Name: dielectric rheosans &#8212; simultaneous interrogation of impedance, rheology and small angle neutron scattering of complex fluids
Uploaded: 2017-04-10T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Dielectric RheoSANS â€” Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids at JoVE.com

Författarna vill tacka för NIST Center for Neutron Research CNS samarbetsavtal nummer # bidrag 70NANB12H239 för delfinansiering under denna tidsperiod samt National Research Council för stöd. Viss kommersiell utrustning, instrument eller material identifieras i detta dokument i syfte att specificera den experimentella proceduren ett tillfredsställande sätt. En sådan identifiering är inte avsedd att antyda någon rekommendation av National Institute of Standards and Technology, är inte heller avsedd att antyda att de material eller utrustning som identifierats är nödvändigtvis den bästa tillgängliga för ändamålet.

1. Montering av Rheometer på SANS Beamline OBS: Se figur 1 för definitioner av namngivna komponenter. <ol><li> Se till att strömmen till reometern är avstängd, omvandlaren är låst och motorluftlagringsskydd är installerad. Stäng av neutronstrålen och stäng ugnsluckan. </li><li> Installera den stora bottenplattan på bordet, ta bort nosen, installera fönstret och säkra 4 öglor till monteringsfästena på reometern s kran adapter så att kablarna inte trasslar ...

