Assemblaggio di un sistema a riflusso per reazioni chimiche riscaldate

Overview

Fonte: Laboratorio del Dr. Philip Miller — Imperial College London

Molti esperimenti chimici richiedono temperature elevate prima di osservare qualsiasi reazione, tuttavia le soluzioni riscaldanti dei reagenti possono portare alla perdita di reagenti e / o solventi per evaporazione se i loro punti di ebollizione sono sufficientemente bassi. Al fine di garantire che non vi siano perdite di reagenti o solventi, viene utilizzato un sistema di reflusso per condensare eventuali vapori prodotti dal riscaldamento e restituire questi condensati al recipiente di reazione.

Procedure

1. Preparazione di oggetti in vetro

Assicurarsi che la vetreria sia priva di contaminanti chimici e, se necessario, di umidità lasciando riscaldare in un forno a 100 °C per circa 30 minuti.
Una volta raffreddati, assicurarsi che tutti i giunti in vetro scomato siano privi di contaminanti utilizzando un tessuto detergente asciutto o imbevuto di acetone appositamente realizzato per applicazioni di laboratorio.
Dopo aver sciolto i reggenti in un solvente adatto in un recipiente di reazione ap..

Results

Il risultato può essere osservato dopo la caratterizzazione spettroscopica della soluzione risultante, poiché i due reagenti avrebbero dovuto ora reagire per formare un nuovo prodotto. In genere, saranno necessarie varie strategie di purificazione per separare il prodotto desiderato da reazioni collaterali indesiderate.

In questo esempio, si è verificata una reazione di transesterificazione tra dimetilreftalato (DMT) e glicole etilenico per consentire il bis (2-idrossietil) tereftalato e me...

Application and Summary

Eseguire reazioni sotto reflusso è una tecnica importante da capire. Oltre a fornire un sistema in cui solvente e reagenti volatili vengono riciclati, consente anche un controllo fine della temperatura di reazione, in quanto questa sarà mantenuta costante nel punto di ebollizione del solvente scelto. Con un'attenta scelta del solvente, è possibile controllare la temperatura all'interno di un intervallo molto ristretto.

Le tecniche più avanzate possono utilizzare solventi a riflusso per ese...

References

Krell, E. Handbook of Laboratory Distillation. Berlin: Elsevier (1982).