Utilisation de la calorimétrie différentielle à balayage pour mesurer les changements d'enthalpie

Overview

Source : Laboratoire du Dr Terry Tritt — Université de Clemson

Calorimétrie à balayage différentielle (DSC) est une méthode d’analyse thermodynamique basé sur la méthode des flux de chaleur, dans lequel un échantillon (enfermé dans une casserole) et une casserole vide référence sont soumis à des conditions identiques de température. La différence d’énergie qui est nécessaire pour maintenir les deux pans à la même température, en raison de la différence dans les capacités calorifiques de l’échantillon et le plat de référence, est enregistrée en fonction de la température. Cette énergie libérée ou absorbée est une mesure de la variation d’enthalpie (ΔΗ) de l’échantillon par rapport à la cuve de référence.

Procedure

1. mesure de base

Contrôleur, mesure unité, système informatique, Thermostat environ 60 min. avant de commencer la mesure. Purger les gaz doivent être connectés au système.
Placez deux creusets vides (avec couvercle) dans le porte-échantillon. Le creuset peut-être être choisi selon la gamme de température à mesurer.
Déplacer le four à la position de mesure.
Ajuster les conditions des mesure (gaz, vide).
Démarrez le programme de mesure.
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Results

Formation de ZnO par décomposition de ZnCO₃

Le changement d’enthalpie par degré, à pression constante est équivalent à la capacité calorifique d’un matériau à pression constante donnée par l’équation 1. Le changement d’enthalpie est obtenu par une estimation de l’aire sous la courbe entre deux limites de température donné par l’équation 2.

Application and Summary

Un domaine d’application principaux du DSC est la transition de verre (T,_g) dans les polymères amorphes, dans lequel le matériau change d’un État vitreux rigide à l’état liquide visqueux. Recherche pharmaceutique sur les nano-particules est aussi un domaine émergent, où le DSC a été utilisée pour quantifier la phase amorphe ou cristalline dans les nano-solides. Un examen des techniques de DSC sur les applications en biologie et des nano-sciences a été fourni par Gill et al. ³

References

Robinson, J.W., Skelly Frame, E.M., Frame, GM. Undergraduate Instrumental Analysis. Marcel Decker, New York, NY. (2005).
Liu, S., Li, C., Yu, J., Xiang, Q., Improved visible-light photocatalytic activity or porous carbon self-doped ZnO nanosheet-assembled flowers. CrystEngComm. 13, p 2533 (2011).
Gill, P., Tohidu Moghadam, T., Ranjbar, B. Differential Scanning Calorimetry Techniques: Applications in Biology and Nanoscience. Biomolecular Techniques. 21, 167-193 (2010).