה עיבויים אלה לכלי התגובה.

Procedure

1. הכנת כלי זכוכית

ודא כלי זכוכית הוא ללא מזהמים כימיים ואם יש צורך בלחות על ידי מתן אפשרות לחמם בתנור ב 100 °C (50 °F) במשך כ 30 דקות.
לאחר הקירור, ודאו שכל מפרקי הזכוכית הטחונים הם ללא זיהום באמצעות רקמת ניקוי יבשה או אצטון ספוגה במיוחד עבור יישומי מעבדה.
לאחר המסת חברי הורים בממס ...

Results

התוצאה ניתן לראות לאחר אפיון ספקטרוסקופי של הפתרון המתקבל, כמו שני ריאגנטים היו צריכים עכשיו להגיב כדי ליצור מוצר חדש. בדרך כלל, אסטרטגיות טיהור שונות יידרשו כדי להפריד את המוצר הרצוי מתגובות צד לא רצויות.

בדוגמה זו, תגובת טרנססטרציה בין דימתיל טרפתלט (DMT) ואתילן גליקול התרח?...

Application and Summary

ביצוע תגובות תחת ריפלוקס היא טכניקה חשובה להבנה. מלבד מתן מערכת לפיה reagents ממס ונדיף ממוחזרים, זה גם מאפשר שליטה עדינה של טמפרטורת התגובה, כמו זה יהיה מוחזק קבוע בנקודת הרתיחה של הממס הנבחר. על ידי בחירה זהירה של ממס, אפשר לשלוט בטמפרטורה בטווח צר מאוד.

טכניקות מתקדמות יותר יכ?...

References

Krell, E. Handbook of Laboratory Distillation. Berlin: Elsevier (1982).