Montaje de un sistema de reflujo para reacciones químicas calientes

Overview

Fuente: Laboratorio del Dr. Philip Miller, Imperial College de Londres

Muchos experimentos químicos requieren temperaturas elevadas antes de cualquier reacción se observa, sin embargo soluciones de reactivos de calefacción pueden conducir a pérdida de reactivos y disolvente por evaporación si sus puntos de ebullición son suficientemente bajos. Con el fin de no garantizar la pérdida de reactivo o disolvente, se utiliza un sistema de reflujo para condensar cualquier vapores producidos en la calefacción y volver estos condensados al recipiente de reacción.

Procedure

1. preparación de la cristalería

Garantizar que la cristalería esté libre de contaminantes químicos y eventualmente de la humedad permitiendo al calor en un horno a 100 ° C durante aproximadamente 30 minutos.
Una vez fríos, asegúrese de todas las juntas de vidrio esmerilado con un seco o acetona libre de contaminantes empapado limpieza tejido especialmente diseñado para aplicaciones de laboratorio.
Después de disolución de regentes en un solvente adecuado en una vasija de reacci...

Results

Los resultados se observan después de caracterización espectroscópica de la solución resultante, como los dos reactivos ahora deberían haber reaccionado para formar un nuevo producto. Por lo general, se requerirá diferentes estrategias de purificación para separar el producto deseado en reacciones secundarias no deseadas.

En este ejemplo, se ha producido una reacción de transesterificación entre el dimetil tereftalato (DMT) y etilenglicol para permitirse el lujo de bis(2-hydroxyethyl)...

Application and Summary

Realizar reacciones bajo reflujo es una técnica importante para entender. Además de proporcionar un sistema por el que los reactivos volátiles y disolventes son reciclados, también permite control fino de la temperatura de reacción, como esto será constante en el punto de ebullición del disolvente elegido. Cuidadosa selección de solvente, uno puede controlar la temperatura dentro de un margen muy estrecho.

Las técnicas más avanzadas pueden utilizar temperatura solventes para realizar...

References

Krell, E. Handbook of Laboratory Distillation. Berlin: Elsevier (1982).