Utilizzo della calorimetria a scansione differenziale per misurare cambiamenti nell'entalpia
Fonte: Laboratorio del Dr. Terry Tritt — Clemson University
La calorimetria differenziale a scansione (DSC) è un metodo di analisi termodinamica basato sul metodo del flusso di calore, in cui un materiale campione (racchiuso in una padella) e una padella di riferimento vuota sono sottoposti a condizioni di temperatura identiche. La differenza di energia necessaria per mantenere entrambe le pentole alla stessa temperatura, a causa della differenza di capacità termica del campione e della padella di riferimento, viene registrata in funzione della temperatura. Questa energia rilasciata o assorbita è una misura della variazione di entalpia (ΔΗ) del campione rispetto alla padella di riferimento.
1. Misurazione della linea di base
- Regolatore, Unità di misura, Sistema informatico, Termostato circa 60 minuti prima di iniziare la misurazione. I gas di spurgo devono essere collegati al sistema.
- Posizionare due crogioli vuoti (con coperchio) nel supporto del campione. Il materiale del crogiolo può essere scelto in base all'intervallo di temperatura da misurare.
- Spostare il forno in posizione di misurazione.
- Regolare le condizioni di misura (gas, vuoto).
- Avviare il pr..
Formazione di ZnO tramite decomposizione di ZnCO3
La variazione di entalpia per grado, a pressione costante è equivalente alla capacità termica di un materiale a pressione costante data dall'equazione 1. La variazione di entalpia si ottiene stimando l'area sotto la curva tra due limiti di temperatura dati dall'equazione 2.
(Equazione 1..
Una delle principali aree di applicazione del DSC è la transizione vetrosa (Tg)in polimeri amorfi, in cui il materiale passa da uno stato vetroso rigido a uno stato liquido viscoso. La ricerca farmaceutica sulle nanoparticelle è anche un campo emergente, in cui il DSC è stato utilizzato per quantificare la fase amorfa o cristallina nei nano-solidi. Una revisione delle tecniche DSC sulle applicazioni in biologia e nano-scienza è stata fornita da Gill et al. 3 I vettori lipidici nanostrut...
- Robinson, J.W., Skelly Frame, E.M., Frame, GM. Undergraduate Instrumental Analysis. Marcel Decker, New York, NY. (2005).
- Liu, S., Li, C., Yu, J., Xiang, Q., Improved visible-light photocatalytic activity or porous carbon self-doped ZnO nanosheet-assembled flowers. CrystEngComm. 13, p 2533 (2011).
- Gill, P., Tohidu Moghadam, T., Ranjbar, B. Differential Scanning Calorimetry Techniques: Applications in Biology and Nanoscience. Biomolecular Techniques. 21, 167-193 (2010).
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