<ol>
	<li>Macosko, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheology:+Principles,+Measurements+and+Applications.">Rheology: Principles, Measurements and Applications.</a> Powder Technology. 86 (3), (1996).</li><li>Barsoukov, E., Macdonald, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Impedance Spectroscopy Theory, Experiment, and Applications. , (2010).</li><li>Pelster, R., Simon, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanodispersions+of+conducting+particles:+Preparation,+microstructure+and+dielectric+properties.">Nanodispersions of conducting particles: Preparation, microstructure and dielectric properties.</a> Colloid Polym. Sci. 277 (1), 2-14 (1999).</li><li>Hollingsworth, A. D., Saville, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dielectric+spectroscopy+and+electrophoretic+mobility+measurements+interpreted+with+the+standard+electrokinetic+model.">Dielectric spectroscopy and electrophoretic mobility measurements interpreted with the standard electrokinetic model.</a> J. Colloid Interface Sci. 272 (1), 235-245 (2004).</li><li>Mewis, J., Spaull, A. J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheology+of+concentrated+dispersions.">Rheology of concentrated dispersions.</a> Adv. Colloid Interface Sci. 6 (3), 173-200 (1976).</li><li>Mijovi&#263;, J., Lee, H., Kenny, J., Mays, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamics+in+Polymer-Silicate+Nanocomposites+As+Studied+by+Dielectric+Relaxation+Spectroscopy+and+Dynamic+Mechanical+Spectroscopy.">Dynamics in Polymer-Silicate Nanocomposites As Studied by Dielectric Relaxation Spectroscopy and Dynamic Mechanical Spectroscopy.</a> Macromolecules. 39 (6), 2172-2182 (2006).</li><li>Newbloom, G. M., Weigandt, K. M., Pozzo, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrical,+Mechanical,+and+Structural+Characterization+of+Self-Assembly+in+Poly(3-hexylthiophene)+Organogel+Networks.">Electrical, Mechanical, and Structural Characterization of Self-Assembly in Poly(3-hexylthiophene) Organogel Networks.</a> Macromolecules. 45 (8), 3452-3462 (2012).</li><li>Fowler, J. N., Kirkwood, J., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheology+and+microstructure+of+shear+thickening+fluid+suspoemulsions.">Rheology and microstructure of shear thickening fluid suspoemulsions.</a> Appl. Rheol. 24 (4), 23049 (2014).</li><li>Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheo-optics.">Rheo-optics.</a> Curr. Opin. Colloid Interface Sci. 3 (4), 391-400 (1998).</li><li>Callaghan, P. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheo-NMR:+nuclear+magnetic+resonance+and+the+rheology+of+complex+fluids.">Rheo-NMR: nuclear magnetic resonance and the rheology of complex fluids.</a> Reports Prog. Phys. 62 (4), 599-670 (1999).</li><li>Gurnon, A. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measuring+Material+Microstructure+Under+Flow+Using+1-2+Plane+Flow-Small+Angle+Neutron+Scattering.">Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering.</a> J. Vis. Exp. (84), e51068 (2014).</li><li>Calabrese, M. A., Rogers, S. A., Murphy, R. P., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+rheology+and+microstructure+of+branched+micelles+under+shear.">The rheology and microstructure of branched micelles under shear.</a> J. Rheol. 59 (5), 1299-1328 (2015).</li><li>Helgeson, M. E., Vasquez, P. A., Kaler, E. W., Wagner, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rheology+and+spatially+resolved+structure+of+cetyltrimethylammonium+bromide+wormlike+micelles+through+the+shear+banding+transition.">Rheology and spatially resolved structure of cetyltrimethylammonium bromide wormlike micelles through the shear banding transition.</a> J. Rheol. 53 (3), 727 (2009).</li><li>Calabrese, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+optimized+protocol+for+the+analysis+of+time-resolved+elastic+scattering+experiments.">An optimized protocol for the analysis of time-resolved elastic scattering experiments.</a> Soft Matter. 12 (8), 2301-2308 (2016).</li><li>Eberle, A. P. R., Porcar, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Flow-SANS+and+Rheo-SANS+applied+to+soft+matter.">Flow-SANS and Rheo-SANS applied to soft matter.</a> Curr. Opin. Colloid Interface Sci. 17 (1), 33-43 (2012).</li><li>Campos, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+carbon+materials+for+use+as+a+flowable+electrode+in+electrochemical+flow+capacitors.">Investigation of carbon materials for use as a flowable electrode in electrochemical flow capacitors.</a> Electrochim. Acta. 98, 123-130 (2013).</li><li>Duduta, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semi-solid+lithium+rechargeable+flow+battery.">Semi-solid lithium rechargeable flow battery.</a> Adv. Energy Mater. 1 (4), 511-516 (2011).</li><li>Mewis, J., de Groot, L. M., Helsen, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dielectric+Behaviour+of+Flowing+Thixotropic+Suspensions.">Dielectric Behaviour of Flowing Thixotropic Suspensions.</a> Colloids Surf. 22, (1987).</li><li>Richards, J. J., Wagner, N. J., Butler, P. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Strain-Controlled+RheoSANS+Instrument+for+the+Measurement+of+the+Microstructural,+Electrical+and+Mechanical+Properties+of+Soft+Materials.">A Strain-Controlled RheoSANS Instrument for the Measurement of the Microstructural, Electrical and Mechanical Properties of Soft Materials.</a> Rev. Sci. Instr. , (2016).</li><li>Youssry, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Non-aqueous+carbon+black+suspensions+for+lithium-based+redox+flow+batteries:+rheology+and+simultaneous+rheo-electrical+behavior.">Non-aqueous carbon black suspensions for lithium-based redox flow batteries: rheology and simultaneous rheo-electrical behavior.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. PCCP. 15 (34), 14476-14486 (2013).</li><li>Cho, B. -. K., Jain, A., Gruner, S. M., Wiesner, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mesophase+structure-mechanical+and+ionic+transport+correlations+in+extended+amphiphilic+dendrons.">Mesophase structure-mechanical and ionic transport correlations in extended amphiphilic dendrons.</a> Sci. 305 (5690), 1598-1601 (2004).</li><li>Kiel, J. W., MacKay, M. E., Kirby, B. J., Maranville, B. B., Majkrzak, C. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase-sensitive+neutron+reflectometry+measurements+applied+in+the+study+of+photovoltaic+films.">Phase-sensitive neutron reflectometry measurements applied in the study of photovoltaic films.</a> J. Chem. Phys. 133 (7), 1-7 (2010).</li><li>L&#243;pez-Barr&#242;n, C. R., Chen, R., Wagner, N. J., Beltramo, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-Assembly+of+Pluronic+F127+Diacrylate+in+Ethylammonium+Nitrate:+Structure,+Rheology,+and+Ionic+Conductivity+before+and+after+Photo-Cross-Linking.">Self-Assembly of Pluronic F127 Diacrylate in Ethylammonium Nitrate: Structure, Rheology, and Ionic Conductivity before and after Photo-Cross-Linking.</a> Macromolecules. 49 (14), 5179-5189 (2016).</li></ol>

