Name: dielectric rheosans &#8212; simultaneous interrogation of impedance, rheology and small angle neutron scattering of complex fluids
Uploaded: 2017-04-10T12:30:00
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著者は、この期間中に部分的に資金調達のための中性子研究CNS協力協定番号＃の70NANB12H239助成金だけでなく、支援のための国立研究評議会のためにNISTセンターを確認したいと思います。特定の業務用機器、楽器、または材料が十分に実験手順を指定するために、この論文で識別されます。このような識別は、アメリカ国立標準技術研究所による推薦または保証を意味するものではありません、またそれは、材料や識別装置が、その目的のために利用可能な最善であることを意味することを意図しています。

1. SANSビームライン上にレオメーターを取り付け注：名前のコンポーネントの定義については、図1を参照してください。 <ol><li>レオメーターの電源がオフになっていることを確認し、トランスデューサがロックされ、モータエアベアリングプロテクタがインストールされています。中性子ビームの電源を切り、オーブンのドアを閉めます。 </li><li> 、鼻を削...

<ol>
	<li>Macosko, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheology:+Principles,+Measurements+and+Applications.">Rheology: Principles, Measurements and Applications.</a> Powder Technology. 86 (3), (1996).</li><li>Barsoukov, E., Macdonald, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Impedance Spectroscopy Theory, Experiment, and Applications. , (2010).</li><li>Pelster, R., Simon, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanodispersions+of+conducting+particles:+Preparation,+microstructure+and+dielectric+properties.">Nanodispersions of conducting particles: Preparation, microstructure and dielectric properties.</a> Colloid Polym. Sci. 277 (1), 2-14 (1999).</li><li>Hollingsworth, A. 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A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+optimized+protocol+for+the+analysis+of+time-resolved+elastic+scattering+experiments.">An optimized protocol for the analysis of time-resolved elastic scattering experiments.</a> Soft Matter. 12 (8), 2301-2308 (2016).</li><li>Eberle, A. P. R., Porcar, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Flow-SANS+and+Rheo-SANS+applied+to+soft+matter.">Flow-SANS and Rheo-SANS applied to soft matter.</a> Curr. Opin. Colloid Interface Sci. 17 (1), 33-43 (2012).</li><li>Campos, J. 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Instr. , (2016).</li><li>Youssry, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Non-aqueous+carbon+black+suspensions+for+lithium-based+redox+flow+batteries:+rheology+and+simultaneous+rheo-electrical+behavior.">Non-aqueous carbon black suspensions for lithium-based redox flow batteries: rheology and simultaneous rheo-electrical behavior.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. PCCP. 15 (34), 14476-14486 (2013).</li><li>Cho, B. -. K., Jain, A., Gruner, S. M., Wiesner, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mesophase+structure-mechanical+and+ionic+transport+correlations+in+extended+amphiphilic+dendrons.">Mesophase structure-mechanical and ionic transport correlations in extended amphiphilic dendrons.</a> Sci. 305 (5690), 1598-1601 (2004).</li><li>Kiel, J. W., MacKay, M. E., Kirby, B. J., Maranville, B. B., Majkrzak, C. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase-sensitive+neutron+reflectometry+measurements+applied+in+the+study+of+photovoltaic+films.">Phase-sensitive neutron reflectometry measurements applied in the study of photovoltaic films.</a> J. Chem. Phys. 133 (7), 1-7 (2010).</li><li>L&#243;pez-Barr&#242;n, C. R., Chen, R., Wagner, N. J., Beltramo, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-Assembly+of+Pluronic+F127+Diacrylate+in+Ethylammonium+Nitrate:+Structure,+Rheology,+and+Ionic+Conductivity+before+and+after+Photo-Cross-Linking.">Self-Assembly of Pluronic F127 Diacrylate in Ethylammonium Nitrate: Structure, Rheology, and Ionic Conductivity before and after Photo-Cross-Linking.</a> Macromolecules. 49 (14), 5179-5189 (2016).</li></ol>

同時に誘電RheoSANS実験措置が事前定義された変形を受けるような材料の、流動学的、電気的および微細構造応答。ここに示す例では、電気化学フローセルに用いられる導電性添加剤を形成する導電性カーボンブラックの懸濁液です。誘電RheoSANS器具は、いずれかの電気またはレオロジー測定の忠実度を損なうことなく、狭いギャップクエットセル内せん断の半径方向平面の問い合わせを可能に...

