Uso de la calorimetría diferencial para medir los cambios en la entalpía

Fuente: Laboratorio del Dr. Terry Tritt — Universidad de Clemson

Calorimetría diferencial de barrido (DSC) es un método de análisis termodinámico basado en método de flujo de calor, en donde un material de muestra (dentro de una sartén) y un recipiente vacío de referencia son sometidos a condiciones idénticas de temperatura. La diferencia de energía que es necesaria para mantener ambas las cazuelas a la misma temperatura, debido a la diferencia en la capacidad de calor de la muestra y el pan de la referencia, se registra como una función de la temperatura. Esta energía liberada o absorbida es una medida de la entalpía (ΔΗ) de la muestra con respecto a la bandeja de referencia.

1. línea base medida

Controlador de medición unidad, sistema informático, termostato aproximadamente 60 minutos antes de comenzar la medición. Purga de gases deben estar conectados al sistema.
Colocar los dos crisoles vacíos (con tapa) en el portamuestra. El material del crisol puede elegirse basándose en el rango de temperatura a medir.
Mueva el horno posición de medida.
Ajustar las condiciones de medición (gas, vacío).
Inicie el programa de medición.

Formación de ZnO por descomposición de ZnCO₃

El cambio de entalpía por cada grado, a presión constante es equivalente a la capacidad calorífica de un material a presión constante dada por la ecuación 1. El cambio de entalpía se obtiene al calcular el área bajo la curva entre dos límites de temperatura dado por la ecuación 2.

(...

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Un área de mayor aplicación de DSC es la transición vítrea (T_g) en polímeros amorfos, en la cual el material cambia de un estado vidrioso rígido a un estado líquido viscoso. Investigación farmacéutica en nano-partículas es también un campo emergente, donde el DSC se ha utilizado para cuantificar la fase amorfa o cristalina en nano-sólidos. Una revisión de las técnicas de DSC en las aplicaciones de nano-ciencia y biología ha sido proporcionada por Gill et al.. ³ nanoestructura...
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Robinson, J.W., Skelly Frame, E.M., Frame, GM. Undergraduate Instrumental Analysis. Marcel Decker, New York, NY. (2005).

Liu, S., Li, C., Yu, J., Xiang, Q., Improved visible-light photocatalytic activity or porous carbon self-doped ZnO nanosheet-assembled flowers. CrystEngComm. 13, p 2533 (2011).

Gill, P., Tohidu Moghadam, T., Ranjbar, B. Differential Scanning Calorimetry Techniques: Applications in Biology and Nanoscience. Biomolecular Techniques. 21, 167-193 (2010).

Energy changes that occur during chemical reactions are defined by the term enthalpy, and are an important concept in thermodynamics. While enthalpy itself cannot be measured, the change in enthalpy in a system can be, and accounts for the energy transferred between a system and its environment during a chemical process at constant pressure.
Chemical reactions that give off energy to their surroundings, primarily as heat, are described as exothermic and have a negative enthalpy change. Some rapid exothermic reactions give off so much h
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