En dielektrisk RheoSANS experiment åtgärder samtidigt de reologiska, elektriska och mikrostrukturella svar hos ett material när den undergår en fördefinierad deformation. Exemplet som visas här är en elektriskt ledande kolsvart suspensionen, som bildar det ledande tillsatsmedlet som används i elektrokemiska flödesceller. Den dielektriska RheoSANS Instrumentet möjliggör förhör av det radiella planet av skjuvning inom ett smalt gap Couette-cellen utan att kompromissa med trohet av antingen den elektriska elle...

Mätning av makroskopiska egenskaper används ofta för att få grundläggande insikt i naturen hos kolloidala material och självmonterade system, oftast med målet att utveckla förståelse för att förbättra formuleringen prestanda. I synnerhet tillhandahåller det gäller reologi, som mäter en vätskas dynamisk respons på en anbringad påkänning eller deformation, värdefull insikt i kolloidal beteende både under jämviktsbetingelser och även långt från jämvikt, såsom under bearbetning 1 Reologiska tester av konsument- och industriella vätskor, geler och glas kan också användas för att mäta reologiska parametrar, såsom viskositet, som är riktade genom formulerare. Medan reologi är en kraftfull sond av materialegenskaper, är det en indirekt mätning av kolloidal informationen på mikroskopisk nivå, så att vår förståelse av grundläggande kolloidal beteende kan förbättras avsevärt genom att kombinera reologiska mätningar med complementary tekniker. En sådan ortogonal teknik är impedans-spektroskopi. Impedansspektroskopi är en bulk sond av dielektriskt relaxationsbeteende, som mäter svaret av ett material på ett applicerat oscillerande elektriskt fält. 2 impedansspektrumet resultat från elektriska relaxationslägen som är aktiva inom materialet, inklusive laddningstransporten och polarisering. 3, 4 Dessa mätningar ger ytterligare bevis för kolloidal beteende särskilt i kombination med reologi. 5 Därför är kombinationen av dessa tekniker särskilt relevant när sondering laddade kolloidala dispersioner, proteiner, joniska ytaktiva medel, nanokompositer, och andra system. 6, 7 En grundläggande intresse för undersökningar av kolloidalt beteende är materialets microstruc<html> ture. Mikrostrukturen hos ett kolloidalt vätska tros koda all nödvändig information för att återskapa både dess reologiska och elektriska beteende. I grund och botten vill vi mäta en ögonblicksbild av nanoskala mikro funktioner som leder till ett uppmätt material svar. På grund av den komplicerade karaktären hos många komplexa vätskor beroende av sin process historia, mycket av arbetet på mikro karakterisering har fokuserat på att göra in situ mätningar av material som det genomgår deformation. Detta har utmanat experimental att utforma metoder för att kunna göra mätningar av partiklar i nanostorlek enligt exempelvis konstant skjuvning, där hastigheterna hos partiklarna har gjort direkt visualisering i sig utmanande. Direkt mätning av materialets mikrostruktur enligt flöde har tagit på många former, från RHEO optik, RHEO-mikroskopi och även RHEO-NMR. 8, 9,ass = &quot;xref&quot;&gt; 10 Små vinkelspridningsmetoder, särskilt liten vinkel neutronspridning (SANS) tekniker, har visat sig effektiva vid mätning av den tidsmedelvärdesmikrostrukturen hos prover vid steady state hos en bulk skjuvningsfält inklusive alla tre plan av klippa. 11, 12, 13 har emellertid nya datainsamling tekniker tillåtna strukturella transienter att fångas med tidsupplösning så fin som 10 ms. 14 I själva verket kombinerar reologi med olika in situ spridningsmetoder har visat sig ovärderlig i hundratals senare studier. 15 En framväxande teknisk utmaning är användningen av kolloidala suspensioner som ledande tillsatser i halvfasta flödesbatterielektroder. 16 I denna tillämpning, måste ledande kolloidala partiklar upprätthålla en elektriskt perkoleras nätverk medan material pumpas genom en elektrokemisk flödescell. De prestandakrav på dessa material kräver att de håller hög ledningsförmåga utan skadlig effekt på reologiska prestanda över ett brett spektrum av skjuvhastigheter. 17 Det är därför högst önskvärt att kunna göra mätningar av den kolloidala beteende under stationära och tidsberoende skjuvningsbetingelser för att kvantifiera och karaktärisera den underliggande reologiska och elektriska responsen hos dessa material långt från deras jämviktstillstånd. En betydande komplicerande faktor som har hindrat vidare teoretiska utvecklingen i detta avseende är den tixotropa naturen hos carbon black uppslamningar. 