巨視的特性の測定は、多くの場合、通常、製剤の性能を改善するために理解を開発する目的で、コロイド物質と自己組織化システムの性質に基本的な洞察を得るために使用されます。具体的には、加えられた応力または変形に対する流体の動的応答を測定レオロジーの分野は、平衡状態下でも遠く平衡からの両方のコロイド挙動に貴重な洞察を提供し、そのような消費者および工業用流体の1つのレオロジーテストを処理中として、ゲルおよびガラスはまた、配合者により標的とされる粘度などレオロジーパラメータを測定するために使用することができます。レオロジーは、材料特性の強力なプローブであるが、それは基本的なコロイド挙動の理解が大幅Cとレオロジー測定を組み合わせることによって向上させることができるように、顕微鏡レベルでコロイド情報の間接的な測定値でありますomplementary技術。 そのような直交技法は、インピーダンス分光法です。インピーダンス分光法は、印加する振動電場に対する材料の応答を測定する誘電緩和挙動のバルクプローブです。 2電荷輸送及び偏光を含む材料内に活性である電気緩和モードからインピーダンススペクトルの結果。 3、4これらの測定は、レオロジー組み合わせる特にコロイド動作のための追加の証拠を提供します。荷電コロイド分散体、タンパク質、イオン性界面活性剤、ナノ複合材料、及び他のシステムをプロービングするとき5したがって 、これらの技術の組み合わせが特に適切です。 6、7 コロイド状の挙動の調査の基本的な関心は、材料のmicrostrucです<html>トゥーレ。コロイド状流体の微細構造は、そのレオロジー及び電気的挙動の両方を再構成するために必要なすべての情報を符号化すると考えられています。基本的に、我々は測定された材料の応答につながるナノスケールの微細構造の特徴のスナップショットを測定しようとしています。それらのプロセスの歴史上の多くの複雑な流体依存性の複雑な性質のために、微細構造特性上の努力の多くは、それが変形したような材料のその場での測定で作ることに焦点を当てています。これは、粒子の速度は、直接可視化が本質的に困難な作った例えば定常剪断下でナノサイズの粒子の測定を行うことができるようにする方法を考案する実験者に挑戦しています。流れの下で、材料の微細構造の直接測定は、RHEO-光学、RHEO-顕微鏡ともRHEO-NMR至るまで多くの形態をとっています。 8、9、尻=「外部参照」&gt; 10の小角散乱方法、および特定の小角中性子散乱（SANS）技術では、全ての3つの平面を含むバルク剪断場に定常状態でのサンプルの時間平均微細構造を測定することでそれ自体が有効であることが証明されています剪断。 11、12、13は、しかしながら、新たなデータ収集技術は、構造過渡が10msほど細かい時間分解能で撮像することが可能となりました。 14は、実際にその場散乱法で様々なとレオロジーを組み合わせることにより、最近の研究の数百に貴重であることが証明されました。 15 新興の技術課題は、半固体フロー電池電極内の導電性添加剤としてのコロイド懸濁液を使用することです。本出願において16、導電性のコロイド粒子は、母校ながら電気的パーコレーションネットワークを維持しなければなりませんIALは、電気化学フローセルを通ってポンピングされます。これらの材料の性能要求は、彼らはせん断速度の広い範囲にわたってレオロジーパフォーマンスに悪影響を及ぼすことなく、高い導電率を維持することが必要です。 17はるかに彼らの平衡状態からのこれらの物質の基礎となるレオロジー特性および電気的応答を定量し、特徴付けるために安定した時間に依存する剪断条件下でコロイド挙動の測定を行うことができることが非常に望ましいです。この点で更なる理論的発展を妨げている重要複雑な要因は、カーボンブラックスラリーのチキソトロピー性質です。 18のこれらの歴史に依存するレオロジー特性及び電気的特性が再現する実験が難しいことで知ら作ります。したがって、それは困難な様々なプロトコルを使用して測定したデータセットを比較すること。さらに、これまでに3つのすべてを行うことが可能な単一のジオメトリ、dieleはありませんctric、レオロジー、および微細構造の特徴付け、同時に。フローは処理材料の残りの測定値は、それらの使用のために、より関連性の高い気流下特性の正確な表示を提供しないことができるように、構造を変更することができるように同時測定が重要です。カーボンブラックスラリーの測定された特性の多くは、幾何学的形状に依存しているように、さらに、別の機器で同じサンプルから得られたデータを比較すると合併症があります。 19 計測では、この課題に対応するために、我々は中性子研究NISTセンターとその場インピーダンス分光法での可能デラウェア大学の新しい誘電RheoSANSジオメトリを開発した、商用系統上の任意の変形の下で、材料のレオロジーとSANS測定制御レオメーター。これは、微細構造を測定することが可能なクエットジオメトリ、エレクトリカを開発することによって有効になっていますL及び二つの同心シリンダのギャップの間に閉じ込められた材料のレオロジー応答。外筒が回転するように、試料の変形によって課されるトルクが内筒に測定され、インピーダンス測定はギャップを横切って半径方向に形成されています。レオメーターで経験せん断応力に耐えるのに十分な中性子に対して透過的かつ堅牢になるようにシリンダはチタンから機械加工されています。