0:00
Overview
1:23
Principles of Enthalpy
3:48
DSC Baseline Measurement
5:04
DSC Reference Measurement
6:22
Sample Measurement
7:10
Analysis of the DSC Data
8:42
Applications
10:56
Summary
Verwendung der dynamischen Differenzkalorimetrie zur Messung von Enthalpieänderungen
Quelle: Labor von Dr. Terry Tritt — Clemson University
Differential Scanning Kalorimetrie (DSC) ist eine Methode der thermodynamischen Analyse basierend auf Wärmestrom Methode, wobei ein Probenmaterial (eingeschlossen in einer Pfanne) und einer leeren Referenz-Pfanne identisch Temperaturverhältnissen ausgesetzt sind. Der Energie-Differenz, die erforderlich ist, um sowohl die Pfannen bei der gleichen Temperatur wegen der Unterschied in der Wärmekapazität der Probe und der Referenz-Pfanne, pflegen wird als Funktion der Temperatur aufgezeichnet. Diese Energie freigesetzt oder aufgenommen ist ein Maß für die Enthalpieänderung (ΔΗ) der Probe in Bezug auf die Referenz-Pfanne.
1. Basismessung
- Controller, Einheit, Computersystem, Thermostat ca. 60 min. vor Beginn der Messung zu messen. Purge Gase an das System angeschlossen werden.
- Legen Sie zwei leere Tiegel (mit Deckel) in der Probenträger. Das Tiegelmaterial kann je nach Temperaturbereich gewählt werden, gemessen werden.
- Verschieben Sie den Ofen in Messposition.
- Passen Sie die Messbedingungen (Gas, Vakuum).
- Starten Sie das Messprogramm.
- Fahren Sie eine Basismessung mit Probe Mas..
ZnO Bildung über Zersetzung der ZnCO3
Die Änderung der Enthalpie pro Grad, bei konstantem Druck entspricht die Wärmekapazität eines Materials bei konstantem Druck gegeben durch die Gleichung 1. Die Enthalpieänderung erhält man durch Abschätzung der Fläche unter der Kurve zwischen zwei Temperaturgrenzen gegeben durch die Gleichung 2.
Ein großen Anwendungsbereich des DSC ist die Glasübergangstemperatur (Tg) in amorphe Polymere, bei denen das Material aus einer starren Glaszustand zu einem zähflüssigen flüssigen Zustand ändert. Pharmazeutische Forschung auf Nano-Partikel ist auch ein aufstrebendes Gebiet, denen die DSC verwendet worden ist, zu amorphen oder kristallinen Phase in Nano-Feststoffe zu quantifizieren. Eine Überprüfung der DSC-Techniken auf Anwendungen in Biologie und Nano-Science wurde zur Verfügung gestellt von Gill Et ...
- Robinson, J.W., Skelly Frame, E.M., Frame, GM. Undergraduate Instrumental Analysis. Marcel Decker, New York, NY. (2005).
- Liu, S., Li, C., Yu, J., Xiang, Q., Improved visible-light photocatalytic activity or porous carbon self-doped ZnO nanosheet-assembled flowers. CrystEngComm. 13, p 2533 (2011).
- Gill, P., Tohidu Moghadam, T., Ranjbar, B. Differential Scanning Calorimetry Techniques: Applications in Biology and Nanoscience. Biomolecular Techniques. 21, 167-193 (2010).
Explore More Videos
ABOUT JoVE
Copyright © 2024 MyJoVE Corporation. All rights reserved