18 Dessa historieberoende reologiska och elektriska egenskaper gör experiment notoriskt svårt att reproducera; således, vilket gör det svårt att jämföra datauppsättningar uppmätta med användning av varierande protokoll. Dessutom hittills finns det ingen enskild geometri kan utföra alla tre, Dielectric, reologiska och mikro karakteriseringar samtidigt. Samtidig mätning är viktig eftersom flödet kan förändra strukturen, så att vila mätningar av bearbetat material inte kan ge korrekta indikationer på de egenskaper under flöde, som är mer relevanta för deras användning. Dessutom, eftersom många av de uppmätta egenskaperna hos carbon black uppslamningar är geometri beroende, det finns komplikationer med att jämföra data som erhållits från samma prov på olika instrument. 19 För att möta denna utmaning inom metrologi, har vi utvecklat en ny dielektriska RheoSANS geometri vid NIST Center for Neutron Research och University of Delaware i stånd att in situ impedansspektroskopi, reologi och SANS mätningar av ett material under godtycklig deformation på en kommersiell stam kontrollerad reometer. Detta möjliggörs genom att utveckla en Couette geometri som kan mäta den mikrostrukturella, electrical och reologisk respons av ett material innesluten mellan spalten av två koncentriska cylindrar. Som den yttre cylindern snurrar, är vridmomentet ut av deformationen av provet mätt på den inre cylindern och impedansen mätningen görs radiellt över spalten. Cylindrarna är svarvade ur titan så att den är transparent för neutroner och tillräckligt robust för att motstå den skjuvspänning upplevt i reometern. Vi utför SANS mätningen genom den radiella positionen för Couette, och har visat att det är möjligt att mäta högkvalitativa SANS mönster från provet undergår deformation. På detta sätt är alla tre mätningar på samma område av intresse i provet eftersom det genomgår en väldefinierad deformation profil. Målet med denna artikel är att beskriva den dielektriska Couette geometri, dess installation på RheoSANS instrument och ett framgångsrikt genomförande av en samtidig mätning. Denna reometer finns på NIST Center for NeutronForskning vid National Institute of Standards and Technology. Den har utformats för att arbeta på NG-7 SANS balk linje. Vi har försett ritningar och en detaljerad beskrivning av de anpassade komponenter som har bearbetats och monterade för att möjliggöra denna mätning.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="719">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:283px;">ARES G2 Rheometer</td>
			<td style="width:151px;">TA Instruments</td>
			<td align="right" style="width:119px;">401000.501</td>
			<td style="width:167px;">Rheometer</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:283px;">ARES G2-DETA ACCY Kit</td>
			<td style="width:151px;">TA Instruments</td>
			<td align="right" style="width:119px;">402551.901</td>
			<td>BNC Connectors</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:283px;">Geometry ARES 25mm DETA</td>
			<td style="width:151px;">TA Instruments</td>
			<td align="right" style="width:119px;">402553.901</td>
			<td>Dielectric Geometry</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:283px;">ARES G2 Forced Convection Oven</td>
			<td style="width:151px;">TA Instruments</td>
			<td align="right" style="width:119px;">401892.901</td>
			<td>FCO</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:283px;">Agilent E4980A LCR Meter</td>
			<td style="width:151px;">TA Instruments</td>
			<td align="right" style="width:119px;">613.04946</td>
			<td>LCR Meter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:283px;">USB-6001</td>
			<td style="width:151px;">National Instruments</td>
			<td style="width:119px;">NI USB-6001</td>
			<td>Data Acquisiton Card</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:283px;">Vulcan XC72R</td>
			<td style="width:151px;">Cabot</td>
			<td style="width:119px;">Vulcan XC72R</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:283px;">Propylene Carbonate</td>
			<td style="width:151px;">Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">310328</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:283px;">LabVIEW&#160; System Design Software</td>
			<td style="width:151px;">National Instruments</td>
			<td>776671-35</td>
			<td>Control Software&#160;</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