我々は、クエットの半径方向の位置を介してSANS測定を行い、変形を受けて試料から高品質のSANSパターンを測定することが可能であることを実証しました。それは明確に定義された変形形状を受けるようにこのように、全ての3つの測定は、サンプル中の関心のある同じ領域上に形成されています。この記事の目的は、誘電体クエットジオメトリ、RheoSANS機器へのインストール、および同時測定の実行が成功を記述することです。このレオメーターは、中性子のためのNISTセンターで入手できますアメリカ国立標準技術研究所の研究。 NG-7 SANSビームライン上で動作するように設計されています。我々は、図面及びこの測定を可能にするために、機械加工及び組み立てられたカスタムコンポーネントの詳細な説明を提供しました。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="719">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:283px;">ARES G2 Rheometer</td>
			<td style="width:151px;">TA Instruments</td>
			<td align="right" style="width:119px;">401000.501</td>
			<td style="width:167px;">Rheometer</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:283px;">ARES G2-DETA ACCY Kit</td>
			<td style="width:151px;">TA Instruments</td>
			<td align="right" style="width:119px;">402551.901</td>
			<td>BNC Connectors</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:283px;">Geometry ARES 25mm DETA</td>
			<td style="width:151px;">TA Instruments</td>
			<td align="right" style="width:119px;">402553.901</td>
			<td>Dielectric Geometry</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:283px;">ARES G2 Forced Convection Oven</td>
			<td style="width:151px;">TA Instruments</td>
			<td align="right" style="width:119px;">401892.901</td>
			<td>FCO</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:283px;">Agilent E4980A LCR Meter</td>
			<td style="width:151px;">TA Instruments</td>
			<td align="right" style="width:119px;">613.04946</td>
			<td>LCR Meter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:283px;">USB-6001</td>
			<td style="width:151px;">National Instruments</td>
			<td style="width:119px;">NI USB-6001</td>
			<td>Data Acquisiton Card</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:283px;">Vulcan XC72R</td>
			<td style="width:151px;">Cabot</td>
			<td style="width:119px;">Vulcan XC72R</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:283px;">Propylene Carbonate</td>
			<td style="width:151px;">Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">310328</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:283px;">LabVIEW&#160; System Design Software</td>
			<td style="width:151px;">National Instruments</td>
			<td>776671-35</td>
			<td>Control Software&#160;</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

