Uso de Calorimetria de Varredura Diferencial para Medir Mudanças na Entalpia

Overview

Fonte: Laboratório do Dr. Terry Tritt — Universidade Clemson

A Calorimetria de Varredura Diferencial (DSC) é um método de análise termodinâmica baseada no método de fluxo de calor, em que um material amostral (fechado em uma panela) e uma panela de referência vazia são submetidos a condições de temperatura idênticas. A diferença de energia necessária para manter ambas as panelas na mesma temperatura, devido à diferença nas capacidades de calor da amostra e da panela de referência, é registrada em função da temperatura. Esta energia liberada ou absorvida é uma medida da mudança de entalpia (ΔΗ) da amostra em relação à panela de referência.

Procedure

1. Medição da linha de base

Controlador, unidade de medição, sistema de computador, termostato aproximadamente 60 minutos antes de iniciar a medição. Gases de expurgo devem estar conectados ao sistema.
Coloque dois cadinhos vazios (com tampa) no porta-amostras. O material cadinho pode ser escolhido com base na faixa de temperatura a ser medida.
Mova a fornalha para a posição de medição.
Ajuste as condições de medição (gás, vácuo).
Inicie o programa de medi...

Results

Formação ZnO via Decomposição de ZnCO₃

A mudança na entalpia por grau, em pressão constante é equivalente à capacidade térmica de um material em pressão constante dada pela Equação 1. A mudança de entalpia é obtida estimando a área sob a curva entre dois limites de temperatura dado pela Equação 2.

(Equação 1)<...

Application and Summary

Uma das principais áreas de aplicação do DSC é a transição de vidro (T_g) em polímeros amorfos, em que o material muda de um estado vidrado rígido para um estado líquido viscoso. A pesquisa farmacêutica sobre nanopartículas também é um campo emergente, onde o DSC tem sido usado para quantificar fase amorfa ou cristalina em nano-sólidos. Uma revisão das técnicas de DSC sobre aplicações em biologia e nanociência foi fornecida por Gill et al. ³ Os portadores de lipídios nano...

References

Robinson, J.W., Skelly Frame, E.M., Frame, GM. Undergraduate Instrumental Analysis. Marcel Decker, New York, NY. (2005).
Liu, S., Li, C., Yu, J., Xiang, Q., Improved visible-light photocatalytic activity or porous carbon self-doped ZnO nanosheet-assembled flowers. CrystEngComm. 13, p 2533 (2011).
Gill, P., Tohidu Moghadam, T., Ranjbar, B. Differential Scanning Calorimetry Techniques: Applications in Biology and Nanoscience. Biomolecular Techniques. 21, 167-193 (2010).