dielectric rheosans &#8212; simultaneous interrogation of impedance, rheology and small angle neutron scattering of complex fluids

Ett förfarande för drift av ett nytt dielektriskt RheoSANS instrument som kan samtidig avfrågning av de elektriska, mekaniska och mikrostrukturella egenskaper hos komplexa fluider presenteras. Instrumentet består av en Couette geometri som finns i en modifierad forcerad konvektionsugn monterad på en kommersiell reometer. Detta instrument är tillgänglig för användning på den lilla vinkeln neutronspridning (SANS) strålrör vid National Institute of Standards and Technology (NIST) Centrum för Neutron Research (NCNR). Couette-geometri är maskinbearbetad för att vara transparent för neutroner och tillhandahåller för mätning av de elektriska egenskaperna och mikrostrukturella egenskaper hos ett prov innesluten mellan titancylindrar medan provet undergår godtycklig deformation. Synkronisering av dessa mätningar är aktiverad genom användning av en anpassningsbar program som övervakar och styr exekveringen av förutbestämda experimentella protokoll. Beskrivs här är ett protokoll tillutföra en flödessvep experiment där skjuvningshastigheten är logaritmiskt stegvis från ett maximivärde till ett minimivärde som håller i varje steg under en angiven tidsperiod medan frekvensberoende dielektriska mätningar göres. Representativa resultat visas från ett prov bestående av en gel sammansatt av kolsvartaggregat dispergerade i propylenkarbonat. Som gelén undergår konstant skjuvning, är kolsvart nätverket mekaniskt deformeras, vilket förorsakar en initial minskning i konduktivitet associerad med brytning av bindningar innefattande kolsvart nätverket. Emellertid, vid högre skjuvningshastigheter, återvinner konduktiviteten förknippad med uppkomsten av skjuvning förtjockning. Sammantaget visar dessa resultat användbarheten av samtidig mätning av RHEO-elektromikrostrukturella egenskaperna hos dessa suspensioner med användning av den dielektriska RheoSANS geometri.

Representativa resultat från en dielektrisk RheoSANS experiment visas i fig 5 och 6. Dessa data är tagna på en suspension av ledande kimrök i propylenkarbonat. Dessa aggregat flocka grund av attraktiva interaktioner vid relativt låga fastämneshalter som bildar geler som är elektriskt ledande. De reologiska och ledningsförmåga svaren av sådana suspensioner är ett aktivt forskningsområde och pågående undersökningar försöker förstå de mik...