dielectric rheosans &#8212; simultaneous interrogation of impedance, rheology and small angle neutron scattering of complex fluids

複合流体の電気的、機械的及び微細構造的特性の同時問い合わせが可能な新たな誘電RheoSANS器具の操作のための手順が提示されます。器具は、市販のレオメータに取り付けられ変性強制対流オーブン内に含まクエットジオメトリから構成されています。この装置は、小角中性子散乱（SANS）中性子研究のための国立標準技術研究所（NIST）センター（NCNR）のビームライン上での使用のために利用可能です。クエット形状は、中性子に対して透明であるように機械加工され、電気的特性及び試料は、任意の変形を受けながら、チタンシリンダとの間に閉じ込められたサンプルの微細構造特性の測定を提供します。これらの測定の同期が監視し、所定の実験プロトコルの実行を制御するカスタマイズプログラムを使用することによって有効になっています。ここでの説明はするプロトコルです周波数に依存する誘電測定が行われている間、せん断速度が対数的に指定された期間のための各ステップで保持最大値から最小値にステップされるフロースイープ実験を行ないます。代表的な結果は、プロピレンカーボネート中に分散されたカーボンブラック凝集体からなるゲルからなる試料から示されています。ゲルが定常剪断を受けるように、カーボンブラックのネットワークは、カーボンブラックネットワークを含む結合の破壊に関連した導電率の初期低下を引き起こす、機械的に変形します。しかし、より高いせん断速度で、導電率はずり肥厚の発症と関連する回復します。全体として、これらの結果は、誘電RheoSANSジオメトリを使用して、これらの懸濁液のRHEO電気微細構造特性の同時測定の有用性を実証します。

誘電RheoSANS実験からの代表的結果を図5及び6に示されています。これらのデータは、プロピレンカーボネート中の導電性カーボンブラックの懸濁液に取られます。これらの凝集体は、電気的に導通しているゲルを形成する、比較的低い固形分充填量で魅力的相互作用による凝集します。そのような懸濁液のレオロジーおよび伝導度応答は、研?...

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Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

ここでは、せん断流動下ソフトマター材料からの同時インピーダンス、レオロジーおよび中性子散乱を測定するための手順を提示します。

誘電RheoSANS  - インピーダンス、レオロジー及び複雑流体の小角中性子散乱の同時尋問

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

The overall goal of this procedure is to measure the simultaneous impedance, rheology and neutron scattering from a conductive carbon black suspension as it undergoes deformation in response to an applied shear field. This method can help answer key questions in the soft matter and applied materials fields about the intrinsic link between material microstructure and macroscopic properties such as conductivity and rheology. The main advantage of this technique is that the measurements are performed simultaneously, allowing the entire time evolution of mechanical, structural and electrical response to be reconstructed and compared.The implications of this technique extend to the development of advanced conductive materials for electrochemical and optoelectronic applications. Visual demonstration of this method is critical owing to the complex nature of the experimental protocol. NIST professionals will assist in some key aspects of the experiment.Before beginning the procedure, ensure that the neutron beam and the rheometer are both off, the transducer is locked and the motor bearing lock is installed. Clean the dielectric cup and bob assemblies with a detergent solution. Thoroughly rinse the assemblies with deionized water and allow the assembles to air dry.Unlock the transducer and remove the motor bearing lock. Then, turn on the rheometer and start the control software. Mount the dielectric geometry and bob assembly on the lower and upper tool mounts of the rheometer respectively.Use a three milometer allen key to loosen the dielectric geometry set screws. Mount the cup assembly on the dielectric geometry. Then, in the rheometer control software, zero the gap and apply 10 newtons of normal force.Under this axial compression, tighten the set screws to secure the cup assembly to the geometry. Then, set the gap to the measurement gap width. Close the oven door and verify that the oven fully encloses the dielectric cell assembly.With sufficient vertical clearance above and below the geometry to allow a full revolution without contacting the oven walls. Open the oven and remove the dielectric assemblies. Thread the geometry shaft through the slip ring and join the dielectric cup and slip ring connectors.While holding the slip ring, concentric with the shaft above the flange, secure the slip ring adapters on top of the flange. Gently slide the slip ring down to fit over the adapters. Next, mount the rheometer alignment tool on the lower tool head.Install the truncated snout and set the sample aperture to one millimeter by eight millimeters. In the rheometer control software, set the geometry displacement angle to 0.49 radians. Then in the SANS control software, verify that all neutron guides have been removed.Open the oven door to view the beam alignment laser. Use the SANS software to adjust the height and angle of the sample stage until the laser beam is directed along the oven center line and though the sample aperture without intersecting the aperture walls. After rheometer alignment, remove the alignment tool and perform a series of SANS measurements to calibrate the instrument.Then, use the rheometer LCD screen, to set the gap to 100 millimeters. Mount the dielectric cell with the bob assembly on the upper tool head and the cup geometry and slip ring assembly on the lower tool head. Use the instrument software to zero the gap.Next, mount the carbon brush assembly on the brush adapter. Line up the carbon brushes with the grooves on the slip ring and then secure the adapter to the rheometer with screws. Connect the carbon brush assembly to the top bus bar and the dielectric bob assembly to the bottom bus bar.Check the connections of the shielded BNC cables to the bus bars and the LCR meter. Connect the SANS and Trigger BNC cables to the DAQ card. Connect the rheometer to the DAQ card.Verify that the LCR meter and the rheometer are successfully communicating with the computer. Before loading the sample, verify that the gap is set to 100 millimeters. Then, load four millimeters of a carbon black dispersion in propylene carbonate into the dielectric cup assembly, minimizing the amount of sample left on the cup wall.Lower the geometry to 40 millimeter. Then in the rheometer control software, set the motor velocity to one radian per second. Lower the dielectric bob assembly to achieve a gap width of 0.1 millimeters and then set the motor velocity to zero radians per second.Check that the sample levels has reached the Couette wall but is not over filled. Fill the inner dielectric bob assembly with the chosen solvent for the experiment. Place the solvent trap on the rim of the dielectric cup assembly.Next, configure the virtual instrument file for the desired experimental conditions. Set the appropriate run times and procedures for the SANS instrument and the rheometer. Click parameters set to execute the experiment.A conductive carbon black suspension was evaluated by RheoSANS. Rheology, dielectric data and neutron scattering were measured continuously as the shear rate decreased logarithmically in steps, holding at each step for a specific time interval. The steady state, rheological dielectric and SANS data were processed and analyzed at each shear rate step.A period of decreasing conductivity and effective volume fraction with increasing shear rate was attributed to yielding of the microscopic gel. A subsequent period of increasing conductivity and decreasing effective volume fraction with increasing shear rate was attributed to shear thickening caused by hydrodynamic forces drawing aggregated particles together. Micro structural transitions at higher shear rates were represented with two dimensional plots.Dielectric RheoSANS provides a flexible platform capable of the interrogation of nonequilibrium behavior of soft matter systems. Using a wide variety of potential experimental protocols, this instrument is available for broad use by the scientific community at the NCNR.

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This contribution demonstrates the fabrication process of dielectric elastomer transducers (DETs). DETs are stretchable capacitors consisting of an ...

Optical Trap Loading of Dielectric Microparticles In Air

空気中の誘電体微粒子の光学トラップのロード

We demonstrate a method to trap a selected dielectric microparticle in air using radiation pressure from a single-beam gradient optical trap. Randomly ...

Scanning Light Scattering Profiler (SLPS) Based Methodology to Quantitatively Evaluate Forward and Backward Light Scattering from Intraocular Lenses

Scanning Light Scattering Profiler SLPS Based Methodology to Quantitatively Evaluate Forward and Backward Light Scattering from Intraocular Lenses

眼内レンズからの前方散乱光および後方散乱光を定量的に評価するための走査型光散乱プロファイラ（SLPS）に基づく方法論

The scanning light scattering profiler (SLSP) methodology has been developed for the full-angle quantitative evaluation of forward and backward light ...

Demonstration of Equal-Intensity Beam Generation by Dielectric Metasurfaces

誘電メタサーフェスによる等強度ビーム生成の実証

The fabrication and characterization protocol for a metasurface beam splitter, enabling equal-intensity beam generation, is demonstrated. Hydrogenated ...

Scattering And Absorption of Light in Planetary Regoliths

惑星レゴリスにおける光の散乱と吸収

Theoretical, numerical, and experimental methods are presented for multiple scattering of light in macroscopic discrete random media of densely-packed ...

Spectral and Angle-Resolved Magneto-Optical Characterization of Photonic Nanostructures

フォトニックナノ構造のスペクトルと角度分解磁気光学特性

Photonic crystals are periodic nanostructures that can support a variety of confined electromagnetic modes. Such confined modes are usually accompanied by ...

Application of a Coupling Agent to Improve the Dielectric Properties of Polymer-Based Nanocomposites

ポリマー系ナノ複合材料の誘電特性向上のためのカップリング剤の応用

In this work, an easy, low-cost, and widely applicable method was developed to improve the compatibility between the ceramic fillers and the polymer ...