Watch this Scientific Journal Video about Dielectric RheoSANS â€” Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids at JoVE.com

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Här presenterar vi ett förfarande för mätning av samtidig impedans, reologi och neutronspridning från mjuka materia material under skjuvflöde.

Dielektriska RheoSANS - Samtidig förhör av impedans, reologi och liten vinkel neutronspridning av komplexa vätskor

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

The overall goal of this procedure is to measure the simultaneous impedance, rheology and neutron scattering from a conductive carbon black suspension as it undergoes deformation in response to an applied shear field. This method can help answer key questions in the soft matter and applied materials fields about the intrinsic link between material microstructure and macroscopic properties such as conductivity and rheology. The main advantage of this technique is that the measurements are performed simultaneously, allowing the entire time evolution of mechanical, structural and electrical response to be reconstructed and compared.The implications of this technique extend to the development of advanced conductive materials for electrochemical and optoelectronic applications. Visual demonstration of this method is critical owing to the complex nature of the experimental protocol. NIST professionals will assist in some key aspects of the experiment.Before beginning the procedure, ensure that the neutron beam and the rheometer are both off, the transducer is locked and the motor bearing lock is installed. Clean the dielectric cup and bob assemblies with a detergent solution. Thoroughly rinse the assemblies with deionized water and allow the assembles to air dry.Unlock the transducer and remove the motor bearing lock. Then, turn on the rheometer and start the control software. Mount the dielectric geometry and bob assembly on the lower and upper tool mounts of the rheometer respectively.Use a three milometer allen key to loosen the dielectric geometry set screws. Mount the cup assembly on the dielectric geometry. Then, in the rheometer control software, zero the gap and apply 10 newtons of normal force.Under this axial compression, tighten the set screws to secure the cup assembly to the geometry. Then, set the gap to the measurement gap width. Close the oven door and verify that the oven fully encloses the dielectric cell assembly.With sufficient vertical clearance above and below the geometry to allow a full revolution without contacting the oven walls. Open the oven and remove the dielectric assemblies. Thread the geometry shaft through the slip ring and join the dielectric cup and slip ring connectors.While holding the slip ring, concentric with the shaft above the flange, secure the slip ring adapters on top of the flange. Gently slide the slip ring down to fit over the adapters. Next, mount the rheometer alignment tool on the lower tool head.Install the truncated snout and set the sample aperture to one millimeter by eight millimeters. In the rheometer control software, set the geometry displacement angle to 0.49 radians. Then in the SANS control software, verify that all neutron guides have been removed.Open the oven door to view the beam alignment laser. Use the SANS software to adjust the height and angle of the sample stage until the laser beam is directed along the oven center line and though the sample aperture without intersecting the aperture walls. After rheometer alignment, remove the alignment tool and perform a series of SANS measurements to calibrate the instrument.Then, use the rheometer LCD screen, to set the gap to 100 millimeters. Mount the dielectric cell with the bob assembly on the upper tool head and the cup geometry and slip ring assembly on the lower tool head. Use the instrument software to zero the gap.Next, mount the carbon brush assembly on the brush adapter. Line up the carbon brushes with the grooves on the slip ring and then secure the adapter to the rheometer with screws. Connect the carbon brush assembly to the top bus bar and the dielectric bob assembly to the bottom bus bar.Check the connections of the shielded BNC cables to the bus bars and the LCR meter. Connect the SANS and Trigger BNC cables to the DAQ card. Connect the rheometer to the DAQ card.Verify that the LCR meter and the rheometer are successfully communicating with the computer. Before loading the sample, verify that the gap is set to 100 millimeters. Then, load four millimeters of a carbon black dispersion in propylene carbonate into the dielectric cup assembly, minimizing the amount of sample left on the cup wall.Lower the geometry to 40 millimeter. Then in the rheometer control software, set the motor velocity to one radian per second. Lower the dielectric bob assembly to achieve a gap width of 0.1 millimeters and then set the motor velocity to zero radians per second.Check that the sample levels has reached the Couette wall but is not over filled. Fill the inner dielectric bob assembly with the chosen solvent for the experiment. Place the solvent trap on the rim of the dielectric cup assembly.Next, configure the virtual instrument file for the desired experimental conditions. Set the appropriate run times and procedures for the SANS instrument and the rheometer. Click parameters set to execute the experiment.A conductive carbon black suspension was evaluated by RheoSANS. Rheology, dielectric data and neutron scattering were measured continuously as the shear rate decreased logarithmically in steps, holding at each step for a specific time interval. The steady state, rheological dielectric and SANS data were processed and analyzed at each shear rate step.A period of decreasing conductivity and effective volume fraction with increasing shear rate was attributed to yielding of the microscopic gel. A subsequent period of increasing conductivity and decreasing effective volume fraction with increasing shear rate was attributed to shear thickening caused by hydrodynamic forces drawing aggregated particles together. Micro structural transitions at higher shear rates were represented with two dimensional plots.Dielectric RheoSANS provides a flexible platform capable of the interrogation of nonequilibrium behavior of soft matter systems. Using a wide variety of potential experimental protocols, this instrument is available for broad use by the scientific community at the NCNR.

Research

JoVE Journal

Engineering

Angle-resolved Photoemission Spectroscopy At Ultra-low Temperatures

Vinkel-löst Photoemission spektroskopi på Ultra-låga temperaturer

The physical properties of a material are defined by its  electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;)  and momentum ...

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

Mätning Material Mikro Under Flow Använda 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

Användning av Neutron Spin Echo löste betesincidensspridning för att undersöka organiska solcellsmaterial

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

Fabrication Process of Silicone-based Dielectric Elastomer Actuators

Tillverkningsprocessen av silikon-baserade dielektriska Elastomer ställdon

This contribution demonstrates the fabrication process of dielectric elastomer transducers (DETs). DETs are stretchable capacitors consisting of an ...

Optical Trap Loading of Dielectric Microparticles In Air

Optisk fälla Loading dielektriska mikropartiklar i luft

We demonstrate a method to trap a selected dielectric microparticle in air using radiation pressure from a single-beam gradient optical trap. Randomly ...

Scanning Light Scattering Profiler (SLPS) Based Methodology to Quantitatively Evaluate Forward and Backward Light Scattering from Intraocular Lenses

Scanning Light Scattering Profiler SLPS Based Methodology to Quantitatively Evaluate Forward and Backward Light Scattering from Intraocular Lenses

Scanning Light Scattering Profiler (SLPS) -baserad metodik för att kvantitativt utvärdera framåt och bakåtljusstrålning från intrakokulära linser

The scanning light scattering profiler (SLSP) methodology has been developed for the full-angle quantitative evaluation of forward and backward light ...

Demonstration of Equal-Intensity Beam Generation by Dielectric Metasurfaces

Demonstration av lika intensitet stråle generation av dielektriska Metasurfaces

The fabrication and characterization protocol for a metasurface beam splitter, enabling equal-intensity beam generation, is demonstrated. Hydrogenated ...

Scattering And Absorption of Light in Planetary Regoliths

Spridning och absorption av ljus i planetariska Regoliths

Theoretical, numerical, and experimental methods are presented for multiple scattering of light in macroscopic discrete random media of densely-packed ...

Spectral and Angle-Resolved Magneto-Optical Characterization of Photonic Nanostructures

Spektrala och vinkel-lösta Magneto-optisk karakterisering av fotoniska nanostrukturer

Photonic crystals are periodic nanostructures that can support a variety of confined electromagnetic modes. Such confined modes are usually accompanied by ...

Application of a Coupling Agent to Improve the Dielectric Properties of Polymer-Based Nanocomposites

Tillämpning av ett kopplingsombud för att förbättra de dielektriska egenskaperna hos Polymerbaserade Nanokompositer

In this work, an easy, low-cost, and widely applicable method was developed to improve the compatibility between the ceramic fillers and the polymer ...